一种利用晶种和返料生产大晶体磷酸氢钙的方法技术

本发明专利技术提供一种利用晶种和返料生产大晶体磷酸氢钙的方法，将中和反应二槽中的一部分料浆返回中和反应一槽，控制中和反应槽pH；将中和反应二槽中反应后的料浆进入中和反应三槽，并加入石灰乳调整pH；将中和反应三槽的料浆进行分级，粒径为150µm以上的粗粒进行浓缩得到磷酸氢钙半成品，再固液分离得到固体经烘干后即得到大晶体磷酸氢钙，粒径小于150µm的细小晶体排出后进入中和反应一槽作为反应的晶种。本发明专利技术使磷酸氢钙晶体从原来平均粒径130µm提高到250µm，从而提高液固分离效率。本发明专利技术不会降低磷收率，但能降低分离后固相的含水率，使干燥系统，包装等工序得到较大改善，降低了煤电能耗、改善包装环境，减少包装人力。

【技术实现步骤摘要】
一种利用晶种和返料生产大晶体磷酸氢钙的方法
本专利技术涉及用湿法磷酸生产大晶体饲料级磷酸氢钙的方法，尤其是涉及一种利用晶种和返料生产大晶体磷酸氢钙的方法。
技术介绍
目前生产磷酸氢钙的方法是磷矿浆和硫酸反应生成磷酸，过滤后液固分离，得到磷酸再加入石灰石粉粗调，石灰乳细调控制中和pH值，达到生产饲料级磷酸氢钙标准要求的磷酸，澄清除去杂质后再加入石灰乳中和pH至6～6.3生成磷酸氢钙。此过程中和反应槽为两个，且为单联方式，无返料（如图1），生成了细小的晶体，粒径平均在130µm，60µm以下的占了30%，在固液分离过程中带来了困难，并含湿较高达到28%，磷得率98.3%，因过细晶体占比例大，给包装增加了劳动强度，单位重量难控制。因此，有必要增大晶体的粒径，从而提高液固分离效率，进而减少包装的人力。
技术实现思路
为增大磷酸氢钙晶体粒径，从而提高液固分离效率，本专利技术提供一种利用晶种和返料生产大晶体磷酸氢钙的方法，以使系统干燥，减少包装的人力。本专利技术通过下列技术方案实现：一种利用晶种和返料生产大晶体磷酸氢钙的方法，经过下列各步骤：（1）常规磷酸氢钙生产过程中，将加入石灰乳进行调节pH的中和反应一槽和中和反应二槽进行连通，再按返料比L/L为1:12～20，将中和反应二槽中的一部分料浆返回中和反应一槽，从而降低中和反应一槽的过饱和度，增加晶体生长时间；控制中和反应一槽的pH为3.5～4.0，中和反应二槽的pH为4.5～4.8，这样给结晶过程创造了一个良好的环境，此时生长速度加快；（2）将步骤（1）中和反应二槽中反应后的料浆进入中和反应三槽，并加入石灰乳调整pH至6.0～6.3，此时不会影响已经生成的晶体结构，并保证了磷的收率；（3）将步骤（2）中和反应三槽的料浆进行分级，分级所得粒径为150µm以上的粗粒进入浓密机进行浓缩得到磷酸氢钙半成品，再固液分离得到固体经烘干后即得到大晶体磷酸氢钙，而分级所得粒径小于150µm的细小晶体从旋流器溢流口排出后进入中和反应一槽作为反应的晶种。所述步骤（1）的中和反应二槽中的一部分料浆返回中和反应一槽是通过搅拌方式进行返料。所述步骤（3）的粒径小于150µm的细小晶体进入中和反应一槽前先经澄清。本专利技术是利用磷酸氢钙在连续中和生产中使用多个槽（相比现有技术增加了中和反应三槽），依次由大到小加入石灰乳，逐步提高反应的pH值，达到6～6.3时，停加石灰乳，养晶后进入浓密机，浓缩10～15%时，用离心机分离，得到了磷酸氢钙半成品。在反应过程中由于石灰乳和磷酸反应速度快，在饱和状态下生产晶核过多，当在pH6～6.3情况下，养晶过程并没有任何作用，只有在4.8以下时，晶体生产速度快，达到一个均匀稳定的晶体。本专利技术在生产磷酸氢钙中和过程中采用在反应槽中加入磷酸氢钙细小晶体作为晶种，控制反应槽中pH值在4.6～4.8，改变反应槽结构，使大量的返料进入反应区，降低反应过程中溶液的饱和度，又增加了晶体生长时间，提供晶体生长良好环境，磷酸氢钙晶体从原来平均粒径130µm提高到250µm粒径，从而提高液固分离效率，降低了分离后固相的含水率，使干燥系统、包装等工序得到了较大改善，降低了煤电能耗改善包装环境，减少包装的人力。本专利技术的优点和效果：本专利技术使细小结晶体在反应槽循环，直至生长为大粒晶体由旋流器分级出来，磷酸氢钙晶体从原来平均粒径130µm提高到250µm粒径，从而提高液固分离效率。本专利技术不会降低磷收率，但能降低分离后固相的含水率，使干燥系统，包装等工序得到了较大改善，降低了煤电能耗、改善包装环境，减少包装的人力。附图说明图1为传统方法生产磷酸氢钙的工艺示意图；图2为本专利技术生产磷酸氢钙的工艺示意图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1（1）常规磷酸氢钙生产过程中，将加入石灰乳进行调节pH的中和反应一槽和中和反应二槽进行连通，再按返料比L/L为1:12，将中和反应二槽中的一部分料浆通过搅拌方式返回中和反应一槽，从而降低中和反应一槽的过饱和度，增加晶体生长时间；控制中和反应一槽的pH为4.0，中和反应二槽的pH为4.8，这样给结晶过程创造了一个良好的环境，此时生长速度加快；（2）将步骤（1）中和反应二槽中反应后的料浆进入中和反应三槽，并加入石灰乳调整pH至6.3，此时不会影响已经生成的晶体结构，并保证了磷的收率；（3）将步骤（2）中和反应三槽的料浆送至Φ50水力旋流器进行分级，分级所得粒径为150µm以上的粗粒进入浓密机进行浓缩得到磷酸氢钙半成品，再固液分离得到固体经烘干后即得到大晶体磷酸氢钙，而分级所得粒径小于150µm的细小晶体从旋流器溢流口排出后经澄清进入中和反应一槽作为反应的晶种。本例所得大晶体磷酸氢钙的得率为99.2%，平均粒径为250µm（而传统方法的平均粒径为130µm），含湿仅23%，生产每吨磷酸氢钙降低了煤电能耗16.7kg，降低了总成本，提高生产效率达18%。实施例2（1）常规磷酸氢钙生产过程中，将加入石灰乳进行调节pH的中和反应一槽和中和反应二槽进行连通，再按返料比L/L为1:15，将中和反应二槽中的一部分料浆通过搅拌方式返回中和反应一槽，从而降低中和反应一槽的过饱和度，增加晶体生长时间；控制中和反应一槽的pH为3.5，中和反应二槽的pH为4.5，这样给结晶过程创造了一个良好的环境，此时生长速度加快；（2）将步骤（1）中和反应二槽中反应后的料浆进入中和反应三槽，并加入石灰乳调整pH至6.0，此时不会影响已经生成的晶体结构，并保证了磷的收率；（3）将步骤（2）中和反应三槽的料浆送至Φ50水力旋流器进行分级，分级所得粒径为150µm以上的粗粒进入浓密机进行浓缩得到磷酸氢钙半成品，再固液分离得到固体经烘干后即得到大晶体磷酸氢钙，而分级所得粒径小于150µm的细小晶体从旋流器溢流口排出后经澄清进入中和反应一槽作为反应的晶种。本例所得大晶体磷酸氢钙的得率为99.2%，平均粒径为230µm（而传统方法的平均粒径为130µm），含湿仅25%，生产每吨磷酸氢钙降低了煤电能耗10kg，降低了总成本，提高生产效率达15%。实施例3（1）常规磷酸氢钙生产过程中，将加入石灰乳进行调节pH的中和反应一槽和中和反应二槽进行连通，再按返料比L/L为1:20，将中和反应二槽中的一部分料浆通过搅拌方式返回中和反应一槽，从而降低中和反应一槽的过饱和度，增加晶体生长时间；控制中和反应一槽的pH为3.6，中和反应二槽的pH为4.6，这样给结晶过程创造了一个良好的环境，此时生长速度加快；（2）将步骤（1）中和反应二槽中反应后的料浆进入中和反应三槽，并加入石灰乳调整pH至6.2，此时不会影响已经生成的晶体结构，并保证了磷的收率；（3）将步骤（2）中和反应三槽的料浆进行分级，分级所得粒径为150µm以上的粗粒进入浓密机进行浓缩得到磷酸氢钙半成品，再固液分离得到固体经烘干后即得到大晶体磷酸氢钙，而分级所得粒径小于150µm的细小晶体从旋流器溢流口排出后经澄清进入中和反应一槽作为反应的晶种。本例所得大晶体磷酸氢钙的得率为99%，平均粒径为200µm（而传统方法的平均粒径为130µm），含湿仅25%，生产每吨磷酸氢钙降低了煤电能耗10kg，降低了总成本，提高生产效率达15%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用晶种和返料生产大晶体磷酸氢钙的方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）常规磷酸氢钙生产过程中，将加入石灰乳进行调节pH的中和反应一槽和中和反应二槽进行连通，再按返料比L/L为1:12～20，将中和反应二槽中的一部分料浆返回中和反应一槽；控制中和反应一槽的pH为3.5～4.0，中和反应二槽的pH为4.5～4.8；（2）将步骤（1）中和反应二槽中反应后的料浆进入中和反应三槽，并加入石灰乳调整pH至6.0～6.3；（3）将步骤（2）中和反应三槽的料浆进行分级，分级所得粒径为150µm以上的粗粒进行浓缩得到磷酸氢钙半成品，再固液分离得到固体经烘干后即得到大晶体磷酸氢钙，而分级所得粒径小于150µm的细小晶体排出后进入中和反应一槽作为反应的晶种。

【技术特征摘要】
1.一种利用晶种和返料生产大晶体磷酸氢钙的方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）常规磷酸氢钙生产过程中，将加入石灰乳进行调节pH的中和反应一槽和中和反应二槽进行连通，再按返料比L/L为1:12～20，将中和反应二槽中的一部分料浆返回中和反应一槽；控制中和反应一槽的pH为3.5～4.0，中和反应二槽的pH为4.5～4.8；（2）将步骤（1）中和反应二槽中反应后的料浆进入中和反应三槽，并加入石灰乳调整pH至6.0～6.3；（3）将步骤（2）中和反应三槽的料浆进行分级，分级所得粒径...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵玉群，赵磊，
申请(专利权)人：云南铜业胜威化工有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53