本发明专利技术公开了一种甲基磺酸锡的制备工艺，在物料槽中加入质量比为4-6∶1的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应3-7h；在循环混合反应器中加入质量分数比1∶1.2-1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5-1h，恒温120-150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1-2∶1，降温至20-30℃下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2-3h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上100-140℃下蒸馏1-2h得甲基磺酸锡溶液。该工艺简单、制备成本低、产率高、适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种甲基磺酸锡的制备工艺，在物料槽中加入质量比为4-6∶1的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应3-7h；在循环混合反应器中加入质量分数比1∶1.2-1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5-1h，恒温120-150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1-2∶1，降温至20-30℃下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2-3h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上100-140℃下蒸馏1-2h得甲基磺酸锡溶液。该工艺简单、制备成本低、产率高、适合工业化生产。【专利说明】一种甲基磺酸锡的制备工艺
本专利技术涉及一种甲基磺酸锡的制备工艺。
技术介绍
在化学工业
内，甲基磺酸锡被广泛应用于电镀行业。传统采用电解方法生产甲基磺酸锡，其电解工艺设备多，技术要求高，生产成本高、产率低下，不适合工业化生产使用。
技术实现思路
针对现有技术中的不足，本专利技术提供了一种工艺简单、制备成本低、产率高、适合工业化生产的甲基磺酸锡的制备工艺。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是:一种甲基磺酸锡的制备工艺，其特征在于:在物料槽中加入质量比为4-6: I的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应3-7h ;在循环混合反应器中加入质量分数比1: 1.2-1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5-11!，恒温120-1501:下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1-2: 1，降温至20-30°C下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2-3h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上100_140°C下蒸馏l_2h得甲基磺酸锡溶液。优选的，所述甲基磺酸锡溶液减压蒸发浓缩、过滤、冷却、结晶得甲基磺酸锡固体。优选的,所述锡粒大小为0.5-lcm。本专利技术采用锡粒制备氯化亚锡，亚硫酸钠溶液与一氯甲烷、三氯氧磷制备甲基磺酰氯，两者制备后通过高位槽滴加、减压蒸馏得甲基磺酸锡溶液成品，采用的原料易得，反应条件易控制，产率高，适合工业化生产。【具体实施方式】以下进一步说明本专利技术的【具体实施方式】。实施例一:一种甲基磺酸锡的制备工艺，在物料槽中加入质量比为4:1的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应3h;在循环混合反应器中加入质量分数比1: 1.2的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5h，恒温120°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为I: 1，降温至20°C下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上100°C下蒸馏Ih得甲基磺酸锡溶液。实施例二:一种甲基磺酸锡的制备工艺，在物料槽中加入质量比为5: I的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应5h;在循环混合反应器中加入质量分数比1: 1.4的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.7h，恒温140°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1.6: 1，降温至26°C下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2.5h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上130°C下蒸馏1.5h得甲基磺酸锡溶液。实施例三:一种甲基磺酸锡的制备工艺，在物料槽中加入质量比为6: I的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应7h;在循环混合反应器中加入质量分数比1: 1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌lh，恒温150°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为2: 1，降温至30°C下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续3h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上140°C下蒸 馏2h得甲基磺酸锡溶液。【权利要求】1.一种甲基磺酸锡的制备工艺，其特征在于:在物料槽中加入质量比为4-6: I的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应3-7h;在循环混合反应器中加入质量分数比I: 1.2-1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5-lh，恒温120-150°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1-2: 1，降温至20-30°C下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2-3h滴入高位槽内上层液，减压至少-0.097MPa以上100_140°C下蒸馏l_2h得甲基磺酸锡溶液。2.根据权利要求1所述的一种甲基磺酸锡的制备工艺，其特征在于:所述甲基磺酸锡溶液减压蒸发浓缩、过滤、冷却、结晶得甲基磺酸锡固体。3.根据权利要求1所述的一种甲基磺酸锡的制备工艺，其特征在于:所述锡粒大小为=0.5_lcm0【文档编号】C07C303/32GK103804239SQ201210441916【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月7日 优先权日:2012年11月7日 【专利技术者】戴东胜 申请人:戴东胜本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种甲基磺酸锡的制备工艺，其特征在于：在物料槽中加入质量比为4?6∶1的浓盐酸和锡粒，在加压和通氯气条件下反应3?7h；在循环混合反应器中加入质量分数比1∶1.2?1.5的亚硫酸钠溶液与一氯甲烷，搅拌0.5?1h，恒温120?150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷与亚硫酸钠质量比为1?2∶1，降温至20?30℃下用二甲苯萃取上层液送至高位槽；持续2?3h滴入高位槽内上层液，减压至少?0.097MPa以上100?140℃下蒸馏1?2h得甲基磺酸锡溶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：戴东胜，
申请(专利权)人：戴东胜，
类型：发明
国别省市：
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