本发明专利技术公开了一种纳米棒状AlPO4-15的合成方法，属于纳米材料领域，本发明专利技术包括步骤：1）将铝盐溶于水，配制0.8-3mol/L的铝盐溶液；2）按照铝盐与尿素的摩尔比为4:1-15:1向铝盐溶液中加入尿素，搅拌10-60min；3）按照Al:P的摩尔比为1:1向步骤2）所得溶液中加入磷酸盐，搅拌10-60min；4）将步骤3）所得溶液转移至水热反应釜中，并设置反应温度130-160℃，反应时间为30-72h，待反应结束后，过滤，洗涤滤饼并干燥，得纳米棒状AlPO4-15粉末。本发明专利技术采用改变尿素的含量、延长反应时间、调节反应温度等影响条件，在水热合成条件下，自主装形成了AlPO4-15纳米棒。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料
，特别涉及一种纳米棒状A1P04。
技术介绍
近年来由于纳米棒结构的物质在科技方面的潜在应用，其引起了研宄者们的兴趣。纳米棒代表了一系列的空间一维的物质，而且呈现了非常重要的光化学、光物理和电子转移性质。这些都与其他结构的物质有所不同。磷酸盐因为它特殊的结构单元MPO4得到了很大的关注。在这个结构单元中，M是个三价金属离子，这样可以增加不同种类的框架结构。Bellitto Carlo等已经推断出了这些磷酸盐的结构形式，就是在一个扭曲的八面体配位中，每个金属原子都被六个氧原子包围，组成了四个桥基，一个末端另一个来自水分子；磷酸铝材料能够使用温和的条件以高的转化率和选择性实施选择性的Br^nsted酸催化的化学转化，例如将醇转化为烯烃(CN 102361693 A)。此外磷酸铝凝胶能缓解胃酸过多引起的反酸等症状，适用于胃及十二指肠溃疡及反流性食管炎等酸相关性疾病的抗酸治疗。南京师范大学杨锦飞课题组在CN103145110A、CN102786041A中分别介绍了一种制备次磷酸铝的方法，但是次磷酸受热分解产生剧毒的磷化氢气体，次磷酸盐不易控制导致得到产物杂质比较多。采用环境友好的方法，制备特定形貌的材料是制备磷酸盐材料需要克服的问题。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种纳米棒状A1P04-15的环保合成方法。本专利技术的技术方案为: 一种纳米棒状A1P04，包括以下步骤: 1)将铝盐溶于水，配制0.8-3mol/L的铝盐溶液； 2)按照铝盐与尿素的摩尔比为4:1-15:1向铝盐溶液中加入尿素，搅拌10-60min; 3)按照Al:P的摩尔比为1:1向步骤2)所得的溶液中加入磷酸盐，搅拌10-60min ； 4)将步骤3)所得溶液转移至水热反应釜中，并设置反应温度为130-160°C，反应时间为30-72h，待反应结束后，过滤，洗涤滤饼并干燥，得纳米棒状A1P04-15粉末。优选的，步骤I)所述铝盐为氯化铝、硫酸铝或硝酸铝。进一步的，铝盐的浓度为l_2mol/L。优选的，步骤2)中铝盐与尿素的摩尔比为6:1-10:1。优选的，步骤3)中所述的磷酸盐为磷酸三铵或磷酸三钠。本专利技术的有益效果为: 本专利技术采用改变尿素的含量、延长反应时间、调节反应温度等影响条件，在水热合成条件下，自主装形成了 A1P04-15纳米棒。其中，尿素为反应体系提供氢氧根，为制备单分散的纳米粒子提供条件，氢氧根结合磷酸盐溶液中的质子，从而形成一个酸碱平衡的缓冲体系，有利于纳米棒的形成；尿素溶液的浓度对磷酸铝纳米棒的形成至关重要；反应时间对于棒状生长也有影响，反应时间短时，所得到为微小的颗粒，随着反应时间延长，得到纳米棒状结构，这为制备单分散的纳米粒子提供条件，为制备特定形貌的纳米材料提供依据，提供一种环境友好的制备方法。【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为实施例1与标准卡片号对比粉末的X-射线衍射(XRD)图； 图2为实施例1所制得磷酸铝的透射电子显微镜(TEM)图； 图3为实施例2所制得磷酸铝的透射电子显微镜(TEM)图； 图4为实施例3所制得磷酸铝的透射电子显微镜(TEM)图； 图5为实施例4所制得磷酸铝的透射电子显微镜(TEM)图； 图6为对比例所制得磷酸铝的透射电子显微镜(TEM)图。【具体实施方式】对比例 将0.08mol硝酸铝溶解在80ml的去离子水中，强烈搅拌20min后，再将0.08mol磷酸三钠溶解在上述溶液中，继续搅拌30min，然后将溶液转移到100 ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢的水热反应釜中，密封，设置反应温度为150°C，待反应35h后，关闭反应，当反应釜冷却到室温时，用真空过滤器将白色沉淀与溶液分离，然后将白色沉淀用乙醇和蒸馏水洗涤。得到的样品在60°C下干燥24 ho所得样品做透射电子显微镜分析(结果如图6所示)。实施例1 将0.08mol硝酸铝以及1.21g尿素溶解在80ml的去离子水中，强烈搅拌20min后，再将0.08mol磷酸三钠溶解在上述溶液中，继续搅拌30min，然后将溶液转移到100 ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢的水热反应釜中，密封，设置反应温度为150°C，待反应35h后，关闭反应，当反应釜冷却到室温时，用真空过滤器将白色沉淀与溶液分离，然后将白色沉淀用乙醇和蒸馏水洗涤。得到的样品在60°C下干燥24 ho所得样品做X-射线衍射分析(结果如图1所示)和透射电子显微镜分析(结果如图2所示)。本实施例制得纳米棒状A1P04-15粉末。从图1 可以看出，样品的 XRD 图形，(-101)，(110)，(101)，(200)，(130)和(-132)的特征峰可以很容易的从纯净的单斜晶体A1P04-15相(JCPDS 45-0183，空间组P21/n(n0.14))中索引，从XRD谱图中没有检测到其他杂质的衍射峰。并且，比较各种样品的XRD图谱，尿素分解使得(-101)与(101)的比率衍射峰强度增加。对比图2与图6，可以看出，尿素的加入对磷酸铝纳米棒的形成至关重要。未添加尿素时，所得到的颗粒为片状结构，尺寸为I μπι。当添加一定量尿素；??Μ仅观察到的纳米棒状结构。实施例2 将0.16mol硝酸铝以及2.0g尿素溶解在80ml的去离子水中，强烈搅拌20min后，再将0.16mol磷酸三钠溶解在上述溶液中，继续搅拌30min，然后将溶液转移到100 ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢的水热反应釜中，密封，设置反应温度为150°C，待反应30h后，关闭反应，当反应釜冷却到室温时，用真空过滤器将白色沉淀与溶液分离，然后将白色沉淀用乙醇和蒸馏水洗涤。得到的样品在60°C下干燥24 ho所得样品做透射电子显微镜分析(结果如图3所示)。实施例3 将0.16mol硝酸铝以及2.0g尿素溶解在80ml的去离子水中，强烈搅拌20min后，再将0.16mol磷酸三钠溶解在上述溶液中，继续搅拌30min，然后将溶液转移到100 ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢的水热反应釜中，密封，设置反应温度为150°C，待反应50h后，关闭反应，当反应釜冷却到室温时，用真空过滤器将白色沉淀与溶液分离，然后将白色沉淀用乙醇和蒸馏水洗涤。得到的样品在60°C下干燥24 ho所得样品做透射电子显微镜分析(结果如图4所示)。从图4可以看出，反应时间对于棒状生长有一定影响，反应时间短时，所得到为微小的颗粒，随着反应时间延长，如图4所示，纳米棒的生长的平均长度和宽度分别约为85nm和35nm。相比较实施例2所得纳米颗粒具有很好的棒状结构。实施例4 将0.16mol硝酸铝以及0.9g尿素溶解在80ml的去离子水中，强烈搅拌20min后，再将0.08mol磷酸三钠溶解在上述溶液中，继续搅拌30min，然后将溶液转移到100 ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢的水热反应釜中，密封，设置反应温度为150°C，待反应35h后，关闭反应，当反应釜冷本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米棒状AlPO4‑15的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将铝盐溶于水，配制0.8‑3mol/L的铝盐溶液；2）按照铝盐与尿素的摩尔比为4:1‑15:1向铝盐溶液中加入尿素，搅拌10‑60min；3）按照Al:P的摩尔比为1:1向步骤2）所得的溶液中加入磷酸盐，搅拌10‑60min；4）将步骤3）所得溶液转移至水热反应釜中，并设置反应温度为130‑160℃，反应时间为30‑72h，待反应结束后，过滤，洗涤滤饼并干燥，得纳米棒状AlPO4‑15粉末。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨伟，王胜伟，王瑛，赵成龙，李丽，于文倩，池雅萌，马力，
申请(专利权)人：山东玉皇新能源科技有限公司，山东玉皇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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