【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲基磺酸的制备方法,特别涉及一种利用双极膜电渗析制备甲基磺酸的方法。
技术介绍
甲基磺酸盐作为主盐在电刷镀镀铜和镀镉时有独特的用途,如甲基磺酸铜在电刷镀镀铜溶液中就有两种类型,即酸性高速铜和高堆积碱铜,其性能优异,用途广泛,是其它铜盐无法与之相比的。随着社会的发展和技术的进步,无铅合金焊料在电子行业的应用更加促进了对新电解液的需求, 其中许多新电解液的的技术性能很大程度取决于所使用的甲基磺酸,同时对甲基磺酸的纯度也提出了更高的要求。合成甲基磺酸主要有化学合成法和电解法。化学合成法主要有甲基磺酰氯水解法、硫酸二甲酯法,甲基磺酰氯水解法为通过氯气来氧化甲基硫醇以制得甲基磺酸氯,然后通过同步水解来制得甲基磺酸。该方法使用的氯气和甲基硫醇都比较昂贵, 而且其高毒性和强烈气味也造成生产上的一系列问题。硫酸二甲酯法为通过亚硫酸钠与硫酸二甲酯反应,然后用强酸酸化,通过减压蒸馏制得甲磺酸。但该法产物中含有大量硫酸,甲磺酸与硫酸沸点又很接近,所以分离困难,且硫酸二甲酯作为甲基化试剂有剧毒。这些化学传统方法都有共同的缺点: 产品分离相对困难, 产生的硫酸较多;另外一方面是带有很大的环境污染。电解法是在电解池中通过电解甲基磺酸盐水溶液来得到甲基磺酸水溶液。这种方法由于生成氯气,会溶解在溶液中发生一系列复杂的反应,使得甲基磺酸水溶液含有大量杂质,而且原料和产物混合在一起,难于进行分离,价格昂贵。因此,为满足工厂提供经济效益要求和保护环境的目的,亟需开发一种无污染,高纯度的甲基磺酸制备方法。专利技术 ...
【技术保护点】
一种利用双极膜电渗析技术制备甲基磺酸的方法,其特征在于,所述方法按以下步骤进行:首先以甲基磺酸钠盐水溶液为原料,微孔过滤器处理;然后将其通入双极膜电渗析装置的盐室,所述双极膜电渗析装置包括两侧的极液室和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室,所述的电渗析隔室为三隔室结构,由双极膜、阴离子交换膜和阳离子交换膜间隔排列构成的料液室、酸室、碱室单元组排列组成;酸室加入纯水,碱室加入自来水,极液室分别加入稀硫酸溶液,启动双极膜电渗析装置,运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却,同时监视料液室的电导率,当料液室的电导率降至5000 ~12000μs/ cm时,排出料液室中的全部料液,排出碱室和酸室中的溶液,同时碱室和酸室分别加入与排除的溶液等量的水,料液室加入与排出料液等体积的由排出料液配制的质量浓度30~70%甲基磺酸钠溶液,继续运行,重复上述操作,当料液室的电导率降至2000μs/ cm 以下时,停止运行,酸室获得甲基磺酸溶液;再将获得的甲基磺酸溶液进行减压蒸馏获得甲基磺酸;碱室中的碱溶液回收利用;所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为20 ~ 1500L/h。
【技术特征摘要】
1.一种利用双极膜电渗析技术制备甲基磺酸的方法,其特征在于,所述方法按以下步骤进行:首先以甲基磺酸钠盐水溶液为原料,微孔过滤器处理;然后将其通入双极膜电渗析装置的盐室,所述双极膜电渗析装置包括两侧的极液室和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室,所述的电渗析隔室为三隔室结构,由双极膜、阴离子交换膜和阳离子交换膜间隔排列构成的料液室、酸室、碱室单元组排列组成;酸室加入纯水,碱室加入自来水,极液室分别加入稀硫酸溶液,启动双极膜电渗析装置,运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却,同时监视料液室的电导率,当料液室的电导率降至5000 ~12000μs/ cm时,排出料液室中的全部料液,排出碱室和酸室中的溶液,同时碱室和酸室分别加入与排除的溶液等量的水,料液室加入与排出料液等体积的由排出料液配制的质量浓度30~70%甲基磺酸钠溶液,继续运行,重复上述操作,当料液室的电导率降至2000μs/ cm 以下时,停止运行,酸室获得甲基磺酸溶液;再将获得的甲基磺酸溶液进行减压蒸馏获得甲基磺酸;碱室中的碱溶液回收利用;所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为20 ~ 1500L/h。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于所用微孔过滤器孔径不大于0.45μm。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管,所述极液室分为阳极室和阴极室,通过循环泵将稀硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室,并通入直流电源。
4.一种利用双极膜电渗析技术制备甲基磺酸的方法,其特征在于,所述方法按以下步骤进行::以质量浓度30 ~ 70%的甲基磺酸钠盐水溶液作为原料,经微孔过滤器处理后,进入双极膜电渗析装置的料液室,所述双极膜电渗析装置包括两侧的极液室和夹在两侧极液室中间电渗析隔室,所述的电渗析隔室为四隔室结构,由双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜和阴离子交换膜间隔排列构成的酸室、料液室、中间室和碱室单元组排列组成,酸室加入纯水,碱室加入自来水,中间室加入中间液;极液室分别加入稀硫酸溶液,启动双极膜电渗析装置,运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却,同时监视酸室的溶液酸浓度,当酸室的浓度基本不变时,排出料液室中的全部料液,排出碱室和酸室中的溶液,同时碱室和酸室分别加入与排除的溶液等量的水,料液室加入与排出料液等体积的由排出料液配制的质量浓度30~70%甲基磺酸钠溶液,继续运行,酸室的酸液浓度达2~3mol/L时,停止运行,酸室获得甲基磺酸溶液;再将获得的甲基磺酸溶液进行减压蒸馏获得甲基磺酸;,中间液作...
【专利技术属性】
技术研发人员:严间浪,林溪,沈江南,谢作王,侯震东,陈振华,刘定华,
申请(专利权)人:浙江威拓精细化学工业有限公司,浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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