一种亲水性超大孔聚合物微球及其制备方法技术
【技术实现步骤摘要】
一种亲水性超大孔聚合物微球及其制备方法
本专利技术涉及高分子微球制备领域，特别涉及一种亲水性超大孔聚合物微球及其制备方法。
技术介绍
色谱技术到目前为止仍然是高效分离蛋白质、质粒等生物大分子的一种有效手段。选择一种合适的分离介质是保证分离效率的关键因素。由于生物大分子空间三四级结构复杂，尺寸大（蛋白质分子直径通常为1-100nm，质粒分子直径则在150-250nm之间），稳定性差等特点。为了保持生物大分子的生物活性，要求在保证分离纯度的前提下尽可能的缩短分离时间，以减少生物大分子被流体切割的程度(PerfusiveChromatography,USPatent5,833,861,1998)，同时要求分离介质孔径要与生物大分子体积相适应，一般要大于溶质分子直径10－20倍(Polymer,2007,48:1981-1988)，否则分子扩散会受到限制。传统的色谱分离介质孔径通常在10-50nm之间，生物大分子只能吸附在微球外表面，不能有效利用微球的孔道和表面积，传质速率慢，分离效率低下，已成为现代生物技术发展的一个限制因素。此外，目前占主流的多糖类分离介质还存在机械强...
【技术保护点】
一种亲水性超大孔聚合物微球的制备方法，其特征在于步骤包括： （1）以含糖单体或乙酸乙烯酯为单体，采用原子转移自由基聚合方法（ATRP）或电子活化再生原子转移自由基聚合方法（AGET‑ATRP）制备线性聚合物，反应温度为10‑100℃；反应时间为0.5‑6 h；单体浓度0.1‑10 M，单体与引发剂的摩尔比范围为10:1‑200:1，催化剂的加入量与引发剂相同，配体的加入量为催化剂的0.5‑3倍，反应溶剂可选甲苯、黎芦醚、苯甲醚、溴苯、氯苯；反应后用四氢呋喃或三氯甲烷稀释所得的线性聚合物后过氧化铝柱除催化剂，得到的无色溶液用甲醇沉淀两次，室温下抽滤，真空干燥后进入步骤（2）；...
【技术特征摘要】
1.一种亲水性超大孔聚合物微球的制备方法，其特征在于步骤包括：(1)以含糖单体或乙酸乙烯酯为单体，采用原子转移自由基聚合方法(ATRP)或电子活化再生原子转移自由基聚合方法(AGET-ATRP)制备线性聚合物，反应温度为10-100℃；反应时间为0.5-6h；单体浓度0.1-10M，单体与引发剂的摩尔比范围为10:1-200:1，催化剂的加入量与引发剂相同，配体的加入量为催化剂的0.5-3倍，反应溶剂为甲苯、黎芦醚、苯甲醚、溴苯或氯苯；反应后用四氢呋喃或三氯甲烷稀释所得的线性聚合物后过氧化铝柱除催化剂，得到的无色溶液用甲醇沉淀两次，室温下抽滤，真空干燥后进入步骤(2)；(2)以步骤(1)所得的线性聚合物作为大分子引发剂，苯乙烯为单体，ATRP或AGET-ATRP方法得到嵌段共聚物，反应温度范围30-130℃；反应时间0.5-48h；单体与引发剂的摩尔比范围为50:1-600:1；(3)利用步骤(2)所得的嵌段共聚物末端的卤素，在碱性物质的存在下，在无水有机溶剂中偶联双键，再进一步脱去含糖聚合物链上的保护基团或聚乙酸乙烯酯上的酯键得到双亲性两嵌段大分子单体；(4)将苯乙烯、交联剂二乙烯基苯、步骤(3)所得的双亲性两嵌段大分子单体和引发剂，混合配成油相，搅拌直至所述的双亲性两嵌段大分子单体和引发剂完全溶解；将稳定剂、水溶性表面活性剂、盐溶解于去离子水中配成水相；在搅拌条件下，把所述油相分散于所述水相制成O/W乳液，搅拌并通氮气1h后，升温开始聚合；反应一段时间后得到聚合物微球；(5)步骤(4)所得聚合物微球分别用水和乙醇清洗数次；所述聚合物微球内未聚合的物质用丙酮或乙醇抽提24h去除；室温真空干燥后，即得亲水性超大孔聚合物微球；其中，步骤(1)中所述的含糖单体为3-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-葡萄糖、6-O-甲基丙烯酰基-双丙酮-D-半乳糖、3-O-甲代烯丙基双丙酮-D-葡萄糖或对(双丙酮-D-酮葡萄糖-3-甲氧基)苯乙烯中的至少一种。2.根据权利要求1所述的亲水性超大孔聚合物微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的ATRP/AGET-ATRP的反应体系中，引发剂为2-溴异丁酸乙酯、2-溴丙酸甲酯、2-碘异丁酸乙酯、苄基氯、2-溴丙腈、1-溴乙基苯或1-氯乙基苯的至少一种；配体为N,N,N,N...
【专利技术属性】
技术研发人员：曲剑波，宦关生，邵荟荟，刘建国，朱虎，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：山东;37
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