一种新型降凝剂的合成方法技术

本发明专利技术公布了润滑油添加剂领域的一种新型降凝剂季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富马酸三元聚合物的合成方法，所述方法以季戊四醇硬脂酸酯、苯乙烯、富马酸为原料，以甲苯做携水剂，合成季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富马酸三元聚合物，用5％NaOH的溶液碱洗，抽滤，在真空干燥箱中烘干后得到PSsF降凝剂，其中单体配比n(富马酸)：n(苯乙烯)=l：4-8，反应温度为95-110℃，反应时间为4-6h。本发明专利技术取得的有益效果为：通过所述方法制得的降凝剂与现有技术中的降凝剂相比具有降凝效果好，颜色较浅，性能稳定，使用时间长，与基础油的融合效果好等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于润滑油添加剂领域，具体涉及一种新型降凝剂季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富马酸三元聚合物的合成方法。
技术介绍
降凝剂是一种主要的润滑油添加剂，它不仅可以使润滑油的凝固点降低，还可以使其低温流动性得到改善。润滑油对降凝剂有很高的选择性，如果降凝剂的成分单一，它只会对某一种润滑油的降凝效果较好，鉴于实际应用的需求，需要对降凝剂进行复配，使其对多种润滑油都有较好的降凝效果，从而扩大降凝剂的适用范围。倾点或凝点是润滑油的一项重要的低温性能指标，对油品的使用和储运都有着重要影响。在现代生产中常用冷冻脱蜡来改善油品的低温性能，但油品的收率将显著降低，而且石蜡烃是润滑油的良好组成，过分脱除将是有损于油品的质量。因此，在脱蜡深度不能满足润滑油低温性能要求时，往往要添加适当的降凝剂。通过加入降凝剂可使油品的凝固点降低，粘度指数性能得到改善并保证润滑油能在低温下流动，是一条比较经济可行的办法，也是当今普遍采用的手段。
技术实现思路
为了解决以上问题，本专利技术提供了一种新型降凝剂季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富马酸三元聚合物的合成方法。，所述方法包括以下步骤: (1)在装有的电动搅拌器、回流冷凝管、分水器和氮气导入、导出管的250ml四口反应瓶中，并将其放入恒温水浴中，加入季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、催化剂对甲苯磺酸以及溶剂甲苯总量的30%，其中季戊四醇硬脂酸酯与富马酸的摩尔比为1: 2.5-5，催化剂对甲苯磺酸的加入量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的2-5%，溶剂用量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的80-90%，加热搅拌使其溶解，并通氮气以排出反应器体系中的氧气; (2)另取苯乙烯放入滴液漏斗中，其中富马酸与苯乙烯的摩尔比为1:4-8，而另一支滴液漏斗中装入溶解溶剂甲苯的70%及引发剂过氧化苯甲酰；待反应瓶中的季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、对甲苯磺酸全部溶解后，升温至95-110°C，同时滴加引发剂和苯乙烯，控制滴加速度为0.5滴/秒，恒温反应4-6 h后，减压蒸馏； (3)将所得的产物用w(NaOH)=5%的水溶液中和洗涤，以除去未反应的硬脂酸酯、富马酸以及对甲苯磺酸，再用去离子水洗涤数次至中性，然后对产物进行抽滤，再置于真空干燥箱中真空干燥，所得固体产物即为季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富马酸三元聚合物降凝剂。本专利技术取得的有益效果为:通过所述方法制得的降凝剂与现有技术中的降凝剂相比具有降凝效果好，颜色较浅，性能稳定，使用时间长，与基础油的融合效果好等优点。【具体实施方式】实施例1 ，所述方法包括以下步骤: (1)在装有的电动搅拌器、回流冷凝管、分水器和氮气导入、导出管的250ml四口反应瓶中，并将其放入恒温水浴中，加入季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、催化剂对甲苯磺酸以及溶齐U甲苯总量的30%，其中季戊四醇硬脂酸酯与富马酸的摩尔比为1: 5，催化剂对甲苯磺酸的加入量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的2%，溶剂用量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的80%，加热搅拌使其溶解，并通氮气以排出反应器体系中的氧气； (2)另取苯乙烯放入滴液漏斗中，其中富马酸与苯乙烯的摩尔比为1:4，而另一支滴液漏斗中装入溶解溶剂甲苯的70%及引发剂过氧化苯甲酰；待反应瓶中的季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、对甲苯磺酸全部溶解后，升温至95°C，同时滴加引发剂和苯乙烯，控制滴加速度为0.5滴/秒，恒温反应4h后，减压蒸馏； (3)将所得的产物用w(NaOH)=5%的水溶液中和洗涤，以除去未反应的硬脂酸酯、富马酸以及对甲苯磺酸，再用去离子水洗涤数次至中性，然后对产物进行抽滤，再置于真空干燥箱中真空干燥，所得固体产物即为季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富马酸三元聚合物降凝剂。实施例2 ，所述方法包括以下步骤: (1)在装有的电动搅拌器、回流冷凝管、分水器和氮气导入、导出管的250ml四口反应瓶中，并将其放入恒温水浴中，加入季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、催化剂对甲苯磺酸以及溶齐U甲苯总量的30%，其中季戊四醇硬脂酸酯与富马酸的摩尔比为1: 5，催化剂对甲苯磺酸的加入量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的5%，溶剂用量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的90%，加热搅拌使其溶解，并通氮气以排出反应器体系中的氧气； (2)另取苯乙烯放入滴液漏斗中，其中富马酸与苯乙烯的摩尔比为1:8，而另一支滴液漏斗中装入溶解溶剂甲苯的70%及引发剂过氧化苯甲酰；待反应瓶中的季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、对甲苯磺酸全部溶解后，升温至110°C，同时滴加引发剂和苯乙烯，控制滴加速度为0.5滴/秒，恒温反应6 h后，减压蒸馏； (3)将所得的产物用w(NaOH)=5%的水溶液中和洗涤，以除去未反应的硬脂酸酯、富马酸以及对甲苯磺酸，再用去离子水洗涤数次至中性，然后对产物进行抽滤，再置于真空干燥箱中真空干燥，所得固体产物即为季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富马酸三元聚合物降凝剂。实施例3 ，所述方法包括以下步骤: (1)在装有的电动搅拌器、回流冷凝管、分水器和氮气导入、导出管的250ml四口反应瓶中，并将其放入恒温水浴中，加入季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、催化剂对甲苯磺酸以及溶齐U甲苯总量的30%，其中季戊四醇硬脂酸酯与富马酸的摩尔比为1: 3.5，催化剂对甲苯磺酸的加入量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的4%，溶剂用量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的85%，加热搅拌使其溶解，并通氮气以排出反应器体系中的氧气； (2)另取苯乙烯放入滴液漏斗中，其中富马酸与苯乙烯的摩尔比为1:6，而另一支滴液漏斗中装入溶解溶剂甲苯的70%及引发剂过氧化苯甲酰；待反应瓶中的季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、对甲苯磺酸全部溶解后，升温至100°C，同时滴加引发剂和苯乙烯，控制滴加速度为0.5滴/秒，恒温反应5h后，减压蒸馏； (3)将所得的产物用w(NaOH) =5%的水溶液中和洗涤，以除去未反应的硬脂酸酯、富马酸以及对甲苯磺酸，再用去离子水洗涤数次至中性，然后对产物进行抽滤，再置于真空干燥箱中真空干燥，所得固体产物即为季戊四醇硬脂酸酯-苯乙烯-富马酸三元聚合物降凝剂。【主权项】1.，其特征在于，所述方法包括以下步骤: (1)在装有的电动搅拌器、回流冷凝管、分水器和氮气导入、导出管的250ml四口反应瓶中，并将其放入恒温水浴中，加入季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、催化剂对甲苯磺酸以及溶剂甲苯总量的30%，其中季戊四醇硬脂酸酯与富马酸的摩尔比为1: 2.5-5，催化剂对甲苯磺酸的加入量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的2-5%，溶剂用量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的80-90%，加热搅拌使其溶解，并通氮气以排出反应器体系中的氧气; (2)另取苯乙烯放入滴液漏斗中，其中富马酸与苯乙烯的摩尔比为1:4-8，而另一支滴液漏斗中装入溶解溶剂甲苯的70%及引发剂过氧化苯甲酰；待反应瓶中的季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、对甲苯磺酸全部溶解后，升温至95-110°C，同时滴加引发剂和苯乙烯，控制滴加速度为0.5滴/秒，恒温反应4-6 h后，减压蒸馏； (3)将所得的产物用w(NaOH)=5%的水溶液中和洗涤，以除去未反应的硬脂酸酯、富马酸以及对甲苯磺酸，再用去离子水洗涤数次至中性，然后对产物进行抽滤，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型降凝剂的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)在装有的电动搅拌器、回流冷凝管、分水器和氮气导入、导出管的250 ml四口反应瓶中，并将其放入恒温水浴中，加入季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、催化剂对甲苯磺酸以及溶剂甲苯总量的30％，其中季戊四醇硬脂酸酯与富马酸的摩尔比为1: 2.5‑5，催化剂对甲苯磺酸的加入量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的2‑5%，溶剂用量为季戊四醇硬脂酸酯和富马酸质量总和的80‑90%，加热搅拌使其溶解，并通氮气以排出反应器体系中的氧气；(2)另取苯乙烯放入滴液漏斗中，其中富马酸与苯乙烯的摩尔比为1:4‑8，而另一支滴液漏斗中装入溶解溶剂甲苯的70％及引发剂过氧化苯甲酰；待反应瓶中的季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、对甲苯磺酸全部溶解后，升温至95‑110℃，同时滴加引发剂和苯乙烯，控制滴加速度为O．5滴/秒，恒温反应4‑6 h后，减压蒸馏；（3）将所得的产物用w(NaOH)=5％的水溶液中和洗涤，以除去未反应的硬脂酸酯、富马酸以及对甲苯磺酸，再用去离子水洗涤数次至中性，然后对产物进行抽滤，再置于真空干燥箱中真空干燥，所得固体产物即为季戊四醇硬脂酸酯‑富马酸‑苯乙烯三元聚合物降凝剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李本明，
申请(专利权)人：青岛无为保温材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37