【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化及能源化工，具体涉及一种高纯度呋喃二醚及其制备方法。
技术介绍
1、将生物质或其平台化合物分子转化为性能优异的生物基呋喃醚类燃料或添加剂是目前研究的热点之一。相比于呋喃单醚(烷氧基糠醛)分子中醛基官能团所带来的稳定性不佳的问题，呋喃二醚的稳定性大大提升，且具有更高的能量密度和更优异的油品特性。目前，关于该方面的报道大多采用5-羟甲基糠醛制备呋喃二醚，该过程中通常需要lewis酸和酸的协同催化作用。
2、然而，含有酸位点非均相催化剂稳定性差的问题是众所周知且有待解决的难题。此外，高温易使呋喃类底物在反应中发生部分聚合也是难以避免的。由于生物质平台化合物分子丰富的官能团(包括羟基、醛基和呋喃结构)，致使其在醚化过程中能够产生多种类型的中间产物或副产物(包括催化剂中浸出的酸性物质和不易检测的胡敏素类聚合物)，这些不良产物的结构和极性高度相似，且烷基的取代导致其紫外吸收大幅减弱，因此不易被分离和全面检测。这些原因导致了目前呋喃二醚的研究虽然不断被报道，但各药品平台均无市售的呋喃二醚产品或标准品，这将不利于研究者们的进一步研究(包括对产物的定量和定性及其下游产品的开发)。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种高纯度呋喃二醚及其制备方法，用以解决现有的制备方法不能实现呋喃二醚的高纯度制备的技术问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、本专利技术公开了一种高纯度呋喃二醚的制备
4、s1：将呋喃类生物质平台化合物、锆基双功能催化剂和醇类溶剂混合，搅拌进行反应，得到反应液；
5、s2：将反应液依次进行过滤、低温旋蒸后，得到浓缩液；将浓缩液萃取后，得到有机相；将有机相进行后处理后，得到高纯度呋喃二醚。
6、进一步地，s1中，所述呋喃类生物质平台化合物为2,5-呋喃二甲醇或5-羟甲基糠醛；所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇。
7、进一步地，s1中，所述反应的时间为30min～5h，反应的温度为90℃～130℃。
8、进一步地，s1中，所述呋喃类生物质平台化合物、锆基双功能催化剂和醇类溶剂的用量比为1g：(0.15～4.25)g：(6～48)ml。
9、进一步地，s2中，所述萃取是采用有机溶剂和水进行溶解萃取；所述有机溶剂为乙醚或乙酸乙酯。
10、进一步地，s2中，所述将有机相进行后处理包括将有机相先采用干燥剂进行除水操作，之后再使用吸附剂除去聚合产物，最后低温旋蒸除溶剂。
11、进一步地，所述干燥剂为分子筛或无水硫酸钠。
12、进一步地，所述吸附剂为活性炭，吸附剂用量为加入的呋喃类生物质平台化合物质量的1％～3％。
13、本专利技术还公开了采用上述制备方法制备得到的高纯度呋喃二醚。
14、进一步地，所述高纯度呋喃二醚的纯度为97.8％以上。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
16、本专利技术公开了一种高纯度呋喃二醚的制备方法，仅需将生物质平台化合物分子作为底物进行反应，并通过萃取和吸附即能得到高纯度的呋喃二醚化合物，特别是将5-羟甲基糠醛加氢的产物2,5-呋喃二甲醇作为底物在较低的条件下进行反应，大幅减少了不良副产物和不易检测的聚合物的生成，极大地提高了产物呋喃二醚的产率。相比于已有二醚类文献的报道，该方法反应所需的温度低、时间短、副产物含量极少，适用于生产高纯度呋喃二醚产品和标准品。该提纯方法操作步骤简便，有望应用于呋喃二醚类产物的批量生产。
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1.一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，S1中，所述呋喃类生物质平台化合物为2,5-呋喃二甲醇或5-羟甲基糠醛；所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，S1中，所述反应的时间为30min～5h，反应的温度为90℃～130℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，S1中，所述呋喃类生物质平台化合物、锆基双功能催化剂和醇类溶剂的用量比为1g：(0.15～4.25)g：(6～48)mL。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，S2中，所述萃取是采用有机溶剂和水进行溶解萃取；所述有机溶剂为乙醚或乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，S2中，所述将有机相进行后处理包括将有机相先采用干燥剂进行除水操作，之后再使用吸附剂除去聚合产物，最后低温旋蒸除溶剂。
7.根据权利要求6所述的一种高
8.根据权利要求6所述的一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，所述吸附剂为活性炭，吸附剂用量为加入的呋喃类生物质平台化合物质量的1％～3％。
9.一种高纯度呋喃二醚，其特征在于，采用权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的高纯度呋喃二醚，其特征在于，所述高纯度呋喃二醚的纯度为97.8％以上。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，s1中，所述呋喃类生物质平台化合物为2,5-呋喃二甲醇或5-羟甲基糠醛；所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，s1中，所述反应的时间为30min～5h，反应的温度为90℃～130℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，s1中，所述呋喃类生物质平台化合物、锆基双功能催化剂和醇类溶剂的用量比为1g：(0.15～4.25)g：(6～48)ml。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度呋喃二醚的制备方法，其特征在于，s2中，所述萃取是采用有机溶剂和水进行溶解...
【专利技术属性】
技术研发人员：王伟涛，王欢，朱嘉琦，岳双，王康，刘昭铁，何珍红，王宽，杨阳，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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