本发明专利技术涉及一种柱状晶形貌的掺氟二氧化钛薄膜的制备方法。该方法通过用溶胶-凝胶法在基板上逐次旋涂镀膜，然后对每层薄膜进行空气中热处理形成锐钛矿型柱状晶形貌的掺氟二氧化钛薄膜，其表现出更好的光催化性能。本发明专利技术制备工艺简单，不需要任何昂贵的设备，成本低，可以在任意形状的基板上镀膜，非常适合于二氧化钛光催化以及建筑节能镀膜玻璃的工业化应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ニ氧化钛薄膜的制备方法，尤其是ー种柱状晶形貌的掺氟ニ氧化钛薄膜的制备方法，属于功能薄膜材料
技术介绍
TiO2是一种宽禁带半导体，其禁带宽度一般为3.0-3.2 eV,在紫外光下有活性，能够产生大量的光电子和空穴，具有很强的氧化还原能力，同时成本低、原材料丰富而作为光催化物质被广泛的研究应用。但是TiO2自身的光生载流子很容易复合从而限制了其在エ业上的应用。目前很多人都是通过掺杂来降低其TiO2光生载流子的复合速率从而提高其光催化活性，其中TiOjfF引起了广泛的关注。但是大多数研究者通过制备TiO2: F粉末来研究其光催化性能，这种方法容易对水等造成污染而且还不容易被分离出来。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种成本低廉、操作简便、具有较好光催化性能的柱状晶形貌的掺氟ニ氧化钛薄膜的制备方法。本专利技术的目的是通过如下的技术方案实现的:柱状晶形貌掺氟ニ氧化钛薄膜的制备方法是通过用溶胶ー凝胶法在基板上多次镀膜热处理，使制备的掺氟ニ氧化钛薄膜生长出柱状晶形貌，从而有更好的光催化性能，具体包括如下步骤: 1)将掺氟ニ氧化锡薄膜基板清洗干净； 2)将钛酸四丁酯和こ酸放入こ醇中，钛酸四丁酯:こ酸:こ醇的摩尔比为1:1.5:5-20，搅拌混合得到A溶液；将氟化铵、硝酸和水放入こ醇中，氟化铵:硝酸:水:乙醇的摩尔比为:1-5:0.7:3.8:150-200，搅拌混合得到B溶液； 3)将步骤2)中的A溶液逐滴加入B溶液中，搅拌混合均匀，得到溶胶； 4)将步骤3)中得到的溶胶在室温下陈化至少22h，得到凝胶； 5)利用旋涂仪将凝胶旋涂在步骤I)的基板上，涂膜时其相対湿度为60%-70%，在70°C-100°C温度范围内干燥，挥发除去こ醇，得到干膜； 6)将步骤5)得到的干膜在空气中进行热处理，热处理温度在400°C-550°C，保温时间为 15 min 60 min ； 7)重复步骤(5)和(6)至少5次，得到柱状晶形貌的掺氟ニ氧化钛薄膜。本专利技术中对于基板的清洗，一般步骤如下:去离子水浸泡一超声一体积浓度为37%的稀盐酸浸泡一超声一丙酮浸泡一超声一こ醇浸泡一超声一保存于こ醇中待用； 本专利技术利用溶胶-凝胶法制备柱状晶形貌的掺氟ニ氧化钛薄膜，通过多次涂膜热处理，加上掺氟ニ氧化锡(FTO)基板籽晶层的诱导作用，使制备的薄膜具有柱状形貌，由于其晶界密度较小和与基板之间的产生的异质结作用，一方面可以减少对载流子运输的阻碍作用，另ー方面可以促进光生载流子之间的有效分离，使之相对于颗粒状的TiO2薄膜具有更好的光催化效果。本专利技术设备简单，容易在不同形状的基板上成膜，且用料少，成本低，有利于提高TiO2的光催化和建筑节能镀膜玻璃的エ业化应用。附图说明图1是实施例1得到的薄膜的SEM图片； 图2是实施例1得到的薄膜的XRD图片； 图3是实施例2得到的薄膜的SEM图片； 图4是实施例2得到的薄膜的XRD图片； 图5是实施例3得到的薄膜的SEM图片； 图6是实施例3得到的薄膜的XRD图片； 图7是对比样的SEM图片； 图8是对比样的XRD图片； 图9是不同样品光照后对罗丹明B溶液的最大吸收光谱。具体实施例方式以下结合实施例子进ー步说明本专利技术。实施例1: 1)清洗FTO基板:将FTO基板在去离子水浸泡2h—超声15min —体积浓度为37%的稀盐酸浸泡2h —超声15min —丙酮浸泡Ih —超声15min —こ醇浸泡Ih —超声15min —保存于こ醇中待用； 2)将钛酸四丁酯和こ酸放入こ醇中，钛酸四丁酷:こ酸:こ醇的摩尔比为1:1.5:9，搅拌混合得到A溶液；将氟化铵、硝酸和水放入こ醇中，氟化铵:硝酸:水:こ醇的摩尔比为5:0.7:3.8:160，搅拌混合得到B溶液； 3)将步骤2)中的A溶液逐滴加入B溶液中，搅拌混合均匀，得到溶胶； 4)将步骤3)中得到的溶胶在室温下陈化22h，得到凝胶； 5)利用旋涂仪将凝胶旋涂在步骤I)的FTO基板上，涂膜时其性对湿度为65%，在1000r/min转速下勻胶9s, 2000r/min下旋涂30s,在70°C干燥15min,挥发除去こ醇得到干膜； 6)将步骤5)中得到的干膜在空气中进行热处理，热处理温度为550°C，保温时间为15min ； 7)重复上述步骤5)和6)8次得到柱状晶形貌的掺氟ニ氧化钛薄膜，其SEM和XRD图片如图1和图2所示，其光催化性能在图9中表示。实施例2: 1)同实施例1 2)将钛酸四丁酯和こ酸放入こ醇中，钛酸四丁酯:こ酸:こ醇的摩尔比为1:1.5:20，搅拌混合得到A溶液；将氟化铵、硝酸和水放入こ醇中，氟化铵:硝酸:水:こ醇的摩尔比为4:0.7:3.8:150，搅拌混合得到B溶液； 3)将步骤2)中的A溶液逐滴加入B溶液中，搅拌混合均匀，得到溶胶； 4)将步骤3)中得到的溶胶在室温下陈化22h，得到凝胶； 5)利用旋涂仪将凝胶旋涂在步骤I)的FTO基板上，涂膜时其性对湿度为65%，在1000r/min转速下勻胶9s, 2000r/min下旋涂30s,在70°C干燥15min,挥发除去こ醇得到干膜； 6)将步骤5)中得到的干膜在空气中进行热处理，热处理温度为550°C，保温时间为30min ； 7)重复上述步骤5)和6)11次，得到柱状晶形貌的掺氟ニ氧化钛薄膜，其SEM和XRD图片如图3和图4所示，其光催化性能在图9中表示。实施例3: 1)同实施例1 2)将钛酸四丁酯和こ酸放入こ醇中，钛酸四丁酯:こ酸:こ醇的摩尔比为1:1.5:5，搅拌混合得到A溶液；将氟化铵、硝酸和水放入こ醇中，氟化铵:硝酸:水:こ醇的摩尔比为:1:0.7:3.8:200，搅拌混合得到B溶液； 3)将步骤2)中的A溶液逐滴加入B溶液中，搅拌混合均匀，得到溶胶； 4)将步骤3)中得到的溶胶在室温下陈化25h，得到凝胶； 5)利用旋涂仪将凝胶旋涂在步骤I)的FTO基板上，涂膜时其相対湿度为65%，在1000r/min转速下勻胶9s, 2000r/min下旋涂30s,在70°C干燥15min,挥发除去こ醇得到干膜； 6)将步骤5)中得到的干膜在空气中进行热处理，热处理温度为550°C，保温时间为60min ； 7)重复上述步骤5)和6)20次，得到柱状晶形掺氟ニ氧化钛薄膜，其SEM和XRD图片如图5和图6所示，其光催化性能在图9中表示。实施例4:对比样品 同实施例2，区别在于用溶胶ー凝胶法在基板上镀膜11次，进行一次热处理，得到颗粒状掺氟ニ氧化钛薄膜，其SEM和XRD图片如图7和图8所示，其光催化性能在图9中表示。柱状晶形貌的掺氟ニ氧化钛薄膜的光催化活性好坏通过薄膜降解罗丹明B溶液后的吸收光谱最大值来评价，罗丹明B在550nm左右有一个吸收峰，吸收峰数值越低表明薄膜的光催化活性越好。具体測定方法如下:将样品切割成IcmX Icm面积大小，放入25ml烧杯中，加入9 ml罗丹明B溶液，初始浓度为1X10_5 mol/L，放在紫外光灯(3X40w，A =254nm)下照射4h后取出，收集溶液,使用UV-VIS Spectrometer (Lambda 20)紫外-可见分光光度计测定收集溶液的吸收光谱。从图9中可以看出本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有柱状晶形貌的掺氟二氧化钛薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)?将掺氟二氧化锡薄膜基板清洗干净；2)?将钛酸四丁酯和乙酸放入乙醇中，钛酸四丁酯:乙酸:乙醇的摩尔比为1:1.5:5?20，搅拌混合得到A溶液；将氟化铵、硝酸和水放入乙醇中，氟化铵:硝酸:水:乙醇的摩尔比为:?1?5:0.7:3.8:150?200，搅拌混合得到B溶液；3)?将步骤2)中的A溶液逐滴加入B溶液中，搅拌混合均匀，得到溶胶；4)?将步骤3)中得到的溶胶在室温下陈化至少22h，得到凝胶；5)?利用旋涂仪将凝胶旋涂在步骤1)的基板上，涂膜时其相对湿度为60%?70%，在70oC?100oC温度范围内干燥，挥发除去乙醇，得到干膜；6)?将步骤5)得到的干膜在空气中进行热处理，热处理温度在400℃?550℃，保温时间为15?min～60?min；7)?重复步骤(5)和(6)至少5次，得到柱状晶形貌的掺氟二氧化钛薄膜。
【技术特征摘要】
1.一种具有柱状晶形貌的掺氟ニ氧化钛薄膜的制备方法，包括如下步骤: 1)将掺氟ニ氧化锡薄膜基板清洗干净； 2)将钛酸四丁酯和こ酸放入こ醇中，钛酸四丁酯:こ酸:こ醇的摩尔比为1:1.5:5-20，搅拌混合得到A溶液；将氟化铵、硝酸和水放入こ醇中，氟化铵:硝酸:水:乙醇的摩尔比为:1-5:0.7:3.8:150-200，搅拌混合得到B溶液； 3)将步骤2)中的A溶液逐滴加入B溶液中，搅拌混合均匀，得到溶胶；...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋晨路，王菊，刘涌，韩高荣，王慷慨，苏婷，杨振辉，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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