本发明专利技术公开了一种浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法。本发明专利技术方法包括如下步骤：将待测样品加到包含pH＝8.5的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚、TritonX-100、SDS和饱和氯化钠NaCl的浊点萃取体系中；混匀后，置于冰箱中平衡；再通过离心使两相分离，收集下层相，用无水乙醇稀释后，通过分光光度法测定锌离子的含量；其中，分光光度法的吸收波长为549nm。本发明专利技术方法可用于测定环境水样、土壤中痕量的锌离子，锌离子的检出限是3.3ng·mL-1，富集倍数是38，相对标准偏差是2.8％，加标回收率在97.7～101.5％之间。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种。本专利技术方法包括如下步骤：将待测样品加到包含pH＝8.5的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚、TritonX-100、SDS和饱和氯化钠NaCl的浊点萃取体系中；混匀后，置于冰箱中平衡；再通过离心使两相分离，收集下层相，用无水乙醇稀释后，通过分光光度法测定锌离子的含量；其中，分光光度法的吸收波长为549nm。本专利技术方法可用于测定环境水样、土壤中痕量的锌离子，锌离子的检出限是3.3ng·mL-1，富集倍数是38，相对标准偏差是2.8％，加标回收率在97.7～101.5％之间。【专利说明】
本专利技术涉及测定痕量金属离子的方法，具体涉及一种。
技术介绍
锌对于酶类的生成起重要的作用。锌在免疫系统、消化系统、神经系统的功能中是很重要的，在一些食品中锌也是很重要的。大量的锌金属酶被应用在所有的新陈代谢中。身体缺锌会导致皮肤病，伤口恢复缓慢，味觉和嗅觉功能减退，易感染，生育能力降低，孩子生长缓慢，嗜睡，食欲不振及容易掉发。锌是高度抗腐蚀的并且被广泛用作为一种防护涂层在不同的产品中。美国环境保护机构(EPA)已经公布了饮用水中锌的含量不超过 环境样品中痕量元素的测定是一件很困难的分析任务，由于样品成分是复杂的并且所测组分含量很低。因此需要灵敏的仪器检测技术和预富集技术。传统的萃取技术和其他的传统分离方法是耗时耗力的，除此之外还需要大量高纯度的有机溶剂，对环境造成严重的污染。浊点萃取预富集技术能够解决这些问题。浊点萃取技术使用低毒性的表面活性剂代替有毒的有机溶剂。该方法是一种绿色的化学方法。一般在应用定量分析技术像火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法及分光光度法之前，利用浊点萃取法萃取痕量的金属螯合物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种。 本专利技术的目的通过下述技术方案实现: 一种，包括如下步骤:将待测样品加到包含NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液、1-(2-吡啶偶氮)_2_萘酚(PAN)、TritonX-100、SDS和NaCl的浊点萃取体系中，混匀后，置于冰箱中平衡；平衡结束后再通过离心使两相分离，收集下层相，用无水乙醇稀释后，通过分光光度法测定锌离子的含量。 所述的NH4Cl-NH3.H2O 缓冲溶液的 pH 优选为 8.5 ；pH = 8.5 的 NH4Cl-NH3.H2O 缓冲溶液在浊点萃取体系中的终浓度优选为4% (v/v)。 所述的1-(2-吡啶偶氮)-2_萘酚在浊点萃取体系中的终浓度优选为 5.6 X 10 5mol.L、 所述的TritonX-1OO在浊点萃取体系中的终浓度优选为0.4% (v/v)。 所述的SDS在浊点萃取体系中的终浓度优选为0.1 % (w/w)。 所述的NaCl在浊点萃取体系中的终浓度按饱和NaCl溶液计优选为12% (v/v)，即ImL浊点萃取体系含0.12mL饱和NaCl溶液。 所述的平衡的温度优选为0°C，平衡的时间优选为30min。 所述的离心的条件优选为4000r/min离心lOmin。 所述的分光光度法的吸收波长优选为549nm。 优选的，所述的包括如下步骤:将1.0mL待测样品溶液加入到15mL离心管中，依次加入0.4mLpH = 8.5的NH4Cl-NH3.H2O 缓冲溶液，0.14mL4.0X 10_3mol.L—1 的 1-(2-吡啶偶氮)_2_ 萘酚，0.8mL5%(v/v)的 TritonX-1OO 溶液，1.0mLl % (w/w)的 SDS 溶液。然后加入 1.2mL 饱和 NaCl 溶液，整个体系立刻变得浑浊。用二次蒸馏水定容至10mL，混匀后，置于冰箱中在(TC保持30min，然后转速在4000r/min离心1min使两相分离。然后通过倾倒法将上层的主体水相去除掉。在下层小体积的表面活性剂富集相中加入无水乙醇定容至3.0mL进行稀释，测定所得溶液在549nm的吸光度。通过作出的标准工作曲线，横坐标是Zn2+浓度，纵坐标是吸光度值。根据吸光度值来确定Zn2+浓度。 本专利技术相对于现有技术具有如下优点和效果: 本专利技术测定痕量锌离子的方法具有溶剂用量少，操作简单，用时短，对环境无污染，富集倍数大，检测限低等特点。由于操作条件是在o°c的低温条件下即可达到很好的效果，对于热敏性的金属螯合物有很好的保护作用。因此金属螯合物的萃取率很高。 本专利技术方法锌离子的检出限是3.3ng.mL—1，富集倍数是38，相对标准偏差是2.8% ;测定环境水样、土样、血样中痕量的金属离子Zn2+所得到的加标回收率在97.7?101.5%之间。 【专利附图】【附图说明】 图1是不同浓度的Zn2+与PAN形成的金属螯合物的吸收曲线图，a到f浓度分别为 10、50、100、200、300、400ng.ml^Zn2+。 图2是pH对Zn2+萃取率的影响结果图。 图3是PAN用量对Zn2+萃取率的影响结果图。 图4是TritonX-1OO浓度对Zn2+萃取率的影响结果图。 图5是平衡时间对Zn2+萃取率的影响结果图。 图6是SDS浓度对Zn2+萃取率的影响结果图。 图7是NH4Cl-NH3.H2O缓冲液用量对Zn2+萃取率的影响结果图。 图8是离心时间对Zn2+萃取率的影响结果图。 图9是饱和NaCl用量对Zn2+萃取率的影响结果图。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细的描述。应理解，下面的实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。 实施例1的建立 1、仪器、试剂 (I)仪器:PHS-3C型数字式酸度计(上海奥斯仪器有限公司)，CAV214C电子天平(上海奥豪斯仪器有限公司)，DL-360E型智能超声波清洗仪(上海之信仪器有限公司)，UV2550紫外可见分光光度计(日本岛津公司)，TG6A离心机(上海卢湘仪仪器有限公司)，恒温鼓风干燥箱(上海新苗医疗器械制造有限公司)，电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂)。 (2)试剂:lmg ^r1Zn2+标准储备液其中加入一定量2% (v/v)的稀硝酸溶液，Zn2+标准工作溶液(5μ g.mL-1)是由Zn2+标准储备液用水稀释而成的。1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN) (99%，阿拉丁试剂公司)配制成 4.0X10_3mol ?Γ1 的乙醇溶液。TritonX-1OO (99%,阿拉丁试剂公司)配成5% (v/v)的水溶液。SDS(成都科龙试剂有限公司)配成浓度为1% (w/w)的水溶液。0.2mol.Γ1 的 NH4Cl 溶液和 0.2mol.Γ1 的 NH3.H2O 溶液配成 pH = 8.5的缓冲溶液。其他所用的试剂都是分析纯级的，在实验过程中的用水是二次蒸馏水。 2、试验方法和结果 试验方法:Zn2+标准溶液浊点萃取和测定的方法 取一定量的Zn2+标准工作溶液到15mL离心管中，依次加入0.4mLpH = 8.5的NH4Cl-NH3.H2O 缓冲溶液，0.14mL4.0X 10_3mol.L—1 的 1-(2-吡啶偶氮)_2_ 萘酚(PAN)， 0.8mL5% (v/v)的 TritonX-本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种浊点萃取‑紫外可见分光光度法测定痕量锌离子的方法，其特征在于包括如下步骤：将待测样品加到包含NH4Cl‑NH3·H2O缓冲溶液、1‑(2‑吡啶偶氮)‑2‑萘酚、TritonX‑100、SDS和NaCl的浊点萃取体系中，混匀后，置于冰箱中平衡；平衡结束后再通过离心使两相分离，收集下层相，用无水乙醇稀释后，通过分光光度法测定锌离子的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨秀培，杨晓萃，王修海，谭志敬，李固，贾智慧，
申请(专利权)人：西华师范大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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