本发明专利技术一种非螯合双浊点萃取环境水样和食品中痕量铅的方法，属金属离子萃取分离技术领域。将温敏型三嵌段共聚物[(PEO)10(PPO)23(PEO)10](L44)作为非离子表面活性剂应用到双浊点萃取技术中。聚氧乙烯（PEO）-聚氧丙烯（PPO）-聚氧乙烯（PEO）温敏型三嵌段聚合物含有亲水性的PEO单元和疏水性的PPO单元。当加热到一定温度时，PEO-PPO-PEO溶液就会形成两相体系。本方法用于分离富集环境水样和食品中痕量铅，得到加标萃取率为89.45%~99.19%，富集因子为30，检出限为1.9μg L-1，同时共聚物的回收循环利用可达两次且萃取率均高达90%以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种非螯合双浊点萃取分离富集环境水样和食品(玉带河水，鱼肉，菠菜)中痕量铅的方法，属金属离子萃取分离
技术介绍
随着现代工农业的高速发展，工业废水、废渣、废气的排放已成为水体、土壤和大气中重金属离子的主要污染源。其中铅离子能通过复杂食物链在人体内蓄积，浓度过高时，会对神经系统、消化系统、造血系统和肾功能造成损害，甚至还会影响智力发育等。因此检测食品和环境水样中痕量铅的含量尤为重要。由于铅离子在实际样品中的含量很低且实际样品中的基体成分复杂，单纯的仪器分析根本达不到预期的检测目的。因此在进行仪器测量分析之前，必须要对所分析的样品进行预处理，以便达到富集净化的目的。目前，由于浊点萃取方法具有操作设备简单，绿色环保，富集倍数和萃取效率高等优点，已被广泛地应用于萃取富集金属离子。然而这个方法仍有很多缺陷，如高浓度的表面活性剂可能会堵塞分析柱，影响分析测量甚至会损坏仪器，而将表面活性剂稀释又会降低实验方法的富集因子。此外，实际样品中其他干扰物质被萃取进入表面活性剂中也会干扰测定，降低分析方法的准确性。在浊点萃取的基础上，双浊点萃取体系逐渐得到重视。双浊点萃取包括两步浊点萃取，第一步与传统的浊点萃取类似；第二步浊点萃取是向第一步浊点萃取得到的表面活性剂富集相中加入水溶液，使得目标物被反萃进入水溶液中以待分析。第二次浊点萃取结束后得到的水溶液可以直接注入检测仪器中分析。双浊点萃取有效地去除了表面活性剂和疏水性物质的干扰，大大提高了分析方法的准确性和选择性。本专利技术第一次将温敏型三嵌段共聚物 (L44)作为非离子表面活性剂应用到双浊点萃取技术中。聚氧乙烯(PEO)-聚氧丙烯(PPO)-聚氧乙烯(PEO)温敏型三嵌段聚合物含有亲水性的PEO单元和疏水性的PPO单元。当加热到一定温度时，ΡΕ0-ΡΡ0-ΡΕ0溶液就会形成两相体系。此外，调节PPO和PEO的比例和聚合物的分子质量，共聚物还表现出良好的可设计性。由于ΡΕ0-ΡΡ0-ΡΕ0具有独特的核壳结构、低毒性、可设计型和较小的生物免疫响应等特点，因而这类共聚物在制药和生物领域具有广泛的应用前景。
技术实现思路
本专利技术建立了一种非螯合双浊点萃取分离富集体系，在不添加螯合剂的情况下，通过调节PH实现了痕量铅的萃取富集，同时实现了聚合物相的回收循环利用。这种新型非螯合双浊点萃取具有绿色环保、实验成本低、操作简单易行、检测限低、萃取率高等优点。本专利技术的技术方案概述如下:，按照下述步骤进行: (1)在三个1mL的玻璃离心管中，分别加入9mL含有加标的铅离子(70μ gL-1)的环境水样和食品(玉带河水，鱼肉，菠菜)溶液和ImL温敏型三嵌段共聚物 (L44，10%~30% )溶液，用碱性缓冲溶液调节混合溶液的pH9.0-11.0 ； (2)再将离心管放入恒温60°C~75°C水浴加热lOmin，之后进行3000rpm, 5min离心分离操作； (3)分离结束后，用吸管将上相水溶液吸出，向下相L44富集相中注入0.3mL pH为2.5-6.5酸性缓冲溶液。(4)与步骤(2)的加热、离心操作一致。(5)萃取结束后，将上相水溶液吸出注入火焰原子吸收分光光度计中测量环境水样和食品(玉带河水，鱼肉，菠菜)中加标铅离子的浓度，从而得出萃取率。(6)将下相的L44富集相回收，进行循环利用。本专利技术的技术优点及有益效果: (I)本方法采用了两步浊点萃取技术，消除了表面活性剂对仪器测量的干扰以及环境基体中的干扰物质对目标物测定的干扰，从而大大提高了分析方法的准确性和选择性。(2)在不加金属螯合剂的情况下，通过调节两步浊点萃取的pH值，实现了对痕量铅的萃取富集。同时实现了聚合物相的回收循环利用。(3)该方法具有绿色环保、节约材料和试剂、实验成本低、操作简单易行、检测限低、萃取率高等优点。(4)此方法成功的从环境水样和食品中萃取富集痕量铅，得到加标铅离子的萃取率为89.45%~99.19%，富集倍数为30，检出限为1.9 μ g L_\结果充分验证了此方法的有效性和可行性。【具体实施方式】下面的实施实例是为了使本领域的技术人员理解本专利技术，但不以任何方式限定本专利技术。下面结合具体实例对本专利技术作进一步的说明。实施例1 ，以环境水样和食品(玉带河水，鱼肉，菠菜)为原料，包括以下步骤: (1)在三个1mL的玻璃离心管中，分别加入9mL含有加标的铅离子(70μ gL—1)的环境水样和食品(玉带河水，鱼肉，菠菜)溶液和ImL温敏型三嵌段共聚物 (L44 15%)溶液，用碱性缓冲溶液调节混合溶液pH 9.0 ; (2)再将离心管放入恒温60°C水浴加热lOmin，之后进行3000rpm,5min离心分离操作； (3)分离结束后，用吸管将上相水溶液吸出，向下相L44富集相中注入0.3mL pH为2.5酸性缓冲溶液。(4)与步骤(2)的加热、离心操作一致。(5)萃取结束后，将上相水溶液取出注入火焰原子吸收分光光度计分析测量环境水样和食品(玉带河水，鱼肉，菠菜)中加标铅离子的含量，从而得出萃取率。鱼肉，菠菜，玉带河水加标金属离子铅的萃取率分别为90.32%，92.23%，91.16%。(6)将下相的L44富集相回收，进行循环利用。实施例2 ，以环境水样和食品(玉带河水，鱼肉，菠菜)为原料，包括以下步骤: (1)在三个1mL的玻璃离心管中，分别加入9mL含有加标的铅离子(70μ gL—1)的环境水样和食品(玉带河水，鱼肉，菠菜)溶液和ImL温敏型三嵌段共聚物 (L44 20%)溶液，用碱性缓冲溶液调节混合溶液pH 9.5 ; (2)再将离心管放入恒温70°C水浴加热lOmin，之后进行3000rpm，5min离心分离操作； (3)分离结束后，用吸管将上相水溶液吸出，向下相L44富集相中注入0.3mL pH为3.5酸性缓冲溶液。(4)与步骤(2)的加热、离心操作一致。(5)萃取结束后，将上相水溶液取出注入火焰原子吸收分光光度计分析测量环境水样和食品(玉带河水，鱼肉，菠菜)中加标铅离子的浓度，从而得出萃取率。鱼肉，菠菜，玉带河水加标金属离子铅的萃取率分别为98.12%，99.19%，98.45%。(6)将下相的L44富集相回收，进行循环利用。实施例3 ，以食品和环境水样(鱼肉，菠菜，玉带河水)为原料，包括当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种非螯合双浊点萃取环境水样和食品中痕量铅方法，其特征按照下述步骤进行：(1)、在三个10mL的玻璃离心管中，分别加入9mL含有加标的铅离子（70μg L‑1）的环境水样和食品（玉带河水，鱼肉，菠菜）溶液和1mL温敏型三嵌段共聚物 [(PEO)10(PPO)23(PEO)10] (L44)溶液，用碱性缓冲溶液调节混合溶液的pH；(2)、将离心管放入恒温水浴中加热10min，之后进行3000rpm, 5min离心分离操作；(3)、分离结束后，用吸管将上相水溶液吸出，向下相L44富集相中注入0.3mL酸性缓冲溶液；(4)、再将离心管放入恒温水浴中加热，之后再进行离心分离操作；(5)、萃取结束后，将上相水溶液吸出注入火焰原子吸收分光光度计中测量环境水样和食品（玉带河水，鱼肉，菠菜）中加标铅离子的浓度，从而得出萃取率; (6)、将下相L44富集相回收，进行循环利用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韩娟，刘莹莹，王赟，王蕾，陈桐，倪良，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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