一种氮吹仪以及一种使用氮吹仪的湿法消解法制造技术

本发明专利技术公开了一种氮吹仪，包括支架、放置有管路的外壳、吹针和加热装置，支架上部固定有放置有管路的外壳,支架下部固定有加热装置,放置有管路的外壳下表面设置有可拆卸的吹针,吹针与管路相连，管路与吹针材料为聚四氟乙烯及其共聚物。本发明专利技术还公开了一种使用氮吹仪的湿法消解法，包括步骤：1）将试样和反应试剂放置到消解杯内；2）再将消解杯放置到氮吹仪加热装置上；3）将氮吹仪吹针放入消解杯中，通入保护气体；4）根据试样和反应试剂的种类，按照预设的消解温度设定或改变加热装置的加热温度。本发明专利技术氮吹仪结构简单，用于湿法消解可以有效的避免爆炸，提高操作的安全性，还可以有效的避免金属的二次污染，保证检测结果的准确度。

【技术实现步骤摘要】
一种氮吹仪以及一种使用氮吹仪的湿法消解法
本专利技术涉及实验设备
，尤其涉及一种氮吹仪以及一种使用氮吹仪的湿法消解法。
技术介绍
湿法消解，又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消解。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解的混酸包括HN03-HClO4、HN03-HCl03-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成，由于硫酸的脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时，多采用含盐酸的混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，通常用于食品的痕量金属元素检测。现有的湿法消解法一般是将试样与混酸置入消解杯中，再将消解杯放到加热装置上。现有的湿法消解方法，在消解过程中，混合酸在高温下会生成混酸蒸汽，消解杯中的酸会慢慢减少。随着酸的减少，有机物会产生黑色炭化物，而炭化物在氧气条件下会与硝酸蒸汽、高氯酸蒸汽发生反应而燃烧，导致爆炸事故，存在安全隐患。氮吹仪是一种采用氮气对加热液体样品进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化效果的装置，广泛应用于卫生、农业及环境监测等领域。传统氮吹仪的吹针和管路材料都是金属结构，通常用于有机溶剂提取目标检测组分的样品前处理，不能用于处理强酸或者其他腐蚀性溶剂。
技术实现思路
为了解决现有湿法消解的问题，本专利技术提供了一种新的氮吹仪，同时提供了使用该氮吹仪进行湿法消解的方法,本专利技术氮吹仪结构简单，能有效防止检测环境中背景值对目标检测组份的干扰，且不会对样品造成污染。本专利技术湿法消解方法能有效解决现有技术中湿法消解易发生爆炸、操作危险性大、有二次污染的问题。还能根据消解情况随时添加消解液，让消解更彻底。本专利技术的技术方案是一种氮吹仪，包括支架、放置有管路的外壳、吹针和加热装置，支架上部固定有放置有管路的外壳,支架下部固定有加热装置,放置有管路的外壳下表面设置有可拆卸的吹针,吹针与管路相连，管路与吹针材料为聚四氟乙烯及其共聚物。优选的，所述吹针成矩阵排列，横向排列5根，纵向排列4根，横向和纵向的排列间距均为10cm。进一步的，所述加热装置为可调恒温加热装置。优选的，所述加热装置包括电热板，所述电热板长50cm，宽40cm。进一步的,所述氮吹仪还包括红外激光监测装置、加液装置，所述红外激光监测装置设置在支架下部加热装置上，所述加液装置设置在支架上部外壳旁。本专利技术还提供了一种湿法消解装置，包括氮吹仪和消解杯，所述消解杯放置在氮吹仪加热装置上。优选的，所述氮吹仪吹针内径为0.5mm～1.0mm，优选为0.75mm，所述消解杯的内径为2cm～6cm，优选为4cm。本专利技术还提供了一种使用氮吹仪的湿法消解法，其特征在于，包括步骤：1）将试样和反应试剂放置到消解杯内；2）再将消解杯放置到氮吹仪加热装置上；3）将氮吹仪吹针放入消解杯中，通入保护气体；4）根据试样和反应试剂的种类，按照预设的消解温度设定或改变加热装置的加热温度。优选的，所述步骤1）中的试样和反应试剂的总量不超过消解杯五分之一杯身。进一步的，所述步骤3）中的氮吹仪吹针伸入消解杯内的长度不超过消解杯五分之二杯身。进一步的，所述步骤3）中的保护气体是氮气，所述氮气的纯度不低于99.2％，压力为0.1MPa～0.2MPa，优选的为0.15MPa。优选的，所述步骤3）中消解杯在出现白色晶体时，加入氢氟酸消解。本专利技术的有益效果是：本专利技术氮吹仪其结构简单，能有效防止检测环境中背景值对目标检测组份的干扰，且可不会对样品造成污染。本专利技术湿法消解方法操作简单，有效的避免了爆炸的发生，提高了操作的安全性，还有效的避免了金属的二次污染。且不会造成吹针和管路的腐蚀变形、堵塞或溶解，不会对样品造成污染。还能根据消解情况随时添加消解液，让消解更彻底。附图说明图1为本专利技术氮吹仪结构示意图；图2为本专利技术图1中7加液装置氮结构示意图；图3为本专利技术氮吹仪使用方法的流程图；图中：1.支架，2.放置有管路的外壳,3.吹针,4.消解杯,5.试样和反应试剂混合物即消解液，6.加热装置，7.加液装置，8.红外激光监测装置，9.储液容器，10.阀门一，11.加液管路，12.混液容器，13.阀门二，14.混液管路。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本专利技术进行进一步详细说明。如图1、图2所示，本专利技术提供的一种氮吹仪，包括支架1、放置有管路的外壳2、吹针3和加热装置6，支架1上部固定有放置有管路的外壳2,支架1下部固定有加热装置6,放置有管路的外壳2下表面设置有可拆卸的吹针3,吹针3与管路相连，管路与吹针3材料为聚四氟乙烯及其共聚物。吹针采用聚四氟乙烯及其共聚物，不易受腐蚀，用于湿法消解时，不会污染试样。吹针3成矩阵排列，横向排列5根，纵向排列4根，横向和纵向的排列间距均为10cm。这种排列间距更能适合消解杯4的尺寸大小，使其更好的利用氮吹仪的空间，不会造成气体排出不畅，汇集一起等状况，进一步保证了操作的安全。加热装置6为可调恒温加热装置。加热装置6包括电热板，电热板长50cm，宽40cm。氮吹仪还包括红外激光监测装置8、加液装置7，红外激光监测装置8设置在支架1下部加热装置6上，加液装置7设置在支架1上部外壳旁。红外激光监测装置8包括红外接收器和红外激光发射点。当消解杯4内的液体低于15mL时，通过905nm红外激光，和红外接收器来检测消解杯4内液面高度。因为消解杯4底厚0.5cm，调整红外激光发射点，和红外接收器接收点的高度至1.7cm。当消解杯4内液面到杯底的距离小于1.2cm时，红外光接收器接收的红外激光强度发生变化，从而激发加液装置7，加液装置7包括控制器、储液容器和管路。加液装置7可以调整加液体积，加液体积从1mL～20mL分20档可调；加液装置7有四个储液容器9分别放置不同溶液，分别通过加液管路11加入到混液容器12中。加液管路11上设置有阀门一10。混液容器12中的溶液通过混液管路14将溶液加入到消解杯4中。混液管路14上设置有阀门二13。阀门一10与阀门二13为电动阀门。控制器通过红外激光监测装置8的信号与预设的程序控制加液管路11与混液管路14上的阀门一10和阀门二13的开闭，达到加液目的。加液装置7不但可以单独加入溶液也可以将溶液在混液容器12中混合后再加入到消解杯4中。一个消解杯4可以配套一个加液装置7，一个加液装置7也可以对应给多个消解杯4加液。这个设计不仅弥补了实验操作人员在消解过程中，对消解液余量的判断误差。也让实验操作人员从危险、繁重的工作中解脱出来。当然实验操作人员也可以通过肉眼观本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮吹仪，其特征在于：包括支架、放置有管路的外壳、吹针和加热装置，所述支架上部固定有放置有管路的外壳,所述支架下部固定有加热装置,所述放置有管路的外壳下表面设置有可拆卸的吹针,所述吹针与管路相连，所述管路与吹针材料为聚四氟乙烯及其共聚物。

【技术特征摘要】
2013.11.19 CN 20131058593751.一种湿法消解装置，其特征在于：包括氮吹仪和消解杯；所述氮吹仪包括支架、放置有管路的外壳、吹针和加热装置，所述支架上部固定有放置有管路的外壳,所述支架下部固定有加热装置,所述放置有管路的外壳下表面设置有可拆卸的吹针,所述吹针与管路相连，所述管路与吹针材料为聚四氟乙烯及其共聚物，还包括红外激光监测装置、加液装置，所述红外激光监测装置设置在支架下部加热装置上，所述加液装置设置在支架上部外壳上，加液装置包括控制器、储液容器和管路，加液装置有四个储液容器分别通过加液管路连接到混液容器中，所述加液管路上设置有阀门一，所述混液容器连接混液管路，混液管路上设置有阀门二，阀门一与阀门二为电动阀门；所述吹针成矩阵排列，横向排列5根，纵向排列4根，横向和纵向的排列间距均为10cm；所述加热装置为可调恒温加热装置；所述消解杯放置在氮吹仪加热装...

【专利技术属性】
技术研发人员：李绍波，万渝平，梁恒兴，叶梅，张敏，乔秀明，陈代伟，曾琳，
申请(专利权)人：成都市产品质量监督检验院，
类型：发明
国别省市：四川;51