本发明专利技术提供一种无机材料包覆阻燃剂微胶囊红磷及其制备方法，其中无机材料包覆阻燃剂微胶囊红磷是以红磷为芯材、Mg(OH)2为包覆材料、过硫酸盐为催化剂，采用不同分散剂，用化学沉淀法成功制备出具有较高热稳定性的微胶囊红磷。本发明专利技术所制备的微胶囊红磷包覆致密、均匀，具有热稳定性高、着火点高，同时吸湿率和PH3释放量降低等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。微胶囊红磷可 以作为无卤阻燃材料。
技术介绍
红磷（redphosphorus,RP)是一种高效的无卤环保型阻燃剂，但普通RP特别是超 细RP，在制备、储存和生产过程中的稳定性和安全问题比较突出，着火点低、易自燃、粉尘易 爆、容易吸湿歧化成酸并放出剧毒易燃气体磷化氢等问题已经受到很大的重视；所以对应 用于高聚物的红磷阻燃剂，为提高其在仓贮、运输和使用中的流动性和稳定性，当前，最有 效的处理方法是将普通红磷进行微胶囊化得到微胶囊红磷[MRP]。 MRP的特点是将每一个红磷的微粒用一层连续紧密的无机物或高分子树脂薄膜 包装起来，以使红磷和外界隔绝，芯材被壁材保护起来，这可克服普通红磷做阻燃剂的缺 陷。 目前，不同种类的无机材料通常能被较好的用来作为RP的包覆材料，例如： A1 (OH)3、Mg(OH)2、Zn(0H) 2等。且Mg(0H) 2本身属于添加型无机阻燃剂，具有热稳定性好、不 产生有毒气体、抑烟、来源广泛、价格便宜等优点，作为RP的包覆材料具有其独特的优势。 在RP的包覆制备中，使用催化剂能够改善RP的表面活性，使无机材料更容易包覆在它的 表面，目前利用催化剂的报道很多，杨福兴曾在硕士课题中采用过硫酸钠作为催化剂，利用 Mg(0H)2对红磷进行包覆，控制反应溶液的pH为8-12,制备出热稳定性能较好的微胶囊红 磷，但存在颗粒容易团聚的缺点。本专利技术与其不同之处在于包覆过程中使用不同的催化剂， 控制不同的工艺过程，最后得到的微胶囊红磷阻燃剂颗粒分散性较好、热稳定性更高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种无机材料包覆的红磷阻燃剂微胶囊红磷及其制备方 法。该类微胶囊红磷具有无卤、热稳定性高、吸湿率低、PH3释放量小等特点。 实现本专利技术目的的技术解决方案是：一种无机材料包覆的阻燃剂微胶囊红磷， Mg(0H) 2包覆在超细红磷粉末表面，形成微胶囊红磷。 -种无机材料包覆的阻燃剂微胶囊红磷的制备方法，包括以下制备步骤 ： 1、 将超细红磷溶入水中超声处理，并依次加入分散剂与催化剂搅拌均匀； 2、 加入一定量MgCl2 ? 6H20,然后滴定10%Na0H溶液，并控制一定pH及反应时间； 3、 反应完成后，将溶液冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到无机材料包覆的微胶囊红磷。 步骤1中所述的分散剂选自0P-10、十二烷基磺酸钠或聚乙二醇200,优选0P-10， 分散剂用量为红磷质量的1-4%，所述的超声时间为10-20min，所述的超细红磷的目数为 400-1000 目。 步骤1中所述的催化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾，所述的催化剂用量为红 磷质量的1-4%; 步骤2中所述的MgCl2 ? 6H20的用量为红磷质量的10-40%，pH为8-12,反应时间为 0. 5-3h； 根据上述制备方法得到的无机材料包覆的微胶囊红磷。XPS分析结果表明，由于Mg(OH) 2的覆盖作用，微胶囊红磷表面在130. 6eV的P(2p)峰几乎消失，这说明Mg(OH) 2层 包覆于红磷的表面，使红磷表面元素组成发生变化；利用此无机材料包覆层，提高了红磷的 热稳定性、安定性，同时PH3释放量与吸湿性显著降低。 【附图说明】 图1为本专利技术一种无机材料包覆的阻燃剂微胶囊红磷制备工艺流程图。 图2为红磷微胶囊前XPS全扫描测量谱图。 图3为红磷微胶囊后XPS全扫描测量谱图。 【具体实施方式】 实施例1: 如图1所示，称量10.0g超细红磷（400目），溶入适量水中，超声处理15min,加入 0. 2g十二烷基磺酸钠，在65 °C下充分搅拌均匀，然后加入0.2g过硫酸钠，再加入1.0g MgCl2 ? 6H20，反应0. 5h。在此过程中，用10%Na0H溶液调节pH值为8。反应完成后，将溶 液冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到Mg(0H) 2包覆的微胶囊红磷。 实施例2 : 如图1所示，称量10. 〇g超细红磷（600目），溶入适量水中，超声处理20min，加入 0.4g聚乙二醇200,在80 °C下充分搅拌均匀，然后加入0.2g过硫酸铵，再加入4.0g MgCl2 ? 6H20，反应1. 5h。在此过程中，用10%Na0H溶液调节pH值为12。反应完成后，将 溶液冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到Mg(0H)2包覆的微胶囊红磷。 实施例3: 如图1所示，称量1〇.〇g超细红磷（1000目），溶入适量水中，超声处理15min， 加入0.2g0P-10,在65 °C下充分搅拌均匀，然后加入0.2g过硫酸钾，再加入2.0g MgCl2*6H20,反应3h。在此过程中，用10%Na0H溶液调节pH值为8。反应完成后，将溶液 冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到Mg(0H) 2包覆的微胶囊红磷。 实施例4: 如图1所示，称量10.0g超细红磷（800目），溶入适量水中，超声处理lOmin，加 入0.4g0P-10,在70 °C下充分搅拌均匀，然后加入0.4g过硫酸铵，再加入1.5g MgCl2*6H20,反应3h。在此过程中，用10%Na0H溶液调节pH值为11。反应完成后，将溶 液冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到Mg(0H)2包覆的微胶囊红磷。 实施例5: 如图1所示，称量10.0g超细红磷（400目），溶入适量水中，超声处理lOmin，加入 0. 3g聚乙二醇200,在80 °C下充分搅拌均匀，然后加入0.4g过硫酸钠，再加入1.5g MgCl2*6H20,反应2h。在此过程中，用10%Na0H溶液调节pH值为11。反应完成后，将溶 液冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到Mg(0H)2包覆的微胶囊红磷。 对上述实施例制备的微胶囊化红磷的性能按如下方法进行检测： 着火点测试：ShimadzuDTA-50,TGA-50 (日本），升温速率10°C/min,空气气氛，a-A1203为参比物； 吸湿性试验：按GB/T16913. 6 - 1997标准测试，样品80 °C，放置1个月后测定吸湿 增重百分数； PH3测试：称取40g水，20g样品放入带塞的500mL三角烧瓶中，摇匀，密封后在40 °C温度下放置24h。用钥酸铵比色法测定烧瓶气相中的磷化氢（PH3)释放量； 由上述实施例制备的微胶囊红磷的上述性能参数检测结果列于表1中；未包覆红磷 的性能参数检测方法同实施例1-5,结果列于表1中。 表1RP微胶囊化处理前后的吸湿率、PH3释放量及着火点本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无机材料包覆的阻燃剂微胶囊红磷及其制备方法，其特征在于，氢氧化物包覆在超细红磷表面，形成微胶囊红磷。
【技术特征摘要】
1. 一种无机材料包覆的阻燃剂微胶囊红磷及其制备方法，其特征在于，氢氧化物包覆 在超细红磷表面，形成微胶囊红磷。2. 根据权利要求1所述的一种无机材料包覆的阻燃剂微胶囊红磷及其制备方法，其特 征在于，所述的超细红磷的目数为400-1000目，氢氧化物优选为Mg (0H) 2。3. 根据权利要求1、2所述的一种无机材料包覆的阻燃剂微胶囊红磷的制备方法，其特 征在于，所述方法包括以下制备步骤： 步骤1、将超细红磷溶入水中超声处理，并依次加入分散剂与催化剂搅拌均匀； 步骤2、加入一定量MgCl2 ? 6H20,然后滴定10%Na0H溶液，并控制一定pH及反应时间； 步骤3、反应完成后，将溶液冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到无机材料包覆的微胶囊红 磷。4. 根...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨福兴，杨小燕，关琦，
申请(专利权)人：南京化工职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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