蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统及其使用方法技术方案

本发明专利技术属于蓝宝石晶体生长炉设备技术领域，提供了蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统及其使用方法，包括上部加热器、中部加热器、底部加热器和电源装置、生长炉腔体、坩埚装置、保温层；生长炉腔体包括小炉盖、大炉盖、炉筒和炉底盘；坩埚装置包括坩埚、坩埚托盘和坩埚支柱；上部加热器和中部加热器分别包括连续S型的栅栏状石墨圆筒、4个石墨圆柱、2个长水冷铜电极和2个短水冷铜柱；底部加热器包括S型栅栏的石墨圆盘和2个石墨电极、水冷铜电极；3个独立控制的电源与上部加热器、中部加热器和底部加热器的水冷电缆相连接。本发明专利技术具有满足大尺寸蓝宝石晶体生长时各个阶段温度梯度的要求、降低成本、提高质量的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于蓝宝石晶体生长炉设备
，特别涉及一种。
技术介绍
蓝宝石晶体是一种α -氧化铝的单晶体，熔点在2050°C左右，沸点接近3500°C，可在1900°C高温的恶劣条件下工作，透光性好，在紫外、可见、红外波段范围内具有很高的透光率，在3-5 μ m条件下透过率高达85%，抗辐射能力强，抗热冲击能力好，具有超强的耐腐蚀性能，被广泛应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料、超音速导弹的钟罩和潜艇的窗口等领域内；进一步地，由于蓝宝石的晶格结构与氮化镓比较接近，广泛应用于氮化镓基LED外延生长的商业化衬底材料，在所有LED衬底材料中超过80%的份额；莫氏硬度为9.0，仅次于金刚石，具有优异的抗划伤性能，大量应用于高端手表表面、手机屏幕、手机摄像头保护罩及医疗设备等领域。 蓝宝石晶体属于超高熔点晶体，对晶体生长设备的要求很高，给晶体生长带来极大的困难。常用蓝宝石晶体的生长方法有泡生法、热交换法、提拉法、坩埚下降法、导模法和温度梯度法等。在所有蓝宝石晶体的生长设备中，热场是其中技术含量最高、最核心、设计难度最大的部分，而加热器或称为发热体是热场中最重要的部件。 钨、钥、钨合金或其它高熔点的金属常常被用来制作加热器的原料。金属或合金在高温下具有容易变形、挥发或氧化后变细、吸附挥发物后变粗、金属的晶粒长大而引起钨棒的微观组织结构发生变化的问题，极大地缩短了加热器的使用寿命。 在大尺寸的蓝宝石长晶设备中，通常一套价格3万元的金属加热器只能使用8次，导致生产成本非常昂贵，与高熔点的金属相比，石墨具有优良的高温性能，包括高温下很难变形、强度高、挥发物少等优点，因此石墨也用来制造蓝宝石晶体生长设备的加热器；目前存在的石墨加热器为单段式的，不能克服温度梯度小的缺点，并且在生长大尺寸蓝宝石晶体时头尾无法兼顾，导致生产质量较差。目前为止世界上还没有任何一款应用于泡生法生长蓝宝石的石墨加热器，单段式的石墨加热器根本无法应用在大尺寸的泡生法生长蓝宝石的设备中。 因此，蓝宝石晶体生长炉设备
急需一种满足晶体生长各个阶段温度梯度的要求、降低成本、提高质量的。
技术实现思路
本专利技术提供了蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统及使用方法，技术方案如下:蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其中，包括:上部加热器、中部加热器、底部加热器、电源装置、生长炉腔体、坩埚装置和保温层； 生长炉腔体，包括:小炉盖、大炉盖、炉筒和炉底盘，并且炉筒具有上、下开口，大炉盖为圆环结构，与炉筒的上开口用密封圈连接，小炉盖的外径略大于大炉盖的内径，小炉盖的外缘用密封圈与大炉盖连接，炉底盘与炉筒的下开口用密封圈连接，或者炉底盘焊接在炉筒的下底部；坩埚装置，包括坩埚、坩埚托盘和坩埚支柱，坩埚支柱位于炉底盘的中心位置，与坩埚托盘相连接，坩埚托盘上部与坩埚相连接，坩埚用于盛装蓝宝石生长原料；保温层，为立体结构，位于生长炉腔体的小炉盖、大炉盖、炉筒和炉底盘的内侧，并且位于坩埚外侧；上部加热器，用一个完整的石墨圆筒制备，在石墨圆筒上切出凹槽，制成连续S型的栅栏状；4个石墨圆柱安装在上部加热器上沿的位置，石墨圆柱的外端与水冷铜柱相连，水冷铜柱固定在炉筒侧壁上，I对短的水冷铜柱用于支撑上部加热器，另I对长的水冷铜柱穿过炉筒侧壁与炉筒外面的水冷电缆连接，用于固定上部加热器并且具有导电功能；中部加热器，将4个石墨圆柱安装在中部加热器下沿的位置，其它结构与上部加热器一致；底部加热器，为圆盘状，包括S型栅栏的石墨圆盘和2个石墨电极、水冷铜电极，2个石墨电极位于石墨圆盘的底部，通过螺纹与石墨圆盘相连接，2个石墨电极的底端与水冷铜电极通过螺纹相连接，水冷铜电极固定在炉底盘上，并穿过炉底盘与外部的水冷电缆相连接；电源装置，由3个独立控制的电源组成，分别与上部加热器、中部加热器和底部加热器的水冷电缆相连接。 如上所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其中，3个独立控制的电源为IGBT直流电源、单相交流电源或三相交流电源。 如上所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其中，3个独立控制的电源的调整功率为O?200KW，调整精度为0.1?5%0。 如上所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其中，4个石墨圆柱分别成90±20°的夹角分布在上部加热器或者中部加热器上。 如上所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其中，坩埚为钨坩埚或者钥坩埚。 如上所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其中，生长炉腔体上还包括:真空泵、扩散泵和机械泵，并且真空泵、扩散泵、机械泵都与炉筒相连通，并且都与控制器相连接。 蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统的使用方法，包括如下步骤:步骤一，把纯度大于99.99%的高纯氧化铝原料填入坩埚内，将坩埚安装于坩埚托盘上；步骤二，将坩埚上面的保温层盖好，将大炉盖安装在炉筒上面，小炉盖安装在大炉盖上面，中间用密封圈保证其密闭性良好；步骤三，打开机械泵和扩散泵对生长炉腔体进行抽真空，直至生长炉腔体内的真空度闻于I X 10 2Pa为止，开始加热；步骤四，通过3个独立控制的电源对上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率进行调节，功率比例设置为20:50:30;电流从电源输出后，依次经过水冷电缆、水冷铜电极、石墨电极，石墨电极导电后发热，实现对上部加热器、中部加热器和底部加热器进行加热；步骤五，当坩埚的温度高于300±20°C时，关闭扩散泵，只保持机械泵为打开的状态，向生长炉内缓慢通入氩气，通过机械泵上的质量流量计控制氩气的流量，使生长炉腔体内的压力维持在0.1?5000Pa范围内，提高上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率，直到坩埚的温度高于2050±20°C，钨坩埚内的原料完全熔化；步骤六，进入安定程序，改变上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率比例，下调总功率，总功率下调的幅度根据熔体温度超出弓I晶温度确定，直到熔体上表面的中心温度略高于熔点温度；步骤七，进入引晶程序，引晶的时候根据熔体液流的情况调节上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率比例；把籽晶底端插入熔体2?20mm，缓慢向上提拉，直到生长出来的晶结透亮，位错和晶界排除为止；步骤八，引晶结束后缓慢降低上部加热器、中部加热器和底部加热器的总功率，使晶体进入扩肩和等径程序，从开始扩肩到收尾的过程中，坩埚内的纵向和径向的温度梯度会越来越小，为了维持足够的温度梯度满足后续的晶体生长的需要，在晶体重量达到20kg以上，需要逐渐调整上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率比例，同时通过总功率的升高和降低来调节晶体生长速度，直到称重显示晶体重量略小于120±5kg，且晶体重量在5 ± 2个小时内无明显变化时，表明晶体生长结束；步骤九，晶体进入退火程序，调整上部加热器、中部加热器和底部加热器的功率比例，总功率缓慢下降，在总功率降到O之后的24小时内，调节生长炉腔体内的氩气压力至5 X 14Pa,加快生长炉内温度下降，48小时后打开小炉盖，待蓝宝石晶体温度降低至50°C以下时取出晶体，完成整个蓝宝石晶体的生产过程。 本专利技术的有益效果:1、由于蓝宝石晶体的生长过程包括升温、化料、安定、引晶、扩肩、本文档来自技高网...

【技术保护点】
蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其特征在于，包括：上部加热器、中部加热器、底部加热器、电源装置、生长炉腔体、坩埚装置和保温层；所述生长炉腔体，包括：小炉盖、大炉盖、炉筒和炉底盘，并且所述炉筒具有上、下开口，所述大炉盖为圆环结构，与所述炉筒的上开口用密封圈连接，所述小炉盖的外径略大于大炉盖的内径，所述小炉盖的外缘用密封圈与大炉盖连接，所述炉底盘与炉筒的下开口用密封圈连接，或者所述炉底盘焊接在炉筒的下底部；所述坩埚装置，包括坩埚、坩埚托盘和坩埚支柱，所述坩埚支柱位于炉底盘的中心位置，与所述坩埚托盘相连接，所述坩埚托盘上部与坩埚相连接，所述坩埚用于盛装蓝宝石生长原料；所述保温层，为立体结构，位于所述生长炉腔体的小炉盖、大炉盖、炉筒和炉底盘的内侧，并且位于所述坩埚外侧；所述上部加热器，用一个完整的石墨圆筒制备，在所述石墨圆筒上切出凹槽，制成连续S型的栅栏状；4个石墨圆柱安装在所述上部加热器上沿的位置，所述石墨圆柱的外端与水冷铜柱相连，所述水冷铜柱固定在炉筒侧壁上，1对短的所述水冷铜柱用于支撑上部加热器，另1对长的所述水冷铜柱穿过炉筒侧壁与炉筒外面的水冷电缆连接，用于固定所述上部加热器并且具有导电功能；所述中部加热器，将4个所述石墨圆柱安装在中部加热器下沿的位置，其它结构与所述上部加热器一致；所述底部加热器，为圆盘状，包括S型栅栏的石墨圆盘和2个石墨电极、水冷铜电极，2个所述石墨电极位于石墨圆盘的底部，通过螺纹与所述石墨圆盘相连接，2个所述石墨电极的底端与水冷铜电极通过螺纹相连接，所述水冷铜电极固定在炉底盘上，并穿过所述炉底盘与外部的水冷电缆相连接；所述电源装置，由3个独立控制的电源组成，分别与所述上部加热器、中部加热器和底部加热器的水冷电缆相连接。...

【技术特征摘要】
1.蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其特征在于，包括:上部加热器、中部加热器、底部加热器、电源装置、生长炉腔体、坩埚装置和保温层； 所述生长炉腔体，包括:小炉盖、大炉盖、炉筒和炉底盘，并且所述炉筒具有上、下开口，所述大炉盖为圆环结构，与所述炉筒的上开口用密封圈连接，所述小炉盖的外径略大于大炉盖的内径，所述小炉盖的外缘用密封圈与大炉盖连接，所述炉底盘与炉筒的下开口用密封圈连接，或者所述炉底盘焊接在炉筒的下底部； 所述坩埚装置，包括坩埚、坩埚托盘和坩埚支柱，所述坩埚支柱位于炉底盘的中心位置，与所述坩埚托盘相连接，所述坩埚托盘上部与坩埚相连接，所述坩埚用于盛装蓝宝石生长原料； 所述保温层，为立体结构，位于所述生长炉腔体的小炉盖、大炉盖、炉筒和炉底盘的内侦牝并且位于所述坩埚外侧； 所述上部加热器，用一个完整的石墨圆筒制备，在所述石墨圆筒上切出凹槽，制成连续S型的栅栏状；4个石墨圆柱安装在所述上部加热器上沿的位置，所述石墨圆柱的外端与水冷铜柱相连，所述水冷铜柱固定在炉筒侧壁上，I对短的所述水冷铜柱用于支撑上部加热器，另I对长的所述水冷铜柱穿过炉筒侧壁与炉筒外面的水冷电缆连接，用于固定所述上部加热器并且具有导电功能； 所述中部加热器，将4个所述石墨圆柱安装在中部加热器下沿的位置，其它结构与所述上部加热器一致； 所述底部加热器，为圆盘状，包括S型栅栏的石墨圆盘和2个石墨电极、水冷铜电极，2个所述石墨电极位于石墨圆盘的底部，通过螺纹与所述石墨圆盘相连接，2个所述石墨电极的底端与水冷铜电极通过螺纹相连接，所述水冷铜电极固定在炉底盘上，并穿过所述炉底盘与外部的水冷电缆相连接； 所述电源装置，由3个独立控制的电源组成，分别与所述上部加热器、中部加热器和底部加热器的水冷电缆相连接。2.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其特征在于，3个独立控制的所述电源为IGBT直流电源、单相交流电源或三相交流电源。3.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其特征在于，3个独立控制的所述电源的调整功率为O?200KW，调整精度为0.1?5%0。4.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其特征在于，4个所述石墨圆柱分别成90±20°的夹角分布在上部加热器或者中部加热器上。5.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其特征在于，所述坩埚为钨坩埚或者钥坩埚。6.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热系统，其特征在于，所述生长炉腔体上还包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建明，廖康威，王凯禾，
申请(专利权)人：上海汇淬光学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31