本发明专利技术公开来一种用于大规模集成电路封装MQ支链改性硅树脂聚合物的制备方法，本发明专利技术以α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧作为主要原料，以M/Q值为0.6-0.9的甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂作为辅助原料，搅拌反应45分钟，转速为70转/分钟，升温至50-130°C，升温速率为2°C/分钟；并按照主要原料质量份的0.01-0.1%三甲基硅醇钠或三甲基硅醇钾加入催化剂，恒温搅拌1-4小时，得到目标产物。本发明专利技术制备得到的聚合物抗张强度、冲击强度和粘结性能优，且电阻高于1013Ω，导热率低于1.40W/mK，能耐受不低于109拉特的辐照后弹性优良。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于大规模集成电路封装材料
，特别涉及一种用于大规模集成电 路封装MQ支链改性硅树脂聚合物的制备方法。
技术介绍
封装材料对集成电路的性能、稳定性和使用寿命有着重大的影响。特别是对于大 规模集成电路来说，因其高速、多功能和微型化等特点，在长期大电流工作条件下，封装材 料极易碳化，在器件表面形成导电通道，导致器件失效。目前用于大规模集成电路封装的 环氧树脂材料，固化后交联密度高、内应力大、脆性大、耐冲击性差，透明度随温度升高而下 降，超过150 °C时发生碳化反应。 MQ硅树脂是由单官能链节（R3Si01/2即M)和四官能链节（Si04/2即Q)组成的， 结构比较特殊的有机/无机杂化聚有机硅氧烷。一般认为，MQ树脂为双层三维结构紧密球 状体，球心部分为以Si-O链连结、密度较高、聚合度为15~50的笼状Si02 ;球壳一部分被 密度较小的R3Si01/2层所包围。MQ硅树脂具有特殊的半无机半有机结构，且单官能链节上 的R除为甲基外，还可以是乙烯基、氢基、环氧基，赋予MQ树脂不同的反应活性及其它性能。 MQ硅树脂主要用作有机硅压敏胶、液体硅橡胶、个人护理品及其它助剂等。 有机硅树脂材料除了具有优异的耐磨性、耐氧化性、耐高低温性、耐辐射性、耐候 性、绝缘性、憎水性以及低表面势能等优点之外，还具有优越的电气性能，如介电损耗低、耐 电压、耐电弧、耐电晕、体积电阻系数高和表面电阻系数高等。存在的主要不足在于抗张强 度、冲击强度和粘结性能较差。 因此，很有必要在现有技术的基础之上研发设计一种能显著提高抗张强度、冲击 强度和粘结强度的聚合物有机硅封装材料的制备方法。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种适用于大规模集 成电路封装的有机硅树脂材料的制备方法，该方法以α，ω -二羟基聚二甲基硅氧烷或 α，ω-羟基聚（二甲基-甲基乙烯基）硅氧烷为主要原料，以甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基 MQ硅树脂为辅助原料，通过控制反应原料配比、反应时间、温度和催化剂用量来调控产物的 结构，从而保障材料性能达到大规模集成电路封装工艺要求。 技术方案：为实现以上目的，本专利技术采取的技术方案为： -种用于大规模集成电路封装MQ支链改性硅树脂聚合物的制备方法，该方法包 括以下步骤， 第一步，将主要原料65~95份α，ω -二羟基聚二甲基硅氧烷或α，ω-羟基聚 (二甲基-甲基乙烯基）硅氧烷加入到反应釜中； 第二步，按照质量份，取5-35份甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂投入到反 应釜，开启搅拌45~60分钟，转速为70~100转/分钟，升温至50-130 °C，升温速率为2~ 3°C /分钟； 第三步，待上述的材料混合均匀和温度稳定后，按照主要原料α，ω -二羟基聚 二甲基硅氧烷或α，ω-羟基聚（二甲基-甲基乙烯基）硅氧烷质量份的0.01-0. 1%加入 催化剂，恒温搅拌1-4小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即 得到目标产物的封装聚合物。 作为优选方案，以上所述的用于大规模集成电路封装MQ支链改性硅树脂聚合物 的制备方法，所述α，ω -二羟基聚二甲基硅氧烷或α，ω-羟基聚（二甲基-甲基乙烯 基）硅氧烷中聚合度范围为5-30 ;用量为70~100质量份。 作为优选方案，以上所述的用于大规模集成电路封装MQ支链改性硅树脂聚合物 的制备方法，所述述甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂中M/Q(M是单官能度硅氧烷链 节数，Q是四官能度硅氧烷缩聚链节数）比值范围为0. 6-0. 9,在甲基乙烯基MQ硅树脂中乙 烯基百分含量为2.0-4. 0%。MQ树脂结构如下（线性聚合物A，或者环状聚合物B，或者交 联聚合物C): 线性聚合物A :【主权项】1. 一种用于大规模集成电路封装MQ支链改性硅树脂聚合物的制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 第一步，取65~95份a，《 -二羟基聚二甲基硅氧烷或a，羟基聚（二甲基-甲 基乙烯基）硅氧烷加入到反应釜中； 第二步，按照质量份，取5~35份甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂投入到反应 釜，开启搅拌45~60分钟，转速为70~100转/分钟，升温至50-130° C，升温速率为2~ 3° C/分钟； 第三步，待上述的材料混合均匀和温度稳定后，按照a，《 -二羟基聚二甲基硅氧烷 或a，羟基聚（二甲基-甲基乙烯基）硅氧烷质量份的0.01-0.1%加入催化剂，恒温搅 拌1-4小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到目标产物的 封装聚合物。2. 根据权利要求1所述的用于大规模集成电路封装MQ支链改性硅树脂聚合物的制备 方法，其特征在于，所述a，《 -二羟基聚二甲基硅氧烷或a，《-羟基聚（二甲基-甲基 乙烯基）硅氧烷中聚合度范围为5-30。3. 根据权利要求1所述的用于大规模集成电路封装MQ支链改性硅树脂聚合物的制 备方法，其特征在于，所述述甲基乙烯基MQ娃树脂或甲基MQ娃树脂中M/Q比值范围为 0. 6-0. 9,其中M是单官能度硅氧烷链节数，Q是四官能度硅氧烷缩聚链节数，在甲基乙烯基 MQ硅树脂中乙烯基百分含量为2. 0-4. 0%。4. 根据权利要求1所述的用于大规模集成电路封装MQ支链改性硅树脂聚合物的制备 方法，其特征在于，所述催化剂为三甲基硅醇钠或三甲基硅醇钾。5. 根据权利要求1至4任一项所述的用于大规模集成电路封装MQ支链改性硅树 脂聚合物的制备方法，其特征在于，第二步中，搅拌45分钟，转速为70转/分钟，升温至 50-130° C，升温速率为2° C/分钟。【专利摘要】本专利技术公开来一种用于大规模集成电路封装MQ支链改性硅树脂聚合物的制备方法，本专利技术以α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羟基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧作为主要原料，以M/Q值为0.6-0.9的甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂作为辅助原料，搅拌反应45分钟，转速为70转/分钟，升温至50-130°C，升温速率为2°C/分钟；并按照主要原料质量份的0.01-0.1%三甲基硅醇钠或三甲基硅醇钾加入催化剂，恒温搅拌1-4小时，得到目标产物。本专利技术制备得到的聚合物抗张强度、冲击强度和粘结性能优，且电阻高于1013Ω，导热率低于1.40W/mK，能耐受不低于109拉特的辐照后弹性优良。【IPC分类】C08G77-08, C08G77-20【公开号】CN104804192【申请号】CN201510143900【专利技术人】宋坤忠, 熊诚, 惠正权, 薛中群 【申请人】江苏三木化工股份有限公司【公开日】2015年7月29日【申请日】2015年3月30日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于大规模集成电路封装MQ支链改性硅树脂聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，取65～95份α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω‑羟基聚(二甲基‑甲基乙烯基)硅氧烷加入到反应釜中；第二步，按照质量份，取5～35份甲基乙烯基MQ硅树脂或甲基MQ硅树脂投入到反应釜，开启搅拌45～60分钟，转速为70～100转/分钟，升温至50‑130°C，升温速率为2～3°C/分钟；第三步，待上述的材料混合均匀和温度稳定后，按照α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω‑羟基聚(二甲基‑甲基乙烯基)硅氧烷质量份的0.01‑0.1%加入催化剂，恒温搅拌1‑4小时，待反应物变成透明胶体后停止加热，继续搅拌至冷却室温，即得到目标产物的封装聚合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋坤忠，熊诚，惠正权，薛中群，
申请(专利权)人：江苏三木化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。