一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺制造技术

一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺，其特征在于：所述的从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺如下：先进行预处理，后进行富集，之后进行除杂，除杂后分离精炼，获得相关铂钯铑的产品；其积极效果是：从预处理到富集到铂钯铑的分离精炼和产品产出，整个流程环境保护好，工艺衔接性佳，流程简单，铂钯铑分离提纯效率高，过程中铂直收率≧91%，钯直收率≧95%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料提取
，尤其涉及从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺。
技术介绍
铂、钯、铑3个元素(以下简称铂族金属)因其具有独特的物理化学特性，在航空、航天、航海、导弹、火箭、原子能、微电子技术、化学化工、石油化工、玻璃纤维、废气净化以及冶金工业各个领域有着广泛的应用，已成为现代工业、军工及高新技术产业重要材料，有“现代工业维他命”之称。近年来，我国铂族金属消费量持续快速增长，由以前的几吨增加到目前的几十吨。然而我国铂族金属矿产资源严重匮乏，长期处于需靠进口满足需求的状态。随着我国经济科技的发展，我国对铂族金属的需求量和进口量仍将持续上升。数量庞大的铂族金属产品在使用和失效后，将产生大量的铂族金属二次资源，从这些二次资源中回收铂族金属，对弥补我国铂族金属矿产资源的严重不足具有十分重要的战略意义。汽车失效催化剂是重要的铂族金属二次资源，据报导，2014年或已产生失效汽车催化剂5000吨，铂钯铑含量超过6吨，如何有效回收其中的铂族金属得到了业内人士的广泛关注。传统工艺主要方法是对原料工艺氯化浸出，获得浸出渣铂钯铑的含量约100-300g/t，浸出渣再通过湿法或火法工艺，进一步提取其中的铂族金属。获得的铂钯铑混合液，可采用硫醚30%S201+20% 二乙基苯+50%正十二烷油萃取剂萃取Pd，反萃液精炼后最终还原成海绵钯，TBP萃取Pt，反萃液精炼后获得海绵铂，最后得到的不含铂钯的铑溶液除杂提纯后加工成相关产品。该工艺路线已经较为成熟，能有效从失效汽车催化剂中提取铂钯铑和实现铂钯铑分离，直收率、回收率和产品纯度都能达到良好效果，但存在着铂族金属一次回收率低、提取过程工序多、萃取和精炼过程复杂耗时等不足，导致整个回收周期较长、试剂消耗大及人工成本成本高，生产线投资高。随着失效汽车催化剂市场的竞争日益激烈，原料成本也越来越高，采用传统工艺回收铂钯铑已经没办法取得理想的经济效益，许多国内企业在原料竞争上往往逊于其它发达国家，导致重要的国家战略性资源一铂族金属流失国外。原料的竞争已转移到了科学技术的竞争，研宄环境保护好、回收率高、回收周期短、成本低的铂族金属回收新工艺成为了最热门研宄课题之一。目前世界上较为先进的富集技术是等离子炉火法熔炼富集技术，分离技术是分子识别技术。等离子炉的优点是回收率高，处理速度快，但是投入大，材料消耗大；分子识别技术应用在铂钯铑分离上，可以取代传统的萃取技术，使铂钯铑实现高效分离。为此，要克服上述不足，需要专利技术一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺，确定具体工艺参数。
技术实现思路
为克服以上缺陷，本专利技术一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺的有益效果是:有效解决失效汽车催化剂湿法工艺浸出率低，浸出渣含量高，需进一步提取的问题，大幅度降低生产成本和提高回收效率；避免传统亚硝酸钠络合法产生大量严重污染环境氮氧化物的问题；沉铑后获得的铂钯溶液采用氨水氯化铵共同作用，使铂钯实现良好分离，生产效率高，直收率高；铂钯铑分离采用先分离铑后同时分离铂钯的工艺，铂钯铑提纯过程几乎可以同时进行，避免了先萃取钯再萃取铂的繁琐冗长工序，较大程度地提高了生产效率和降低了生产人工和试剂成本。一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺，其特征在于:所述的从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺如下: 主体工艺路线分四步，失效汽车催化剂先进行预处理，后进行富集，之后进行除杂，除杂后分尚精炼，获得相关钼钮铭的广品。(I)预处理 失效汽车催化剂经粉碎过筛，过筛目数为200目以上，筛上物返回继续粉碎后过筛，筛下物进行硫酸酸蚀处理，硫酸酸蚀温度是200-300°C，硫酸浓度为50-98%得到的酸蚀料，用于富集工序； 粉碎过筛过程通过风机抽风及布袋收尘，酸蚀过程中设备密闭，产生的气体通过抽风进入3级吸收，前2级为水吸收液，第三级为20%氢氧化钠吸收液，产生的酸性水吸收液返回酸蚀使用； (2)富集 酸蚀料进行二次氯化浸出，浸出液置换得到铂钯铑置换渣，浸出渣堆放储存: 二次氯化浸出:盐酸酸度8mol/L，液固比5-8: lml/g，浸出温度75_90°C，时间2_4小时， 铁粉置换:温度40-70 °C，酸度2-6mol/L，置换终点以检测Pt、Pd、Rh含量均^ 0.0005g/L以下为准； 铝粉置换:温度20-50 °C，酸度2-6mol/L，置换终点以检测Pt、Pd、Rh含量均^ 0.0005g/L以下为准； (3)除杂 置换渣经溶解造液后，经阳离子树脂除杂质金属阳离子，获得的除杂液用于下一步的分离提纯，不溶渣返回造液溶解: 溶解造液采用盐酸+氧化剂溶解:盐酸酸度8-10mol/L，温度70-90°C，氧化还原电位700-900mv，溶解时间2-4小时； 阳离子交换树脂再生液采用盐酸溶液，酸度6-lOmol/L，再生后，阳离子交换树脂可重复使用，再生液进行置换，置换渣统一处理； (4)分离提纯 除杂液经浓缩后沉铑，沉铑采用有机硫化物进行选择性沉铑，即浓缩液控制合适条件直接进行沉铑，首先实现铑的分离，铑沉淀经简单精炼后即可获得相关铑产品； 沉铑后液通过加氯化铵和氨水络合，氯化铵加入量为铂的0.1-1倍，氨水加入量以控制溶液PH6-8为准，钯生成可溶性二氯四铵络亚钯，铂生成氯铂酸铵沉淀，实现铂钯的分离；钯通过传统氨水络合一一盐酸酸化法进行精炼，反复三次，最后还原成海绵钯；铂通过传统氯铂酸铵反复沉淀法进行精炼，反复三次，最终还原成海绵铂；铂钯精炼渣返回造液系统。本专利技术一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺，其积极效果是:从预处理到富集到铂钯铑的分离精炼和产品产出，整个流程环境保护好，工艺衔接性佳，流程简单，铂钯铑分离提纯效率高，过程中铂直收率3 91%，钯直收率3 95%。【附图说明】图1 一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺流程图。图2预处理工艺流程图。图3富集工艺流程图。图4除杂工艺流程图。图5铂钯铑分离提纯工艺流程图。【具体实施方式】实施例一: (1)预处理失效汽车催化剂经粉碎过筛，过筛目数为205目，筛上物返回继续粉碎后过筛，筛下物进行硫酸酸蚀处理，硫酸酸蚀温度是250°C，硫酸浓度为65%得到的酸蚀料，用于富集工序；粉碎过筛过程通过风机抽风及布袋收尘，酸蚀过程中设备密闭，产生的气体通过抽风进入3级吸收，前2级为水吸收液，第三级为20%氢氧化钠吸收液，产生的酸性水吸收液返回酸蚀使用； (2)富集 酸蚀料进行二次氯化浸出，浸出液置换得到铂钯铑置换渣，浸出渣堆放储存； 二次氯化浸出:盐酸酸度8mol/L，液固比6:lml/g，浸出温度80°C，时间3小时； 铁粉置换:温度50°C，酸度4mol/L，置换终点以检测Pt、Pd、Rh含量为0.0003g/L为准； 铝粉置换:温度40°C，酸度4mol/L，置换终点以检测Pt、Pd、Rh含量为0.0004g/L为准； (3)除杂 置换渣经溶解造液后，经阳离子树脂除杂质金属阳离子，获得的除杂液用于下一步的分离提纯，不溶渣返回造液溶解: 溶解造液采用盐酸+氧化剂溶解；盐酸酸度9mol/L，温度80°C，氧化还原电位750mv，溶解时间3小时； 阳离子交换树脂再生液采用盐酸溶液，酸度8mol/L，再生后，阳离子交换树本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺，其特征在于：所述的从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺如下：（1）预处理失效汽车催化剂采用粉碎过筛，过筛目数为200目以上，第一次粉碎处理后，筛上物返回，继续粉碎后过筛，筛下物进行硫酸酸蚀处理，硫酸酸蚀温度是200‑300℃，硫酸浓度为50‑98%，得到酸蚀料；粉碎过筛过程使用风机抽风及布袋收尘，酸蚀过程中设备密闭，产生的气体通过抽风进入3级尾气吸收系统，前2级为水吸收液，第三级为20%氢氧化钠吸收液，产生的酸性水吸收液返回酸蚀使用；（2）富集 酸蚀料进行二次氯化浸出，浸出液置换采用铁粉置换或铝渣置换，置换后得到铂钯铑置换渣，置换渣堆放储存；二次氯化浸出：盐酸酸度8mol/L，液固比5‑8:1ml/g，浸出温度75‑90℃，时间2‑4小时；铁粉置换：温度40‑70℃，酸度2‑6mol/L，置换终点以检测Pt、Pd、Rh含量均≦0.0005g/L以下为准；铝粉置换：温度20‑50℃，酸度2‑6mol/L，置换终点以检测Pt、Pd、Rh含量均≦0.0005g/L以下为准；（3）除杂置换渣经溶解造液后，经阳离子交换树脂除去溶液中的杂质阳离子，获得较为纯净的贵金属除杂液，用于下一步的分离提纯，不溶渣返回造液溶解；溶解造液采用盐酸+氧化剂溶解；盐酸酸度8‑10mol/L， 温度70‑90℃，氧化还原电位700‑900mv，溶解时间2‑4小时；阳离子交换树脂再生液采用盐酸溶液，酸度6‑10mol/L，再生后，阳离子交换树脂可再利用，再生液进行置换，置换渣统一处理；（4）分离提纯除杂液浓缩后沉铑， 沉铑采用多硫有机物进行选择性沉铑，溶液中铑含量不低于2g/L，酸度0.5‑8mol/L，温度40‑90℃进行沉铑，首先实现铑的分离，铑沉淀经简单精炼后即可获得铑产品；沉铑后液通过加氯化铵和氨水络合，氯化铵加入量为铂的0.1‑1倍，氨水加入量以控制溶液PH6‑8为准，钯生成可溶性二氯四铵络亚钯，铂生成氯铂酸铵沉淀，实现铂钯的分离；钯通过传统氨水络合——盐酸酸化法进行精炼，反复三次，最后还原成海绵钯；铂通过传统氯铂酸铵反复沉淀法进行精炼，反复三次，最终还原成海绵铂；铂钯精炼渣返回造液系统。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐平江，
申请(专利权)人：昆明正江工贸有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53