分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法技术

本发明专利技术涉及高纯四氯化硅产品的取样方法，具体涉及一种分析光纤用高纯四氯化硅产品金属元素含量时的取样方法,该方法依次包含清洗取样瓶、烘干取样瓶、取样瓶取样、金属元素杂质富集四个步骤。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高纯四氯化硅产品的取样方法，具体涉及一种。
技术介绍
四氯化硅(SiCl4)常温、常压下为液体，沸点57. 6°C，易挥发，易汽化，蒸汽有弱酸性，有窒息气味，在潮湿空气中易水解而成硅酸和氯化氢，同时放出热量，发生白烟，主要用于制硅酸酯类、有机硅单体、有机硅油、高温绝缘材料、硅树脂、硅橡胶等。而用于光纤制造的四氯化硅对原料的纯度要求非常高，目前我国光纤用四氯化硅原料主要依靠进口。为了降低光纤传输损耗，四氯化硅作为光纤的主要原料必须经过严格提纯，以除去有害的过渡金属离子。我国对光纤用四氯化硅的分析未制定标准，对取样过程也未见有关专利报道。 按德国Merck公司制定的光纤用高纯四氯化硅商品质量要求，过渡金属离子杂质含量标准为 _权利要求1.，其特征在于，该方法依次包含清洗取样瓶、烘干取样瓶、取样瓶取样、金属元素杂质富集四个步骤。2.如权利要求1所述的，其特征在于，所述清洗取样瓶步骤包括以下2个分步骤1)将待清洗取样瓶置于一容器内，向容器内注入分析纯的双氧水和浓度为10%的分析纯硫酸形成混合液，让取样瓶浸泡在该混合液内直至泡沫消失；2)将取样瓶从上述混合液中取出，用去离子水浸泡4 5小时，然后用去离子水冲洗 4 5次直到酸液洗净。3.如权利要求2所述的，其特征在于所述取样瓶为采用聚四氟乙烯棒体材料整体制作的有盖取样瓶。4.如权利要求3所述的，其特征在于所用分析纯的双氧水和浓度为10%的分析纯硫酸体积比为2 :1。5.如权利要求1所述的，其特征在于，所述烘干取样瓶步骤包含以下3个分步骤1)将取样瓶置入洁净烘箱中，在60°C下烘M小时；2)将烘箱温度降至50°C，烘2小时，再降至40°C，烘2小时，然后切断电源；3)待取样瓶完全冷却后将其从烘箱取出，盖好瓶盖放入保鲜袋密封待用。6.如权利要求1所述的，其特征在于，所述取样瓶取样步骤包含以下5个分步骤1)连接、固定、清洁并干燥取样设备；2)在取样口和取样瓶口周围形成封闭的气室，对气室冲入高纯氮气约10分钟；3)拧开取样瓶盖，迅速将取样瓶放置于取样口进行取样，通过光照确定样品取出刻度；4)待取样结束后，取出取样瓶换上废液瓶，取样瓶迅速加盖密封；5)若要继续对其它取样口取样，重复以上4个步骤。7.如权利要求1所述的，其特征在于，所述金属元素杂质富集步骤包含以下3个分步骤1)迅速用移液管在干燥的氮气环境中从样品瓶取样，放入3个挥硅瓶中；2)接好挥硅装置，将上述挥硅瓶恒温水浴加热，使四氯化硅基体挥发，直到无残留四氯化硅液体为止，挥发的基体四氯化硅经石灰水中和后排放；3)基体挥发完成后，迅速将挥硅瓶卸下加盖，送ICP-MS仪器分析，每个样品按1)-3) 分步骤富集三次。8.如权利要求7所述的，其特征在于，上述恒温水浴加热为57°C。9.如权利要求8所述的，其特征在于，上述分步骤2)采用光纤用99. 999%高纯氮经0. 5 μ m的世伟洛克气体过滤器过滤低温夹带使四氯化硅基体挥发。全文摘要本专利技术涉及高纯四氯化硅产品的取样方法，具体涉及一种,该方法依次包含清洗取样瓶、烘干取样瓶、取样瓶取样、金属元素杂质富集四个步骤。文档编号G01N1/10GK102539197SQ201210010910公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日专利技术者何寿林, 罗全安 申请人:武汉新硅科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何寿林，罗全安，
申请(专利权)人：武汉新硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：