硫化亚铜粉体的制备方法及硫化亚铜粉体技术

本发明专利技术公开了一种硫化亚铜粉体的制备方法及硫化亚铜粉体。一种硫化亚铜粉体的制备方法包括以下步骤：将氧化亚铜与硫化剂溶液反应，过滤后得到硫化亚铜前驱体；将所述硫化亚铜前驱体在真空下煅烧，得到硫化亚铜粉体。上述硫化亚铜粉体的制备方法，将氧化亚铜与硫化剂溶液反应，采用沉淀转化法制备硫化亚铜前驱体，经真空下煅烧，制得硫化亚铜粉体。本方法原料丰富廉价，成本低廉，制备工艺简单，条件温和，可控性好，生产效率高，易于实现产业化，且无污染，在制备超细粉体领域具有广阔的发展前景；制得的硫化亚铜粉体纯度高，晶型好，分散性好，结构稳定，且具有易于涂覆、掺杂、烧结等优势，可用于太阳能电池、海水电池、传感器及催化剂等领域。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种硫化亚铜粉体的制备方法及硫化亚铜粉体。一种硫化亚铜粉体的制备方法包括以下步骤：将氧化亚铜与硫化剂溶液反应，过滤后得到硫化亚铜前驱体；将所述硫化亚铜前驱体在真空下煅烧，得到硫化亚铜粉体。上述硫化亚铜粉体的制备方法，将氧化亚铜与硫化剂溶液反应，采用沉淀转化法制备硫化亚铜前驱体，经真空下煅烧，制得硫化亚铜粉体。本方法原料丰富廉价，成本低廉，制备工艺简单，条件温和，可控性好，生产效率高，易于实现产业化，且无污染，在制备超细粉体领域具有广阔的发展前景；制得的硫化亚铜粉体纯度高，晶型好，分散性好，结构稳定，且具有易于涂覆、掺杂、烧结等优势，可用于太阳能电池、海水电池、传感器及催化剂等领域。【专利说明】硫化亚铜粉体的制备方法及硫化亚铜粉体
本专利技术涉及粉体的制备方法，特别是涉及硫化亚铜粉体的制备方法及硫化亚铜粉体。
技术介绍
硫化亚铜(Cu2S)作为一种新型的半导体材料，具有优异的光电性能、非线性光学性质及光催化性能等。目前已应用于太阳能电池、海水电池和光催化等领域，显示出优异的光电性能及光催化效果。由于其特殊的非线性光学性质，其在激光发生器、红外探测器及光传感器等领域也有巨大的应用潜能。 超细球形粉体由于具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解性能好、烧结性能优异以及独特的电性、磁性和光学性能等，因而广泛应用于许多高新
。 硫化亚铜粉体一般采用火法制备技术，用铜粉或铜氧化物粉体，通入硫化氢或加入单质硫，加热制备硫化亚铜烧结体，再经过球磨，筛分得到硫化亚铜粉体。但是得到的硫化亚铜粉体含有未反应的铜粉或铜氧化物导致硫化亚铜粉体纯度低，且具有无特定形貌、粒度粗、分布宽和稳定性差等缺点，此外该工艺复杂，涉及到有毒气体硫化氢或硫蒸汽，制备过程复杂。
技术实现思路
基于此，提供一种分散性好的硫化亚铜粉体的制备方法及硫化亚铜粉体。 一种硫化亚铜粉体的制备方法，包括以下步骤: 将氧化亚铜与硫化剂溶液反应，过滤后得到硫化亚铜前驱体； 将所述硫化亚铜前驱体在真空下煅烧，得到硫化亚铜粉体。 在其中一个实施例中，所述将氧化亚铜与硫化剂溶液反应，过滤后得到硫化亚铜前驱体的步骤具体为: 将可溶性二价铜盐加入碱性溶液中，得到混合液； 在所述混合液中加入还原剂，得到含有氧化亚铜的混合液；及 所述含有氧化亚铜的混合液与所述硫化剂溶液反应，得到所述硫化亚铜前驱体。 在其中一个实施例中，还包括步骤，在所述含有氧化亚铜的混合液中加入分散剂，得到氧化亚铜料浆，所述氧化亚铜料浆与所述硫化剂溶液反应，过滤后得到所述硫化亚铜前驱体。 在其中一个实施例中，所述还原剂为水合肼、还原性糖和抗坏血酸中的至少一种。 在其中一个实施例中，所述硫化剂溶液由以下步骤制备:将硫化剂溶于碱性溶液中，加入稳定剂，得到所述硫化剂溶液。 在其中一个实施例中，所述硫化剂为Na2S和(NH4)SH中的至少一种。 在其中一个实施例中，所述稳定剂为水合肼。 在其中一个实施例中，所述可溶性二价铜盐的铜原子与所述硫化剂的硫原子的摩尔比为1:2?8。 在其中一个实施例中，所述煅烧的温度为200?600°C，所述煅烧的时间为I?4小时。 一种硫化亚铜粉体，采用上述的硫化亚铜粉体的制备方法制得。 本专利技术的有益效果是:上述硫化亚铜粉体的制备方法，将氧化亚铜与硫化剂溶液反应，采用沉淀转化法制备硫化亚铜前驱体，然后经真空下煅烧，制得硫化亚铜粉体。本方法原料丰富廉价，成本低廉，制备工艺简单，条件温和，可控性好，生产效率高，易于实现产业化，且无污染，在制备超细粉体领域具有广阔的发展前景；制得的硫化亚铜粉体纯度高，晶型好，分散性好，结构稳定，且具有易于涂覆、掺杂、烧结等优势，可用于太阳能电池、海水电池、传感器及催化剂等领域。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术实施例1制备的硫化亚铜粉体的X-射线衍射图。 图2为本专利技术实施例1制备的硫化亚铜粉体的扫描电子显微镜图。 【具体实施方式】 为了便于理解本专利技术，下面通过具体实施例对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。 一种硫化亚铜粉体的制备方法，包括以下步骤: 步骤S1:将可溶性二价铜盐加入碱性溶液中，得到混合液。 在室温下，将可溶性二价铜盐加入碱性溶液中，搅拌加热至温度为60?80°C。在60?80°C下继续搅拌10?30分钟，转速为300r/min。 优选地，可溶性二价铜盐为CuSOjP Cu(NO3)2的至少一种。更优选的，将可溶性二价铜盐配制溶液，该二价铜盐溶液中Cu2+的浓度为0.5?2mol/L。 特别地，碱性溶液为氢氧化物溶液。更优选地，氢氧化物为NaOH和KOH的至少一种，碱性溶液中0!1_的浓度为I?4mol/L。 特别地，混合液的pH为9?14。 该步骤中，Cu2+和碱性溶液反应生成了 Cu(OH) 2沉淀，因此，混合液中含有Cu(OH) 2沉淀。 步骤S2:向混合液中加入还原剂，得到含有氧化亚铜的混合液。 优选的，在搅拌加热的条件下，向混合液中加入还原剂，继续搅拌I?1.5小时，转速为 300r/min。 特别地，可溶性二价铜盐的铜原子与还原剂的摩尔比为1:1.2?3。特别的，还原剂为水合肼、还原性糖和抗坏血酸中的至少一种。更优选地，还原剂为水合肼。水合肼的质量分数为30%。优选地，还原性糖为葡萄糖。 步骤S3:在含有氧化亚铜的混合液中加入分散剂，得到氧化亚铜料浆。 特别地，在含有氧化亚铜的混合液中加入分散剂后，搅拌，离心，保留固体，得到氧化亚铜料浆。进一步的，搅拌时间为0.5?I小时，搅拌的转速为300r/min。 特别的，可溶性二价铜盐的铜原子与分散剂的摩尔比为2000:1?5。分散剂为聚乙二醇600、聚乙二醇2000和聚乙二醇12000中的至少一种。特别地，将分散剂配制成水溶液后加入含有氧化亚铜的混合液。优选地，分散剂水溶液的质量分数为2?10%。 步骤S4:配制硫化剂溶液。 特别的，硫化剂溶液的配制步骤为，将硫化剂溶于碱性溶液中，加入稳定剂，得到硫化剂溶液。 特别地，硫化剂与碱性溶液中OH—的摩尔比为10?40:1。 优选地，碱性溶液为NaOH和KOH溶液的至少一种。优选地，碱性溶液中0H—的浓度为 0.05mol/Lo 特别地，稳定剂与硫化剂的摩尔比为I?5:400。优选地，稳定剂为水合肼。特别地，将稳定剂配制成水溶液。优选地，稳定剂水溶液的质量分数为I?5%。 特别地，加入稳定剂后，在转速为300r/min搅拌下，反应10分钟。 特别的，硫化剂为Na2S和(NH4) SH中的至少一种。 步骤S5:将氧化亚铜料浆与硫化剂溶液反应，过滤后得到硫化亚铜前驱体。 特别的，氧化亚铜料浆与硫化剂溶液反应的温度为40?60°C，反应的时间为I?2小时。特别的，在转速为300r/min搅拌下反应。 特别的，可溶性二价铜盐的铜原子与硫化剂的硫原子的摩尔比为1:2?8。 步骤S6:将硫化亚铜前驱体洗涤，干燥。 特别的，采用无水乙醇洗涤。特别的，所述洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化亚铜粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化亚铜与硫化剂溶液反应，过滤后得到硫化亚铜前驱体；将所述硫化亚铜前驱体在真空下煅烧，得到硫化亚铜粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马小波，陈建波，翁国庆，兰石琨，夏楚平，姚茂海，
申请(专利权)人：湖南稀土金属材料研究院，
类型：发明
国别省市：湖南;43