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2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑及制备和该化合物萃取分离银的方法技术

技术编号:11856719 阅读:84 留言:0更新日期:2015-08-11 03:33
2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑及制备和该化合物萃取分离银的方法,属于噻唑类杂环化合物的制备和使用。本发明专利技术化合物简称EHSMT,分子式为C12H21NOS2,Mr259.10。其制备是用丙酮和磷酸混合液溶解2-乙基己基硫代-4-甲基噻唑,控温20~25℃搅拌下滴加氯酸钠溶液,用NaHCO3调至中性,静置分层,收集有机层。萃取包括配制含Ag、Cu、Fe、Co、Ni、Zn水相,用HNO3调节水相H+浓度在4.0~6.0mol/L及配制有机相,按相比1:1混相使银从水相转移到有机相,再用0.1~0.4mol/L硫脲溶液反萃收集银。本发明专利技术化合物在高酸度硝酸介质中对银有良好的萃取分离性能,能实现银与铜、铁、钴、镍、锌的有效分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于噻唑类杂环化合物的制备和用途。
技术介绍
银是重要的贵金属元素,溶剂萃取法是提取高纯度银的有效方法之一,根据软硬 酸碱理论,银被列为软酸的行列,所以银更易于被含硫或含氮试剂萃取,基于银的萃取条件 的特殊性,银的溶剂萃取一般适用于硝酸介质,由于有机萃取剂在硝酸这样一个具有强氧 化性的环境中容易被破坏或老化,所以能用于萃取银的有效萃取剂较少,较为常用的主要 是硫醚类萃取剂。关于银的溶剂萃取目前国内外大多仍处于试验或少量试用阶段,影响其 产业化推广的一个重要的制约因素就是可供选择的萃取剂太少,开发能在强氧化性的环境 中稳定存在,且具有较高选择性的新型萃取剂和建立高效萃取体系,实现银最佳萃取分离, 是当前贵金属湿法冶金研宄热点之一。
技术实现思路
本专利技术的目的首先是提供一种新的噻唑类杂环化合物一一2-乙基己基亚磺 酰-4-甲基噻唑(简称HlSMT),及制备该化合物的方法。 同时,本专利技术提供一种利用该化合物(简称EHSMT)萃取分离银的方法。 本专利技术目的通过以下方式实现: (一)本专利技术化合物2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑 该化合物分子式为C12H21NOS2, Mr259. 10,结构式为:【主权项】1. 2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑化合物,该化合物分子式为C12H21NOS 2,Mr259. 10,结 构式为:以上化合物简称为HlSMT。2. -种制备如权利要求1所述的化合物的方法,包括以下步骤: 称取2-乙基己基硫代-4-甲基噻唑12. 2 g于圆底烧瓶中,加入由5 mL磷酸和10 mL 丙酮组成的混合溶液,然后在搅拌下缓慢加入10 mLO. 25mol/L氯酸钠溶液,将温度严格控 制在室温下搅拌lh,再放置48h后将粗产物倾倒入400mL的冰水混合物中,加入NaHC0 3调 至中性,分出橙红色油状物,即得产物H1SMT,其反应方程式为:3. -种利用权利要求1所述的化合物萃取分离银的方法,包括以下步骤: (1) 调节Ag、Cu、Fe、Co、Ni和Zn混合料液的HNO3浓度,使混合料液的HNO 3浓度为4. 0~ 6. 0 mol/L,作为水相;EHSMT以正庚烷为稀释剂,浓度为0· 1~0· 5mol/L,作为萃取所用有 机相; (2) 将有机相和水相按相比(0/A) 1:1放入分液漏斗中,混相5~8 min后静置,分相后 将Ag从水相转移到有机相; (3) 取负载有Ag的有机相,置于分液漏斗中,加入0. 1~0. 4mol/L硫脲溶液反萃,按相 比(0/A) 1: 1,混相5min后静置,待分相收集Ag ; 以上HlSMT为权利要求1所述的化合物的简称。4. 根据权利要求3所述的萃取分离银的方法,其特征进一步在于:测定步骤(2)分相后 水相和有机相中Ag与Cu、Fe、Co、Ni、Zn的浓度,并计算萃取率和分离系数。5. 根据权利要求3或4所述的萃取分离银的方法,其特征进一步在于:测定步骤(3)分 相后反萃相中Ag的浓度,并计算硫脲溶液反萃Ag的反萃率。6. 根据权利要求5所述的萃取分离银的方法,其特征进一步在于:测定步骤(3)分相后 反萃相中Ag的浓度,并计算硫脲溶液反萃Ag的反萃率。【专利摘要】,属于噻唑类杂环化合物的制备和使用。本专利技术化合物简称EHSMT,分子式为C12H21NOS2,Mr259.10。其制备是用丙酮和磷酸混合液溶解2-乙基己基硫代-4-甲基噻唑,控温20~25℃搅拌下滴加氯酸钠溶液,用NaHCO3调至中性,静置分层,收集有机层。萃取包括配制含Ag、Cu、Fe、Co、Ni、Zn水相,用HNO3调节水相H+浓度在4.0~6.0mol/L及配制有机相,按相比1:1混相使银从水相转移到有机相,再用0.1~0.4mol/L硫脲溶液反萃收集银。本专利技术化合物在高酸度硝酸介质中对银有良好的萃取分离性能,能实现银与铜、铁、钴、镍、锌的有效分离。【IPC分类】C22B3-36, C07D277-36, C22B11-00【公开号】CN104744395【申请号】CN201510169555【专利技术人】黄章杰, 杨春花, 张金燕, 陈慕涵 【申请人】云南大学【公开日】2015年7月1日【申请日】2015年4月13日本文档来自技高网...

【技术保护点】
2‑乙基己基亚磺酰‑4‑甲基噻唑化合物,该化合物分子式为C12H21NOS2,Mr259.10,结构式为:  以上化合物简称为EHSMT。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄章杰杨春花张金燕陈慕涵
申请(专利权)人:云南大学
类型:发明
国别省市:云南;53

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