一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，涉及一种无机非金属粉体材料的制备方法。本发明专利技术是要解决现有方法制备氧化铝/氧化锆复相粉体的工艺方法复杂，粉体成份与物相分布不均，在不加活性添加剂的条件下粉体分散性差，且无法得到生长形貌为亚微米级球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的技术问题。方法为：一、制备混合溶液A；二、制备混合溶液B；三、制备Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；四、制备乳白色前驱体溶液D；五、制备前驱粉体；六、制备亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。本发明专利技术应用于无机非金属粉体材料的制备领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种无机非金属粉体材料的制备方法。
技术介绍
近年来，氧化铝/氧化锆陶瓷粉体在高温结构材料、热光生电材料(TPV)材料、催化剂等工业领域有着广泛的应用前景，而氧化铝/氧化锆粉体的晶体生长形貌、粒径尺寸、相组成及分散性对其性能有较大影响，因此如何制备出形貌规则、分散均匀的复相粉体对其后续的性能研究至关重要。目前制备氧化铝/氧化锆复相陶瓷粉体的主要方法有共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等，其制备方法较复杂，粉体形貌与相组成难以控制，且在不添加任何添加剂的情况下，共沉淀法及水热法制备所得的氧化铝/氧化锆复相粉体的晶体形貌多呈亚微米棒状、块状，无法得到亚微米级球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。本专利技术方法通过采用醇-水溶液作为溶剂，配制Al3+/Zr4+离子浓度可调的水溶性混合溶液，并利用微波辅助加热工艺，制备得到亚微米级相组成可控的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，工艺简单，能耗低，成本低廉，无环境污染，粉体结晶性好，纯度高，成分均匀，生长形貌呈球形，可适用于大规模球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的生产及工业应用。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有方法制备氧化铝/氧化锆复相粉体的工艺方法复杂，粉体成份与物相分布不均，在不加活性添加剂的条件下粉体分散性差，且无法得到生长形貌为亚微米级球形的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的技术问题，从而提供了一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法。本专利技术提供的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤进行：一、称取3.22g～32.2g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol％加入稀土(RE)稳定剂可溶性盐，搅拌均匀，得到混合溶液A；二、将6.66g～13.32g的水溶性铝盐溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的铝盐溶液，然后调节溶液pH值为5～6，得到混合溶液B；三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后按照醇水比为1:1～5:1的比例向复合溶液中加入醇液，室温条件下搅拌10min～50min后， 用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h～24h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min～10min，得到乳白色前驱体溶液D；五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3～5次，然后再用无水乙醇洗涤1～2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃～160℃下干燥10h～24h，得到前驱粉体；其中，离心分离的转速为5000rpm～15000rpm，离心分离的时间为1min～10min；六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1000℃～1300℃条件下煅烧1～3h，即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。本专利技术包括以下有益效果：1、本专利技术通过湿化学法配制Al3+/Zr4+离子浓度可调的水溶性混合溶液，成分均匀性好，相组成与分布可控。2、本专利技术通过微波辅助加热法制备亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，反应速率快，粉体分散性好，制备方法简单，无环境污染，且易大量生产；3、本专利技术制备的亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，晶体结构与形貌、粒径可控，性能良好并能实现大规模批量生产。附图说明图1为试验一制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的XRD图；其中，■为t-ZrO2，●为α-Al2O3；图2为试验二制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的XRD图；其中，■为t-ZrO2，●为α-Al2O3；图3为试验三制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的SEM形貌；图4为试验四制备的亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的SEM形貌。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤进行：一、称取3.22g～32.2g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol％加入稀土(RE)稳定剂可溶性盐，搅拌均匀，得到混合溶液A；二、将6.66g～13.32g的水溶性铝盐溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的铝盐溶液，然后调节溶液pH值为5～6，得到混合溶液B；三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后按照醇水比为1:1～5:1的比例向复合溶液中加入醇液，室温条件下搅拌10min～50min后，用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h～24h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min～10min，得到乳白色前驱体溶液D；五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3～5次，然后再用无水乙醇洗涤1～2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃～160℃下干燥10h～24h，得到前驱粉体；其中，离心分离的转速为5000rpm～15000rpm，离心分离的时间为1min～10min；六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1000℃～1300℃条件下煅烧1～3h，即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。本实施方式包括以下有益效果：1.本实施方式通过湿化学法配制Al3+/Zr4+离子浓度可调的水溶性混合溶液，成分均匀性好，相组成与分布可控。2、本实施方式通过微波辅助加热法制备亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，反应速率快，分散性好，粉体成分均匀，制备方法简单，且易大量生产；3、本实施方式制备的亚微米级球状的α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体，颗粒形貌大小可控，性能良好并能实现大规模批量生产。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中稀土(RE)稳定剂可溶性盐为硝酸钇溶液。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中水溶性铝盐为十八水硫酸铝(Al2(SO4)3.18H2O)或九水硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中用氨水或碳酸氢铵本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α‑Al2O3/t‑ZrO2复相粉体的制备方法，其特征在于亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α‑Al2O3/t‑ZrO2复相粉体的制备方法是按以下步骤进行：一、称取3.22g～32.2g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2mol％加入稀土稳定剂可溶性盐，搅拌均匀，得到混合溶液A；二、将6.66g～13.32g的水溶性铝盐溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的铝盐溶液，然后调节溶液pH值为5～6，得到混合溶液B；三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后按照醇水比为1:1～5:1的比例向复合溶液中加入醇液，室温条件下搅拌10min～50min后，用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h～24h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min～10min，得到乳白色前驱体溶液D；五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3～5次，然后再用无水乙醇洗涤1～2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃～160℃下干燥10h～24h，得到前驱粉体；其中，离心分离的转速为5000rpm～15000rpm，离心分离的时间为1min～10min；六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1000℃～1300℃条件下煅烧1～3h，即得到亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α‑Al2O3/t‑ZrO2复相粉体。...
【技术特征摘要】
1.一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法，其
特征在于亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体的制备方法是按以
下步骤进行：
一、称取3.22g～32.2g的八水氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)溶解于蒸馏水中，配置成浓度
为0.1mol/L～1mol/L的氧氯化锆溶液，然后向氧氯化锆溶液中按RE3+/Zr4+离子摩尔比6.2
mol％加入稀土稳定剂可溶性盐，搅拌均匀，得到混合溶液A；
二、将6.66g～13.32g的水溶性铝盐溶解于蒸馏水中，配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L
的铝盐溶液，然后调节溶液pH值为5～6，得到混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A缓慢加入步骤二的混合溶液B中，边加边搅拌，随后
按照醇水比为1:1～5:1的比例向复合溶液中加入醇液，室温条件下搅拌10min～50min后，
用保鲜膜封闭杯口，在室温下静置12h～24h，得到Al3+/Zr4+离子分布均匀的混合溶液C；
四、将步骤三得到的混合溶液C在微波条件下进行加热5min～10min，得到乳白色前驱
体溶液D；
五、将步骤四得到的前驱体溶液D离心分离，先用去离子水洗涤3～5次，然后再用
无水乙醇洗涤1～2次，洗涤后放入烘箱中，在温度为60℃～160℃下干燥10h～24h，得到
前驱粉体；其中，离心分离的转速为5000rpm～15000rpm，离心分离的时间为1min～10min；
六、将步骤五得到的前驱粉体在温度为1000℃～1300℃条件下煅烧1～3h，即得到亚微
米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3/t-ZrO2复相粉体。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米级晶体结构与形貌可控的球形α-Al2O3\...
【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳家虎，王博，王玉金，马永辉，刘占国，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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