一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法技术

本发明专利技术公开一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法，主要包括以下步骤：(1)样品的湿法消解处理：向待测聚碳酸酯样品中加入硫酸溶液后，进行第一阶段加热，待溶液变为黑色时，进行第二阶段加热，同时加入双氧水溶液，待溶液由黑色变为无色透明溶液，继续加热至溶液无气泡产生，后将溶液冷却至室温，备用；(2)样品溶液的制备：(3)空白溶液的制备；(4)标准溶液的制备；(5)标准曲线的绘制：(6)金属元素含量的测定。本发明专利技术所述的方法具有操作简单、安全、快速、重复性好、准确度高等优点，适用于同类物质中金属元素的测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种测定聚碳酸醋中金属元素含量的方法，具体设及一种用湿法消 解-火焰原子吸收光谱法测定聚碳酸醋中金属元素含量的方法。
技术介绍
目前，测定聚碳酸醋中金属元素含量的方法有分光光度法，该法首先是采用将聚 碳酸醋置于瓷相蜗中在电热板上碳化，再将碳化残渣置于马弗炉中灼烧的方式对样品进行 干法灰化预处理，后将灼烧残渣用硝酸溶解，利用721型可见分光光度计测定其中金属元 素含量。但是该法预处理聚碳酸醋过程需要化，耗时过长；在干法灰化预处理时因温度高 易造成金属元素的挥发逸散；相蜗可能与金属元素反应，对金属元素有一定的吸留作用，造 成金属元素的损失，导致测定结果不准确。 中国专利201210376219. 2虽然公开了一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方 法，但是其预处理采用微波消解（封闭高压消解），不足是微波消解采用一种密闭高温高压 的消解方式，一旦系统内超压会导致消解罐爆炸，存在较大的安全隐患；微波消解过程虽只 需要10-30min即可完成，但后续的冷却和赶酸处理耗时过长。
技术实现思路
为了解决W上
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中的不足，本专利技术的目的在于克服
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的缺陷，提供 一种操作简单、快速、准确度高的聚碳酸醋中金属元素含量的测定方法。 一种测定聚碳酸醋中金属元素含量的方法，包括W下步骤： (1)样品的湿法消解处理：向待测聚碳酸醋样品中加入硫酸溶液后，进行第一阶 段加热，待溶液变为黑色时，进行第二阶段加热，同时加入双氧水溶液，待溶液由黑色变为 无色透明溶液，继续加热至溶液中无气泡产生，后将溶液冷却至室温，备用； (2)样品溶液的制备；将步骤（1)中冷却至室温的溶液定容，配制成样品溶液； (3)空白溶液的制备； (4)标准溶液的制备； (5)标准曲线的绘制：校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液中金属元素 吸光度，绘制金属元素的浓度-吸光度标准曲线； (6)金属元素含量的测定： ①测定空白溶液，得到空白溶液中金属元素的吸光度，根据浓度-吸光度标准曲 线得到空白溶液中金属元素浓度值C。； ②测定样品溶液，得到样品溶液中金属元素的吸光度，并根据浓度-吸光度标准 曲线得到样品溶液的金属元素浓度值。，根据公式C= (Ci-C。）XV/1000M，计算得到待测聚 碳酸醋中金属元素的含量，其中，C表示待测聚碳酸醋中金属元素的含量；Ci表示金属元素 在样品溶液中的浓度；C。表示金属元素在空白溶液中的浓度；V表示样品溶液的体积；M表 示待测聚碳酸醋的质量。 步骤（1)中，第一阶段加热的温度是100~150°C，第二段加热的温度是50~ 80 °C。 步骤（1)中，硫酸溶液中硫酸的质量分数大于98% (w/w)。 步骤（1)中，双氧水溶液中双氧水的质量分数大于20% (w/w)。 步骤（1)中，硫酸溶液与双氧水溶液的体积比为1:0. 2~2. 5。 步骤（1)中，聚碳酸醋样品与硫酸溶液的质量体积比为l:20-35g/ml。 步骤（2)中，采用超纯水定容至刻度，配制成样品溶液。 步骤（3)中，同步骤（1)和（2)，但只是加入与步骤（1)等量的浓硫酸溶液和双氧 水溶液，加热至溶液中无气泡产生，冷却至室温，将空白试液转移至与步骤（2)等容量的容 量瓶中，容量瓶中加入超纯水定容至刻度，配制成空白溶液。[002U步骤（4)中，W硫酸的质量分数为1 % (w/w)的硫酸溶液为稀释剂，Img/mL的金属 元素标准溶液配制成不同浓度标准溶液。 步骤巧）中，采用超纯水校准火焰原子吸收光谱仪零点。 上述公式C= (Ci-C。）XV/1000M中，为了便于计算，对各参数的单位进行了优选， 其中，C的单位为yg/g;Ci和C。的单位为mg/L;V的单位为ml;M的单位为g。 本专利技术的有益效果是；本专利技术提供一种用湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定聚 碳酸醋中金属元素含量的方法，通过对样品进行消解处理，使得样品中的金属元素快速、全 部转移至消解溶液中，从而提高检测结果的准确度。消解溶液采用体积比为1:1的硫酸、双 氧水混合溶液；采用2段加热的方式缩短消解时间。本专利技术所述的方法具有操作简单、快 速、重复性好、准确度高等优点，适用于同类物质中金属元素的测定。 1、本专利技术采用浓硫酸对聚碳酸醋样品进行碳化处理后，再加入双氧水对聚碳酸醋 样品进行湿法消解预处理，采用2段加热的方式缩短消解时间，该处理过程在15-30min即 可完成，节约了处理时间； 2、湿法消解处理温度较低，使得样品中的金属元素快速、全部转移至消解溶液中， 不会造成金属元素的挥发逸散，反应容器也不会和金属元素反应而造成金属元素的损失， 使测定结果更准确。 3、本专利技术采用火焰原子吸收光谱法测定聚碳酸醋中金属元素含量，目前国内尚无 此类报道。[002引 4、本专利技术所述的方法具有操作简单、安全、快速、重复性好、准确度高等优点，适用 于同类物质中金属元素的测定。【附图说明】 图1铁标准曲线图。 图2铭标准曲线图。 图3铺标准曲线图。 图4镶标准曲线图。【具体实施方式】 为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，并使本专利技术的上述目的、特征 和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。 实施例1 配制样品溶液：准确称取0. 3914g聚碳酸醋样品放入凯氏定氮烧瓶中，加入10ml 浓硫酸溶液（硫酸溶液中硫酸的质量分数为98. 5% )，置于封闭式电炉上用（12(rC)加热 至溶液变为黑色，再转为（65°C)滴加10ml双氧水溶液（双氧水溶液中双氧水的质量分数 为27%)加热至溶液由黑色变为无色透明溶液，继续加热至溶液无气泡产生。后将溶液冷 却至室温，转移至100ml容量瓶中用超纯水定容至刻度，配制成样品溶液。 配制空白溶液：向未放置聚碳酸醋样品的凯氏定氮烧瓶中加入10ml浓硫酸溶液 (硫酸溶液中硫酸的质量分数为当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定聚碳酸酯中金属元素含量的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)样品的湿法消解处理：向待测聚碳酸酯样品中加入硫酸溶液后，进行第一阶段加热，待溶液变为黑色时，进行第二阶段加热，同时加入双氧水溶液，待溶液由黑色变为无色透明溶液，继续加热至溶液无气泡产生，后将溶液冷却至室温，备用；(2)样品溶液的制备：将步骤(1)中冷却至室温的溶液定容，配制成样品溶液；(3)空白溶液的制备；(4)标准溶液的制备；(5)标准曲线的绘制：校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液中金属元素吸光度，绘制金属元素的浓度‑吸光度标准曲线；(6)金属元素含量的测定：①测定空白溶液，得到空白溶液中金属元素的吸光度，根据浓度‑吸光度标准曲线得到空白溶液中金属元素浓度值C0；②测定样品溶液，得到样品溶液中金属元素的吸光度，并根据浓度‑吸光度标准曲线得到样品溶液的金属元素浓度值Ci，根据公式C＝(Ci‑C0)×V/M，计算得到待测聚碳酸酯中金属元素的含量，其中，C表示待测聚碳酸酯中金属元素的含量；Ci表示金属元素在样品溶液中的浓度；C0表示金属元素在空白溶液中的浓度；V表示样品溶液的体积；M表示待测聚碳酸酯的质量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张金成，张文，陈运锋，毕静利，李娥，
申请(专利权)人：鲁西化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37