本发明专利技术提供了一种Bi1-xRExFe0.96Co0.02Mn0.02O3铁电薄膜及其制备方法，以硝酸铋、硝酸铁、硝酸钴、醋酸锰和硝酸RE为原料制备Bi1-xRExFe0.96Co0.02Mn0.02O3前驱液，其中x＝0.06～0.12，RE为La、Eu或Er，在基板上旋涂上述前驱液，再经匀胶、烘干、退火，得Bi1-xRExFe0.96Co0.02Mn0.02O3铁电薄膜。本发明专利技术设备要求简单，实验条件容易达到，掺杂量容易控制，能够大幅度提高薄膜的铁电性能，制得的Bi1-xRExFe0.96Co0.02Mn0.02O3铁电薄膜均匀性好，漏电流小，并具有较高的剩余极化强度。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种Bi1-xRExFe0.96Co0.02Mn0.02O3，以硝酸铋、硝酸铁、硝酸钴、醋酸锰和硝酸RE为原料制备Bi1-xRExFe0.96Co0.02Mn0.02O3前驱液，其中x＝0.06～0.12，RE为La、Eu或Er，在基板上旋涂上述前驱液，再经匀胶、烘干、退火，得Bi1-xRExFe0.96Co0.02Mn0.02O3铁电薄膜。本专利技术设备要求简单，实验条件容易达到，掺杂量容易控制，能够大幅度提高薄膜的铁电性能，制得的Bi1-xRExFe0.96Co0.02Mn0.02O3铁电薄膜均匀性好，漏电流小，并具有较高的剩余极化强度。【专利说明】-种B i ^xRExFea 96C〇。. Q2Mn。.。203
本专利技术属于功能材料领域，涉及一种BihRExFea96Co aci2Mnaci2O3铁电薄膜及其制备 方法。
技术介绍
作为少数在室温下同时具有铁电、铁磁性能的单相多铁材料之一，BiFeO3由于其 在自旋电子器件、随机存储器件及红外热释电探测器等方面的应用前景而备受关注。纯相 81? 6〇3具有扭曲的钙钛矿结构（属于R3c点群），其居里温度Tc = 1103k，尼尔温度TN = 643k〇 然而，由于BiFeO3* Fe和Bi的存在，很难制得纯的BiFeO 3薄膜。BiFeO 3薄膜中 存在较大的漏导电流，使其铁电性能无法得到正确的测量而得到饱和的极化，室温下薄膜 的反铁磁性也很难测出。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种BihRExFea96C 0aci2Mnatl2O3，该 方法制备的薄膜均匀性好，掺杂量容易控制，能够提高薄膜的铁电性能。 为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案： -种 Bi1-XRExFea96Coaci2Mn aci2O3铁电薄膜，其化学式为 Bi ^RExFea96C0aci2Mnaci2O 3,其 中 RE 为 La、Eu 或 Er，X = 0· 06 ?0· 12。 其晶型为菱形的钙钛矿结构，空间群为R3c，晶胞参数a=b=5.55649A、C = 13. 37331、α = β = 90°、γ = 120°。 其在IkHz频率及1090kV/cm测试电场下的饱和极化强度为92. 99?124. 05 μ C/ cm2、剩余极化强度为57. 71?104. 43 μ C/cm2、矫顽场为465?482kV/cm ;在40V的测试电 压下的漏电流密度为I. 07X 10_4A/cm2。 一种Bi1-XRExFea96Co aci2Mnaci2O3铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤： 步骤1，按摩尔比为1.05-1.05x:0. 96:0. 02:0. 02:x将硝酸铋、硝酸铁、硝酸 钴、醋酸锰和硝酸RE溶于溶剂中，搅拌均匀，得到B i PxRExFea 96C〇a Cl2Mna J3前驱液，其中 BUExFea96CoQ.Cl2Mnatl2O 3前驱液中金属离子的总浓度为0. 1?0. 3mol/L，RE为La、Eu或 Er，X = 0. 06?0. 12,溶剂为乙二醇甲醚和醋酸酐的混合液； 步骤2,采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂BUExFea96Co aCl2Mnatl2O3前驱 液，得湿膜，湿膜经匀胶后在180?200°C烘烤，得干膜，干膜在500?550°C退火，得到 BihRExFetl. 96CoQ. Q2MnQ. Q203 薄膜； 步骤3,冷却后，在Bi1-XRExFea96Co atl2Mnatl2O3薄膜上重复步骤2,直至达到所需厚 度，得到 BihxRExFeci.96CoQ. Q2MnQ.Q203铁电薄膜。 所述溶剂中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为（2. 5?3. 5) : 1。 所述步骤1中搅拌均匀所需时间为1. 5?2. 5h。 所述步骤2在进行前先对FTO/glass基片进行清洗，然后在紫外光下照射处理，使 FTO/glass基片表面达到原子清洁度，再旋涂BipxRExFeaS 36Coaci2Mnatl2O^驱液。 所述步骤2中的匀胶转速为3500?4500r/min，匀胶时间为10?20s。 所述步骤2中的烘烤时间为5?8min。 所述步骤2中的退火时间为10?15min。 相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果： 1.本专利技术提供的Bi1-XRExFeci 96Coci ci2Mnaci2O3铁电薄膜的制备方法，以稀土元素 RE进 行BiFeOj^ A位替代，以过渡金属元素 Mn、Co进行BiFeO 3的B位替代，制备出具有小漏电 流并且具有较高剩余极化强度的BihRExFe a96Coa JVInatl2O3铁电薄膜。本专利技术中选择稀土元 素 RE在A位进行掺杂，由于RE离子半径与Bi离子半径相近，RE元素固溶进晶格后可以有 效地增加薄膜晶格的畸变，并抑制Bi元素的挥发，减少氧空位，从而有效地提高薄膜的磁 电性能。选择Co、Mn进行B位的共掺可抑制Fe 3+向Fe 2+转变，从而减少薄膜中的缺陷，减 小薄膜的漏导电流，提高磁电性能，使薄膜可得到饱和的电滞回线。 2.目前用于制备BiFeCV薄膜的方法有很多，如化学气相沉积法（CVD)、磁控溅射 法（rf magnetron sputtering)、金属有机物沉积法（MOD)、金属有机物化学气相沉积法 (MOCVD)、液相沉积法（LPD)、分子束外延法（MBE)、脉冲激光沉积法（PLD)、溶胶-凝胶法 (Sol-Gel)等。相比其他方法，Sol-Gel方法由于设备简单，反应容易进行，反应温度较低， 易操作，适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜，易实现分子水平上的均匀掺杂， 以及化学组分精确可控等优点而被广泛用来制备铁电材料。本专利技术中采用溶胶凝胶法制 备BiFeCV薄膜，通过RE、Co、Mn共掺杂，在FTO基板上制备出Bi ^RExFeaWCoatl2MnaQ20 3铁 电薄膜，设备要求简单，实验条件容易达到，掺杂量容易控制，能够通过掺杂大幅度地提高 BihRExFetl.^oaci2MnaQ20 3铁电薄膜的铁电性能，制得的 Bi HRExFea96Coaci2Mnci. Q203铁电薄膜 均匀性好，漏电流小，并具有较高的剩余极化强度。 3.本专利技术提供的BihRExFea Joatl2Mntl.Q203铁电薄膜，在原本近似呈钙钛矿结构的 铁酸铋晶格中掺杂稀土元素 RE和过渡金属元素 Mn、Co,使铁酸铋晶格扭曲，结构畸变加剧， 能够减少氧空位的含量，抑制Fe3+向Fe 2+转变，从而减少薄膜中的缺陷，减小薄膜的漏导电 流，有效提高薄膜的磁电性能，使本专利技术制得的Bi HRExFea 96C〇a ^ntl. J3铁电薄膜能够得到 饱和的电滞回线，同时具有优异的铁电性能和铁磁性能。 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术实施例3制备的Bia9tlEra^Fe a96Coaci2Mnaci2O3铁电薄膜的XRD图； 图2是本专利技术实施例3制备的Bia9tlEra^Fe a96Coaci2Mnaci2O3铁电薄膜的SEM图本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Bi1‑xRExFe0.96Co0.02Mn0.02O3铁电薄膜，其特征在于：其化学式为Bi1‑xRExFe0.96Co0.02Mn0.02O3，其中RE为La、Eu或Er，x＝0.06～0.12。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，郑玉娟，任慧君，夏傲，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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