一种重金属螯合剂及其制备方法技术

一种重金属螯合剂的制备方法，属于高分子化学领域，包括前体制备步骤：将二乙烯三胺、二硫化碳与水混合均匀制得混合溶液，混合溶液与碱混合反应得到螯合剂前体；聚合步骤：螯合剂前体与1,2‑二溴乙烷混合并加热反应得到螯合剂粗品，螯合剂粗品经分离纯化得到重金属螯合剂。该制备方法操作简单，工艺稳定，反应条件温和，采用分部加料方式，有效避免局部反应浓度过高引发的副反应和原料流失，能高效、高产率地制备重金属螯合剂。本发明专利技术还提出一种用上述制备方法制得的重金属螯合剂，该重金属螯合剂的螯合效果好，对重金属离子的吸附容量高，并且生成的螯合物在环境中十分稳定，减少了二次污染的风险。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子化学领域，具体而言，涉及一种重金属螯合剂及其制备方法。
技术介绍
随着工业化水平的提高，伴随而出现的各类环境问题越来越受到人们的重视。其中，重金属及其化合物造成的污染对环境和人体造成的危害极大，重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。重金属螯合剂是指能够从含重金属离子的溶液中浓缩、富集金属离子的物质。其含有两个或多个给电子集团可以和重金属离子形成具有环状结构的稳定络合物，从而阻止重金属离子起作用，在解毒，印染，阻垢等方面应用广泛。现有技术中，人们通过化学手段合成了许多有效的重金属螯合剂，但寻找效果更好更稳定的螯合剂以及寻找更简单更高效的合成方法依旧是该领域最重要的命题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种重金属螯合剂的制备方法，其操作简单方便，处理费用低，能高产率地得到重金属螯合剂。本专利技术的另一目的在于提供一种重金属螯合剂，其能够高效地与重金属离子结合，对重金属离子的吸附容量高，螯合后的重金属在环境中十分稳定，能有效避免二次污染。本专利技术的实施例是这样实现的：本专利技术提出一种重金属螯合剂的制备方法，包括以下步骤：前体制备步骤：将二乙烯三胺、二硫化碳与水混合均匀制得混合溶液，混合溶液与碱混合反应得到螯合剂前体。聚合步骤：螯合剂前体与1,2-二溴乙烷混合并加热反应得到螯合剂粗品，螯合剂粗品经分离纯化得到重金属螯合剂。本专利技术还提出一种根据上述制备方法制得的重金属螯合剂。本专利技术提出的一种重金属螯合剂及其制备方法的有益效果是：该制备方法操作简单，工艺稳定，反应条件温和，采用分部加料方式，能避免局部反应浓度过高引发的副反应，同时避免局部反应过快、温度过高造成的原料流失，能高效地用于制备重金属螯合剂。用该方法制得的重金属螯合剂螯合效果好，对重金属离子的吸附容量高，该重金属螯合剂能与重金属离子结合形成以重金属为中心的环状结构，在环境中十分稳定，该重金属螯合剂与重金属离子结合后的浸出重金属浓度降低了高达90％，满足危险废物鉴别标准，减少了焚烧飞灰再次污染环境的风险。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1～9所提供的重金属螯合剂的制备反应式。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的一种重金属螯合剂及其制备方法进行具体说明。一种重金属螯合剂的制备方法，包括以下步骤：前体制备步骤：将二乙烯三胺、二硫化碳与水混合均匀制得混合溶液，混合溶液与碱混合反应得到螯合剂前体。进一步地，在本专利技术其他较佳实施例中，混合溶液由二乙烯三胺、二硫化碳与水在35～40℃下搅拌混合0.5～1h制得。适当的温度和足够的反应时间能够保证混合溶液的均一性，以保证后续反应均匀稳定。优选地，搅拌混合的方式采用电磁搅拌，搅拌速度为110～150rpm。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，二乙烯三胺、二硫化碳与水的混合采用滴加的方式，在维持搅拌的同时，向二乙烯三胺的水溶液中滴加二硫化碳。采用滴加的方式可以使得到的混合溶液更加均匀，避免局部浓度过大。优选地，滴加的过程在冷水浴中进行，以防止二硫化碳挥发损失。进一步地，在本专利技术其他较佳实施例中，采用冰水浴，将碱加入混合溶液中混合均匀，再升至室温反应1～1.5h得到螯合剂前体。冰水浴能够快速的吸收碱与混合溶液混合时产生的热量，避免局部温度过高造成二硫化碳挥发，当混合溶液与碱混合均匀后再升温至室温反应，反应在冰水中进行需要很长时间来完成，适当的提高反应温度至室温可以在更短时间内完成反应，而进一步地升温会加速二硫化碳的挥发，造成产率偏低。优选地，混合溶液与碱的反应同样在电磁搅拌下进行，搅拌速度为110～150rpm。电磁搅拌可以使混合溶液与碱混合充分，既避免了局部浓度、温度过高，同时促进了混合溶液与碱的接触反应。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢化钠中的任一种。优选地，碱可以为固体形态分少量多次加入到反应体系中，避免反应大量放热。进一步地，碱也可以事先配置成水溶液，再滴加到反应体系中，溶液形态的碱混合更加充分，同时也减缓了反应的放热。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，得到的螯合剂前体在进行下一步反应前，置于真空干燥箱中烘干12～24h，以除去螯合剂前体中残留的溶剂和未反应完的二硫化碳，避免对后续反应产生影响。本专利技术所提供的一种重金属螯合剂的制备方法还包括聚合步骤：螯合剂前体与1,2-二溴乙烷混合并加热反应得到螯合剂粗品，螯合剂粗品经分离纯化得到重金属螯合剂。进一步地，在本专利技术其他较佳实施例中，在85～95℃下将1,2-二溴乙烷滴加到螯合剂前体中并反应4～8h得到螯合剂粗品。适当的温度和足够的反应时间能够保证反应底物的完全转化，同时采用滴加的方式可以避免局部反应浓度过大产生的副产物。进一步地，在本专利技术其他较佳实施例中，螯合剂前体和1,2-二溴乙烷的反应采用电磁搅拌，搅拌速度为110～150rpm。电磁搅拌可以使螯合剂前体与1,2-二溴乙烷混合充分，既避免了局部浓度过高而发生副反应，同时促进了螯合剂前体和1,2-二溴乙烷的接触反应。进一步地，在本专利技术其他较佳实施例中，螯合剂粗品的分离纯化的方法包括：将螯合剂粗品进行抽滤，抽滤后的螯合剂粗品用无水乙醇洗涤。用无水乙醇洗涤可以除去反应过程中残留的1,2-二溴乙烷和二硫化碳。进一步地，在本专利技术其他较佳实施例中，螯合剂粗品的分离纯化的方法还包括：将洗涤后的螯合剂粗品于60～80℃下真空干燥12～48h，以进一步除去反应过程中残留的1,2-二溴乙烷和二硫化碳，得到更纯净的重金属螯合剂。进一步地，在本专利技术其他较佳实施例中，水、二乙烯三胺、二硫化碳与1,2-二溴乙烷的体积比为100：7.5～10.5：15～21：8～11。在该比例下制备重金属螯合剂，各组分利用率高，反应时间短，产率高。进一步地，在本专利技术其他较佳实施例中，水与碱的质量比为100：16～20。合适的碱的用量能保证反应的快速进行，同时避免局部反应过快造成副反应的发生。一种根据上述制备方法制得的重金属螯合剂。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例提出一种重金属螯合剂，其采用以下步骤制得：前体制备步骤：量取7.5mL二乙烯三胺与15mL二硫化碳，置于圆底烧瓶中，加入100mL水，于35℃下电磁搅拌混合0.5h得到混合溶液，搅拌速度为100rpm。向混合溶液中缓慢加入16g氢氧化钠固体，将搅拌速度升至150rpm，于室温下反应1h，得到螯合剂前体。聚合步骤：向螯合剂前体中滴加8mL 1,2-二溴乙烷，于85℃下继续搅拌反应4h，得到螯合剂粗品。将螯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种重金属螯合剂的制备方法，其特征在于，包括前体制备步骤：将二乙烯三胺、二硫化碳与水混合均匀制得混合溶液，所述混合溶液与碱混合反应得到螯合剂前体；聚合步骤：所述螯合剂前体与1,2‑二溴乙烷混合并加热反应得到螯合剂粗品，所述螯合剂粗品经分离纯化得到所述重金属螯合剂。

【技术特征摘要】
1.一种重金属螯合剂的制备方法，其特征在于，包括前体制备步骤：将二乙烯三胺、二硫化碳与水混合均匀制得混合溶液，所述混合溶液与碱混合反应得到螯合剂前体；聚合步骤：所述螯合剂前体与1,2-二溴乙烷混合并加热反应得到螯合剂粗品，所述螯合剂粗品经分离纯化得到所述重金属螯合剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液由所述二乙烯三胺、所述二硫化碳与所述水在35～40℃下搅拌混合0.5～1h制得。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在冰水浴中，将所述碱加入所述混合溶液中混合均匀，再升至室温反应1～1.5h得到所述螯合剂前体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢化钠中的任一种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在85～9...

【专利技术属性】
技术研发人员：宗同强，王明芳，何其伟，王陆游，
申请(专利权)人：嘉兴中科检测技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33