一种制取工业碘单晶体的方法及装置制造方法及图纸

技术编号:14771145 阅读:80 留言:0更新日期:2017-03-08 14:52
本发明专利技术属于提纯领域,尤其本发明专利技术属于一种制取工业碘单晶体的方法及装置,包括脂肪酸乙酯磺酸盐为90~98重量份,采用锑或铋、铜、银、铅或锡的可溶性金属盐,与硫源和碘源按1∶1∶1~5摩尔比,以浓度为0.5~2.4mol/L的盐酸溶液将反应原料溶解后,在高压釜中于140‑~300℃反应2~20h,经分离、洗涤和干燥,得到具有棒状外形的金属光泽的晶体。本发明专利技术方法条件温和、反应时间短,且反应压力小,不仅大大缩短了合成碘硫化锑单晶体生长时间,而且降低了反应温度、节省了能耗,并可以通过利用酸的用量和浓度来调节碘硫化锑及其同类化合物单晶体的纯度、结晶度、晶体尺寸、晶体质量和晶体形貌;工艺操作简单、成本较低,晶体产率高,可用于大规模化工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碘领域,具体是一种制取工业碘单晶体的方法及装置
技术介绍
现有技术中,用于现代科学领域如半导体、碘硫化锑(SbSI)这类化合物晶体作为具有潜在应用前景的一类材料,其合成路线的探索及控制生长越来越受到人们的关注。到目前为止,研究者们已经利用化学气相沉积法(CVD),超声化学法和高温水热方法制备出SbSI等晶体。如用CVD方法可通过单质反应源在温度超过600℃的条件下生长出碘硫化锑(SbSI)晶体。据荷兰《声学》(UltrasonicsSonochemistry,2008年15卷709页)介绍,利用超声化学方法在低于100℃的温和条件下可制备出SbSI的纳米尺寸晶体,但这样生长出来的纳米晶体表面通常会伴生着一层未晶化的非晶层,该非晶层会影响和限制晶体的性能。专利技术专利内容本专利技术专利提供一种制取工业碘单晶体的方法及装置,以解决上述
技术介绍
中提出的不节能环保的问题。实现本专利技术第一个目的的技术方案是:本专利技术碘硫化锑单晶体及其同类化合物单晶体的制备方法,其特征在于:采用锑源或铋、铜、银、铅或锡的可溶性金属盐,与硫源和碘源按1∶1∶1~5摩尔比作为反应原料,以浓度为0.5~2.4mol/L的盐酸或硝酸溶液将反应原料溶解后,在高压釜中于140-~300℃反应2~20h,经过滤,用水或用无水乙醇洗涤后,在0~50℃晾干、烘干或真空干燥后,即得到具有棒状外形的金属光泽的碘硫化锑晶体;通过采用不同浓度的盐酸和/或硝酸来调节达到生产离散一维晶体结构目标化合物晶体的纯度、晶体尺寸、晶体质量和晶体形貌:用0.5~1.4mol/L的酸溶液可得到离散的直径为几十微米到1毫米、长度为几十微米到8毫米的一维棒状结构;用1.4~1.8mol/L的酸溶液则得到由直径为2微米的一维棒组装成的三维结构;用1.8~2.4mol/L的酸溶液得到由直径几十纳米、长几微米的纳米带组装成的块状结构;具体实施方式本专利技术一种工业碘单晶体的方法及装置,其特征在于:采用锑源或铋、铜、银、铅或锡的可溶性金属盐,与硫源和碘源按1∶1∶1~5摩尔比作为反应原料,以浓度为0.5~2.4mol/L的盐酸或硝酸溶液将反应原料溶解后,在高压釜中于140-~300℃反应2~20h,经过滤,用水或用无水乙醇洗涤后,在0~50℃晾干、烘干或真空干燥后,即得到具有棒状外形的金属光泽的碘硫化锑晶体;通过采用不同浓度的盐酸和/或硝酸来调节达到生产离散一维晶体结构目标化合物晶体的纯度、晶体尺寸、晶体质量和晶体形貌:用0.5~1.4mol/L的酸溶液可得到离散的直径为几十微米到1毫米、长度为几十微米到8毫米的一维棒状结构;用1.4~1.8mol/L的酸溶液则得到由直径为2微米的一维棒组装成的三维结构;用1.8~2.4mol/L的酸溶液得到由直径几十纳米、长几微米的纳米带组装成的块状结构;显然,本专利技术的上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例,而并非是对本专利技术的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本专利技术权利要求的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术属于一种制取工业碘单晶体的方法及装置,包括;用锑源或铋、铜、银、铅或锡的可溶性金属盐,与硫源和碘源按1∶1∶1~5摩尔比作为反应原料,以浓度为0.5~2.4mol/L的盐酸或硝酸溶液将反应原料溶解后,在高压釜中于140‑~300℃反应2~20h,经过滤,用水或无水乙醇洗涤后,在0~50℃晾干、烘干或真空干燥后,即得到具有棒状外形的金属光泽的碘硫化锑晶体;通过使用不同浓度的盐酸和/或硝酸来调节达到生产离散一维晶体结构目标化合物晶体的纯度、晶体尺寸、晶体质量和晶体形貌:用0.5~1.4mol/L的酸溶液可得到离散的直径为几十微米到1毫米、长度为几十微米到8毫米的一维棒状结构;用1.4~1.8mol/L的酸溶液则得到由直径为2微米的一维棒组装成的三维结构;用1.8~2.4mol/L的酸溶液可得到由直径几十纳米、长几微米的纳米带组装成的块状结构。

【技术特征摘要】
1.本发明属于一种制取工业碘单晶体的方法及装置,包括;用锑源或铋、铜、银、铅或锡的可溶性金属盐,与硫源和碘源按1∶1∶1~5摩尔比作为反应原料,以浓度为0.5~2.4mol/L的盐酸或硝酸溶液将反应原料溶解后,在高压釜中于140-~300℃反应2~20h,经过滤,用水或无水乙醇洗涤后,在0~50℃晾干、烘干或真空干燥后,即得到具有棒状外形的金属光泽的碘硫化锑晶体;通过使用不同浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员:王冰
申请(专利权)人:天津市艾碘科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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