高纯稀土金属钪及钪溅射靶材的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯稀土金属钪及钪溅射靶材的制备方法。本发明专利技术将还原钪在真空碳管炉中进行多次分段蒸馏提纯，获得3N以上高纯稀土金属钪；将得到的高纯稀土金属钪采用真空悬浮熔炼，得到相应纯度的高纯稀土金属钪铸锭，然后将高纯稀土金属钪铸锭进行后处理，得到相应纯度的高纯稀土金属钪靶材。本发明专利技术能获得纯度3N以上的高纯稀土金属钪和钪溅射靶材，杂质含量可控制到：稀土杂质总含量＜10ppm，Li+Na+K总含量＜2ppm；靶材内部缺陷少，宏观凝固组织均匀，平均晶粒尺寸可以控制到130μm以下，甚至可控制到100μm以下，产品规格多样，满足集成电路等对于高端薄膜制备的性能要求。

【技术实现步骤摘要】
高纯稀土金属钪及钪溅射靶材的制备方法
本专利技术涉及高纯稀土金属制备
，特别是涉及一种高纯稀土金属钪及钪溅射靶材的制备方法。
技术介绍
随着电子科技的发展，高纯金属钪及钪靶材作为关键基础材料在先进微电子芯片、光电子器件、磁存储器件中应用日益凸显，尤其在微电子领域，作为栅介质材料应用前景广阔，开发微纳电子制造用高纯金属钪及钪靶材具有重要意义。目前，金属钪的制备工艺有熔盐电解蒸馏法，金属热还原-蒸馏法，以及电传输净化蒸馏法，较常用的是金属热还原-蒸馏法。金属钪的提纯方法有真空蒸馏法、区熔精炼法、固态电解法、悬浮区熔—电传输联合法、单晶制备及电解精炼法等。稀土金属钪中杂质存在形式复杂且物化性质不一，任何一种提纯工艺都不能同时除去所有杂质，应根据杂质类型选择具体的提纯方法。国内高纯稀土金属钪制备、提纯最常用的装置有真空感应熔炼和真空碳管炉。溅射靶材对纯度、杂质含量、致密度、晶粒尺寸及成分要求较高，稀土类靶材纯度普遍要求达到4N级以上。靶材在沉积薄膜时的主要源污染有靶材内的杂质和气孔中的O2和H2O，为了降低靶材产品中的气孔率，提高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯稀土金属钪的制备方法，其特征在于，所述方法包括：/n步骤S1，将纯度90％以上的还原钪置于真空碳管炉内，采用1000～1400℃的低温段和1600～1800℃的高温段进行分段蒸馏提纯；/n步骤S2，将步骤S1分段蒸馏提纯得到的稀土金属钪，再进行至少一次所述分段蒸馏提纯，得到纯度为3N～4N的高纯稀土金属钪。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯稀土金属钪的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1，将纯度90％以上的还原钪置于真空碳管炉内，采用1000～1400℃的低温段和1600～1800℃的高温段进行分段蒸馏提纯；
步骤S2，将步骤S1分段蒸馏提纯得到的稀土金属钪，再进行至少一次所述分段蒸馏提纯，得到纯度为3N～4N的高纯稀土金属钪。


2.根据权利要求1所述的高纯稀土金属钪的制备方法，其特征在于，步骤S1中，真空度为10-2Pa～10-3Pa，高温段的蒸馏时间为3～6h。


3.根据权利要求1所述的高纯稀土金属钪的制备方法，其特征在于，步骤S2得到的纯度为3N～4N的高纯稀土金属钪，其稀土杂质总含量＜10ppm，Li+Na+K杂质总含量＜2ppm，Al、Fe含量分别＜30ppm，其他过渡族杂质含量均＜20ppm，C含量＜105ppm，气体杂质总含量＜600ppm。


4.根据权利要求1所述的高纯稀土金属钪的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
步骤S3，将纯度为3N～4N的高纯稀土金属钪，采用高真空电子束区域熔炼法进行区熔，且至少区熔五次，得到纯度为4N～5N的高纯稀土金属钪。


5.根据权利要求4所述的高纯稀土金属钪的制备方法，其特征在于，步骤S3中，采用阶梯式升温，最终升温到1580～1750℃。


6.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓月华，樊玉川，刘华，黄美松，王志坚，黄培，刘维，杨露辉，苏正夫，
申请(专利权)人：湖南稀土金属材料研究院，
类型：发明
国别省市：湖南;43