本发明专利技术属于药物质量检测技术领域，具体是一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法。一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法，包括以下步骤：一、样品的提取；二、样品浓缩；三、液相色谱-串联质谱仪器检测；四、内标法定量检测噻菌灵及其中间物。本发明专利技术的噻菌灵及其中间物检测方法的有益效果是：前处理时间短，采用液相色谱串联质谱（LC/MS/MS）进行检测，能够降低该方法的检出限，同时有效的节约时间。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物质量检测
，具体是一种噻菌灵及其中间物的快速检测方 法。
技术介绍
噻菌灵（thiabendazole)，属苯咪唑类杀菌剂，高效、广谱、内吸性杀菌剂，兼有保 护和治疗作用。能向顶传导，但不能向基传导。持效期长，作用机制为抑制真菌有丝分裂过 程中的微管蛋白的形成。噻菌灵主要应用于果蔬的防腐，是一种会使小鼠肾致畸的物质，其 代谢中间物是5-羟基噻菌灵。对鱼类有毒，不要污染池塘和水源。 基于这些危害性，美国、日本等国家现在已严格控制食品中该类物质的残留量，目 前各国对该类杀菌剂在水果、蔬菜以及肉类中均有限量有求，我国也将食品中噻菌灵的残 留量列为重要检测项目。 我国规定，噻菌灵用作保鲜剂，可用于水果保鲜，最大使用量为0.02g/kg。噻菌灵 用作防霉剂，按GB2763-2014(mg/kg):主要用于水果蔬菜类保鲜，其中蔬菜类主要用于 菊苣和马铃薯类，菊苣为0. 05,而马铃薯为10。日本，美国等一般也规定主要用于柑橘类和 香蕉。日本肯定列表中，青椒的主要限量为2mg/kg。实际生产中，经常从青椒和蒜苔中检测 出噻菌灵。 属内吸性杀菌剂，广泛用于水果、蔬菜的防腐保鲜，纸张、皮革、油漆等的防腐防 霉，人、畜肠道的驱虫剂等。 现有国家标准、农业部标准及地方标准检测噻菌灵及其中间物，方法稳定，但是很 多检测方法均需要过SPE柱，检测时间较长。同时常规检测方法中没有单独检测噻菌灵及 其中间物5-羟基噻菌灵的方法，因而有必要建立一种用于噻菌灵及其中间物的快速检测 方法，以便更好地发现和监管噻菌灵在防腐保鲜中非法使用的情况。【专利技术内容】 本专利技术的目的是建立一种方便、简单的噻菌灵及其中间物的快速检测方法。 为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种噻菌灵及其中间物的快速检 测方法，包括以下步骤： 一、 样品的提取 噻菌灵样品：青椒、蒜苔等样品中样品取可食部分；噻菌灵中间物样品：猪肉、羊肉等 样品； 样品经高速组织捣碎机捣碎，用四分法缩分出不少于500g试样，均分成两份，装入清 洁容器内，加封后作出标记，一份作试样，一份作留样；于-20°C保存； 称取约5g试样，精确至0.Olg，放入50mL离心管中，加入20mL乙酸乙醋，均质提取lmin;离心 12000rpm，5min; 二、样品的浓缩：收集上清液到150mL旋蒸瓶中，用旋转蒸发仪于50°C下旋蒸至近干； 用0. 1%甲酸乙腈水（1:1)溶解液2mL定容； 三、 仪器检测：取定容液过0. 2Mm滤膜后，用液相色谱-串联质谱仪测定； 四、 噻菌灵及其中间物的定量检测：将噻菌灵及其中间物的标准品用空白样品基质溶 液分别制备浓度系列为5. 0、10. 0、15. 0、20、30ng/mL的标准工作溶液，并绘制校准曲线，外 标法定量测定待测样品中噻菌灵及其中间物的含量。 本专利技术的噻菌灵及其中间物检测方法的有益效果是：前处理时间短，采用液相色 谱串联质谱仪（LC/MS/MS)进行检测，能够降低该方法的检出限，同时有效的节约时间。【附图说明】 图1以青椒空白样品基质溶液绘制的噻菌灵校准曲线； 图2青椒空白样品及噻菌灵添加回收； 图3以猪肉空白样品基质溶液绘制的噻菌灵中间物的校准曲线； 图4猪肉中噻菌灵中间物的添加回收以及猪肉空白样品。【具体实施方式】 本专利技术的，包括以下步骤： 一、 样品的提取 噻菌灵样品：青椒样品取可食部分，经高速组织捣碎机捣碎，用四分法缩分出不少 于500g试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标记，一份作试样，一份作留样。 于-20°C保存。 噻菌灵中间物样品：猪肉样品，经高速组织捣碎机捣碎，用四分法缩分出不少 于500g试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标记，一份作试样，一份作留样。 于-20°C保存。 称取约5g试样，精确至0.Olg，放入50mL离心管中，加入20mL乙酸乙醋，均质提 取lmin;离心 12000rpm，5min; 二、样品的浓缩：收集上清液到150mL旋蒸瓶中，用旋转蒸发仪于50°C下旋蒸至近干； 用0. 1%甲酸乙腈水（1:1)溶解液2mL定容； 三、 仪器检测：取定容液过0. 2Mm滤膜后，用液相色谱-串联质谱仪测定： 液相色谱参考条件见表1。 表1、液相梯度洗脱条件【主权项】1. ，包括以下步骤： 一、 样品的提取 噻菌灵样品：青椒、蒜苔等样品中取可食部分；噻菌灵中间物样品：猪肉、羊肉等样品； 样品经高速组织捣碎机捣碎，用四分法缩分出不少于500g试样，均分成两份，装入清 洁容器内，加封后作出标记，一份作试样，一份作留样；于-20°C保存； 称取约5g试样，精确至0.Olg，放入50mL离心管中，加入20mL乙酸乙醋，均质提取Imin;离心 12000rpm，5min; 二、样品的浓缩：收集上清液到150mL旋蒸瓶中，用旋转蒸发仪于50°C下旋蒸至近干； 用0. 1%甲酸乙腈水（1:1)溶解液2mL定容； 三、 仪器检测：取定容液过0. 2Mm滤膜后，用液相色谱-串联质谱仪测定； 四、 噻菌灵及其中间物的定量检测：将噻菌灵及其中间物的标准品用空白样品基质溶 液分别制备浓度系列为5. 0、10. 0、15. 0、20、30ng/mL的标准工作溶液，并绘制校准曲线，外 标法定量测定待测样品中噻菌灵及其中间物的含量。【专利摘要】本专利技术属于药物质量检测
，具体是。，包括以下步骤：一、样品的提取；二、样品浓缩；三、液相色谱-串联质谱仪器检测；四、内标法定量检测噻菌灵及其中间物。本专利技术的噻菌灵及其中间物检测方法的有益效果是：前处理时间短，采用液相色谱串联质谱（LC/MS/MS）进行检测，能够降低该方法的检出限，同时有效的节约时间。【IPC分类】G01N30-02【公开号】CN104820031【申请号】CN201510204976【专利技术人】杨秀梅, 阚庆华, 庄玉祥 【申请人】青岛康大分析检测有限公司【公开日】2015年8月5日【申请日】2015年4月28日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种噻菌灵及其中间物的快速检测方法，包括以下步骤：一、样品的提取噻菌灵样品：青椒、蒜苔等样品中取可食部分；噻菌灵中间物样品：猪肉、羊肉等样品；样品经高速组织捣碎机捣碎，用四分法缩分出不少于500g试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标记，一份作试样，一份作留样；于‑20℃保存；称取约5 g试样，精确至0.01g，放入50 mL离心管中，加入20mL乙酸乙酯，均质提取1min；离心12000rpm，5min；二、样品的浓缩：收集上清液到150mL旋蒸瓶中，用旋转蒸发仪于50℃下旋蒸至近干；用0.1%甲酸乙腈水（1:1）溶解液2mL定容；三、仪器检测：取定容液过0.2µm滤膜后，用液相色谱‑串联质谱仪测定；四、噻菌灵及其中间物的定量检测：将噻菌灵及其中间物的标准品用空白样品基质溶液分别制备浓度系列为5.0、10.0、15.0、20、30ng/mL的标准工作溶液，并绘制校准曲线，外标法定量测定待测样品中噻菌灵及其中间物的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨秀梅，阚庆华，庄玉祥，
申请(专利权)人：青岛康大分析检测有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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