膨胀型红磷微胶囊的制备方法技术

技术编号:11301048 阅读:86 留言:0更新日期:2015-04-15 18:37
本发明专利技术公开了一种膨胀型红磷微胶囊的制备方法,包括以下步骤:一、按比例将红磷、间苯二甲酸二钠盐和间苯二胺盐酸盐加入高压反应釜中,密封;二、通入CO2排除反应釜内的空气,然后调节进出口阀门的大小,使CO2以较小的流量通过反应釜,并在出口处排出;三、升温至所需温度,启动搅拌器,并打开高压泵补充CO2,维持反应釜内的压力,升温至所需温度,恒温反应一定时间;四、反应完成,关闭进气阀和出气阀,打开喷嘴,使产物通过喷嘴快速喷射入收集装置中,即得红磷微胶囊。本发明专利技术提供的膨胀型红磷微胶囊制备方法,采用超临界反应包覆法制备的红磷微胶囊,囊壁更稳定、不易脱落、有更好的应用前景优势。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种,包括以下步骤:一、按比例将红磷、间苯二甲酸二钠盐和间苯二胺盐酸盐加入高压反应釜中,密封;二、通入CO2排除反应釜内的空气,然后调节进出口阀门的大小,使CO2以较小的流量通过反应釜,并在出口处排出;三、升温至所需温度,启动搅拌器,并打开高压泵补充CO2,维持反应釜内的压力,升温至所需温度,恒温反应一定时间;四、反应完成,关闭进气阀和出气阀,打开喷嘴,使产物通过喷嘴快速喷射入收集装置中,即得红磷微胶囊。本专利技术提供的膨胀型红磷微胶囊制备方法,采用超临界反应包覆法制备的红磷微胶囊,囊壁更稳定、不易脱落、有更好的应用前景优势。【专利说明】
本专利技术涉及一种无机磷系阻燃剂的制备方法,具体涉及一种红磷微胶囊的制备方法。
技术介绍
无机磷系阻燃剂具有阻燃效应持久、热稳定性好、不挥发、无卤等优点而受到用户的青睐。红磷因为仅含有阻燃元素磷,所以比其他磷系阻燃剂的阻燃效率高,但红磷存在很多缺点,例如:在空气中易变性,与树脂相容性差,长期与空气接触释放剧毒气体PH3,污染环境,易为冲击所引燃,红磷的紫红色易使被其阻燃的制品着色等。为克服上述缺点,红磷微胶囊化工艺应运而生。 微胶囊化红磷系在红磷表面包覆一层或几层保护膜形成的,是用以稳定红磷的一种新技术。目前,红磷包覆可分为无机包覆法,有机包覆法及无机-有机复合包覆法。有机包覆法目前多采用热固性树脂如酚醛树脂、三聚氰胺树脂、糠醇树脂、苯胺树脂、环氧树脂及醇酸树脂等以界面聚合或原位聚合方法包覆。
技术实现思路
本专利技术的目的在于,提供一种,使得到的微胶囊囊壁更稳定,不易脱落,有更好的应用前景优势。 一种,它包括以下步骤:一、按摩尔比1:1:1将红磷、间苯二甲酸二钠盐和间苯二胺盐酸盐加入高压反应釜中,密封;二、通入C0215min以排除反应釜内的空气,然后调节进出口阀门的大小,使CO2以较小的流量通过反应釜,并在出口处排出;三、升温至40°C,启动搅拌器,以350-450r/min的转速旋转,并打开高压泵补充CO2,维持反应釜内的压力在18-25MPa,升温至200°C _280°C,恒温反应150_220min ;四、反应完成,关闭进气阀和出气阀,打开喷嘴,使产物通过喷嘴快速喷射入收集装置中,即得红磷微胶囊。 本专利技术提供的膨胀型红磷微胶囊制备方法,其有益效果在于,采用超临界反应包覆法制备的红磷微胶囊,囊壁更稳定、不易脱落、有更好的应用前景优势。 【具体实施方式】 下面结合一个实施例,对本专利技术提供的膨胀型红磷微胶囊制备方法进行详细的说明。 实施例一、将10mol红磷、10mol间苯二甲酸二钠盐和10mol间苯二胺盐酸盐加入高压反应釜中,密封;二、通入C0215min以排除反应釜内的空气,然后调节进出口阀门的大小,使CO2以较小的流量通过反应釜,并在出口处排出;三、升温至40°C以上时,启动搅拌器以400r/min的转速旋转,并打开高压泵补充一定量的CO2,随着温度的升高,反应釜内的压力不断上升,当温度达到230°C时,控制反应釜内的压力在22MPa,恒温反应180min ;四、反应完成,关闭进气阀和出气阀,打开喷嘴,使产物通过喷嘴快速喷射入收集装置中,即得红磷微胶囊。【权利要求】1.一种,其特征在于:它包括以下步骤: 一、按摩尔比1:1:1将红磷、间苯二甲酸二钠盐和间苯二胺盐酸盐加入高压反应釜中,密封; 二、通入C0215min以排除反应釜内的空气,然后调节进出口阀门的大小,使CO2以较小的流量通过反应釜,并在出口处排出; 三、升温至40°C,启动搅拌器,以350-450r/min的转速旋转,并打开高压泵补充CO2,维持反应釜内的压力在18-25MPa,升温至200°C _280°C,恒温反应150_220min ; 四、反应完成,关闭进气阀和出气阀,打开喷嘴,使产物通过喷嘴快速喷射入收集装置中,即得红磷微胶囊。【文档编号】C09C3/08GK104513500SQ201310444580【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日 【专利技术者】李继升 申请人:青岛市首胜实业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种膨胀型红磷微胶囊的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:一、按摩尔比1:1:1将红磷、间苯二甲酸二钠盐和间苯二胺盐酸盐加入高压反应釜中,密封;二、通入CO215min以排除反应釜内的空气,然后调节进出口阀门的大小,使CO2以较小的流量通过反应釜,并在出口处排出;三、升温至40℃,启动搅拌器,以350‑450r/min的转速旋转,并打开高压泵补充CO2,维持反应釜内的压力在18‑25MPa,升温至200℃‑280℃,恒温反应150‑220min;四、反应完成,关闭进气阀和出气阀,打开喷嘴,使产物通过喷嘴快速喷射入收集装置中,即得红磷微胶囊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李继升
申请(专利权)人:青岛市首胜实业有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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