LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法及应用。制备方法包括：采用LaB6和B粉作为原料，按配比混料得到混合粉末；将混合粉末装入石墨模具，采用分段式升温

【技术实现步骤摘要】
LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及稀土硼化物场发射阴极材料
，特别是涉及一种LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]场发射阵列阴极作为一种新型冷阴极电子源，具备无需加热，工作温度范围宽，开启速度快，发射电流密度大、功耗低等优点，受到人们越来越多的关注，作为真空微电子器件，适用于场发射显示器(FED)、场发射平面光源、高功率微波器件、新型传感器、高亮度光源等领域。
[0003]自LaB6出现以来，LaB6因高熔点、高硬度、热稳定性好、化学性质稳定、高导电率、低功函(2.68eV)以及耐离子轰击等特性不仅是热电子发射的关键阴极材料，而且也是场发射冷阴极的首选材料。目前，场发射平板显示器采用的主要技术以Spindt硅尖锥或钼尖锥阵列的FED和薄膜场发射阵列SED为代表，其中硅和钼的功函数(Si:4.14eV，Mo:4.4eV)较高、抗离子轰击能力差，影响阴极的场发射特性。因此，发展高性能的LaB6场发射阵列阴极成为亟需途径。目前，场发射阵列薄膜的制备方法包括：(1)单晶LaB6基片通过掩膜、光刻、刻蚀、电化学腐蚀等制备场发射阵列；(2)在尖锥阵列表面沉积LaB6薄膜。
[0004]鉴于硅阵列具有与现有半导体工艺的兼容性，制备相对简单，形状及均匀性较好，钼锥阵列制备技术成熟，故在硅/钼尖锥阵列上涂敷LaB6薄膜成为一种简易方法，不仅可以利用原有发射体的结构，而且可以利用LaB6优越的物理化学特性有效提高场发射阴极性能。
[0005]目前，尖锥阵列上沉积薄膜的制备主要采用蒸镀法和磁控溅射技术。其中，蒸镀法所制备的薄膜附着力低、不宜于大面积敷膜；而采用磁控溅射技术在单晶Si、SiO2、ITO等表面制备的薄膜，虽然其附着力高、均匀性好，适宜于大面积沉积，但是，薄膜的结晶程度和生长速度等有待提高，且存在基锥功函数高、抗离子轰击能力差、场致发射不稳定、发射电流密度小等问题。

技术实现思路

[0006]基于上述问题，本专利技术的目的在于提供一种LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法及应用，通过热压烧结制备高纯高致密的富硼LaB6靶材，并将其作为溅射源，采用直流磁控溅射技术在钼尖锥、硅尖锥阵列基体表面于Ar气氛下制备LaB6场发射阵列薄膜阴极，实现了大面积、均匀、结晶良好，且满足化学计量比的LaB6场发射尖锥阵列薄膜阴极的制备，且其具有功函低、开启电场小、功耗低，发射电流稳定等优点；可作为真空微电子器件冷阴极的电子源应用。
[0007]本专利技术上述目的是通过以下技术方案实现的：
[0008]根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供的一种LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0009]步骤S1，采用LaB6和B粉作为原料，按配比混料，得到混合粉末；
[0010]步骤S2，将所述混合粉末装入石墨模具中，采用分段式升温-保温-分段式降温，以及线性加压-保压的方式进行热压烧结，制备得到富硼LaB6靶材；
[0011]步骤S3，利用所述富硼LaB6靶材作为溅射源，采用直流磁控溅射技术在钼尖锥或硅尖锥阵列基体的表面于Ar气氛下制备得到LaB6场发射阵列薄膜阴极。
[0012]优选地，步骤S3中，Ar的纯度为99.999％。
[0013]优选地，步骤S3中，包括：
[0014]清洗并安装富硼LaB6靶材，固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体；
[0015]抽真空至≤6
×
10-4
Pa，通入Ar至腔室气压0.4～0.6Pa，例如约0.5Pa，打开靶电源，待其起辉后调节溅射功率至20～30W，进行靶材清洁；
[0016]加热钼尖锥或硅尖锥阵列基体至300～400℃，调节基体旋转速度，调节Ar流量保持腔室气压0.8～1.2Pa，例如约1Pa，并调节溅射功率至55～70W，调节基体直流偏压至-100V，打开挡板，开始在钼尖锥或硅尖锥阵列基体的表面沉积LaB6薄膜，沉积时间20～40min；
[0017]镀膜结束后(关闭靶电源、偏压系统和气体流量阀)，调节钼尖锥或硅尖锥阵列基体的温度至400～500℃，对LaB6薄膜进行退火，退火后(关闭加热电源)随炉冷却至室温后取出，其中，退火时间为40～60min。
[0018]优选地，所述清洗并安装富硼LaB6靶材，固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体的步骤，包括：
[0019]采用丙酮和无水乙醇对富硼LaB6靶材各超声清洗15min去油；浸入5％稀硝酸1～2min，去除表面氧化物；采用热去离子水反复清洗；采用氮气吹干，并安装在磁控溅射镀膜系统的腔室内；固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体于基体架上。
[0020]优选地，所述钼尖锥或硅尖锥阵列基体中，尖锥的底半径2～5μm，例如约2μm，锥高1～2μm，例如约1μm，尖锥间隔4～6μm，尖锥阵列的密度为(1～6.25)
×
106/cm2。其中，所述钼尖锥阵列基体中，钼尖端的曲率半径约60～80nm，锥角约64
°
；所述硅尖锥阵列基体中，硅尖端的曲率半径约40～60nm，锥角约56
°
。
[0021]优选地，镀膜过程中，通过调整基体架来调整基体旋转速度，所述基体旋转速度调节至40～120rpm，例如可以调节至60rpm。
[0022]优选地，在采用直流磁控溅射技术在硅尖锥阵列基体表面于Ar气氛下制备得到LaB6场发射阵列薄膜阴极时，可以采用钼薄膜作为过渡层，形成Si/Mo/LaB6薄膜。具体地，包括：
[0023]采用钼靶和LaB6靶材共同作为靶材；清洗两靶材并吹干；清洁靶材；
[0024]准备硅尖锥阵列基体，在硅尖锥阵列基体表面沉积过渡层钼薄膜，其中，钼靶溅射功率为70W，基体直流偏压至-100V，沉积时间为5min；
[0025]然后在过渡层钼薄膜表面沉积LaB6薄膜，其中，溅射功率55W～65W，例如可为55W，基体直流偏压至-100V，沉积时间20min～40min，例如可为30min。
[0026]优选地，步骤S1中，LaB6和B粉的原料摩尔比≤1:6，各原料的纯度和粒度分别为：LaB6纯度≥99.9％，粒度D90<2μm；B粉纯度≥99.999％，粒度D90<5μm。
[0027]优选地，步骤S2所述的采用分段式升温-保温-分段式降温和线性加压-保压方式
进行热压烧结的步骤，包括：
[0028]采用两段式加热方式升温至1450～1600℃后保温1～2h，其中，第一加热升温阶段，从室温升温至800℃，升温速率为10～15℃/min；第二加热升温阶段，从800℃升温至1450～1600℃，升温速率为30～40℃/min；
[0029]采用分段降温方式进行降温，包括：第一降温阶段，从1450～1600℃降温至1000℃，降温速率为20～30℃/min；第二降温阶段，温度降至1000℃后随炉冷却至室温；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种LaB6场发射阵列薄膜阴极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1，采用LaB6和B粉作为原料，按配比混料，得到混合粉末；步骤S2，将所述混合粉末装入石墨模具中，采用分段式升温-保温-分段式降温，以及线性加压-保压的方式进行热压烧结，制备得到富硼LaB6靶材；步骤S3，利用所述富硼LaB6靶材作为溅射源，采用直流磁控溅射技术在钼尖锥或硅尖锥阵列基体的表面于Ar气氛下制备得到LaB6场发射阵列薄膜阴极。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，包括：清洗并安装富硼LaB6靶材，固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体；抽真空至≤6
×
10-4
Pa，通入Ar至腔室气压0.4～0.6Pa，打开靶电源，待其起辉后调节溅射功率至20～30W，进行靶材清洁；加热钼尖锥或硅尖锥阵列基体至300～400℃，调节基体旋转速度，调节Ar流量保持腔室气压0.8～1.2Pa，调节溅射功率至55～70W，调节基体直流偏压至-100V，在钼尖锥或硅尖锥阵列基体的表面沉积LaB6薄膜，沉积时间20～40min；镀膜结束后调节钼尖锥或硅尖锥阵列基体的温度至400～500℃，对LaB6薄膜进行退火，退火后随炉冷却至室温后取出，其中，退火时间为40～60min。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述清洗并安装富硼LaB6靶材，固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体的步骤，包括：采用丙酮和无水乙醇对富硼LaB6靶材各超声清洗15min去油；浸入5％稀硝酸1～2min，去除表面氧化物；采用热去离子水反复清洗；采用氮气吹干，并安装在磁控溅射镀膜系统的腔室内；固定钼尖锥或硅尖锥阵列基体于基体架上。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钼尖锥或硅尖锥阵列基体中，尖锥的底半径为2～5μm，锥高为1～2μm，尖锥间隔4～6μm，尖锥阵列的密度为(1～6.25)
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106/cm2；其中，所述钼尖锥阵列基体中，钼尖端的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵瑞山，黄美松，刘华，王志坚，马小波，樊玉川，傅臻，张闻扬，
申请(专利权)人：湖南稀土金属材料研究院，
类型：发明
国别省市：