一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法技术

本发明专利技术公开了一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法，将待镀碳的石英安瓿放置于管式炉中，将管式炉升温至镀碳温度并排出空气，然后通入乙炔作为碳源，在高温下乙炔裂解并在安瓿内壁沉积一层碳膜，最后对碳膜进行后处理。本发明专利技术所述方法可简化气路装置，不需要配置真空装置和排气管路，能显著提高镀碳效率，并且可满足各种尺寸和形状石英安瓿的镀碳要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的实施方式涉及晶体生长
，更具体地，本专利技术的实施方式涉及一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法。
技术介绍
晶体生长方法根据其母相类型主要分为熔体法生长、溶液法生长、气相生长和固相生长，其中，熔体法生长是最常见的一种单晶获得技术，此方法是将多晶原料放置于石英安瓿中，并升温至熔点以上，然后缓慢冷却生成单晶。无机晶体一般都具有较高的熔点，在高温条件下的生长过程中，高温熔体容易与石英安瓿粘连，导致异相成核，影响晶体品质，粘连严重时会扯裂石英安瓿，使安瓿内高压气体喷出，导致石英安瓿的炸裂。为了防止高温熔体与石英安瓿的粘连，通常在石英安瓿镀上一层与高温熔体不浸润的碳膜，保证晶体生长的顺利进行和单晶品质。目前的镀碳方法主要有两种：一种是采用乙醇作为碳源，在高真空环境中，将乙醇通入高温炉中，乙醇发生裂解，在石英安瓿内表面沉积碳膜，此方法需要配备高真空装置和乙醇汽化装置，气流量控制较复杂；第二种是将甲烷作为碳源，装炉并抽真空，升温至1000℃以上，使甲烷裂解并在石英坩埚内表面沉积碳膜，此方法需要较高分解温度和较大气体流量。现有工艺主要存在以下一些问题：镀碳装置较复杂，需要配置多个阀门和气路；操作程序较复杂，并且难以同时适应多种规格的石英安瓿的镀碳要求；碳源的碳含量不高，一般需要较大气流量和较长通气时间；冷却时间较长，至少需要十多个小时才能完成，效率较低。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的不足，提供一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法的实施方式，以期望可以解决镀碳装置配备要求高、操作程序复杂、难以适应多种规格的石英安瓿的镀碳要求以及碳源的碳含量不高导致镀碳时间长、镀碳效果差等问题。为解决上述的技术问题，本专利技术的一种实施方式采用以下技术方案：一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法，它包括以下步骤：(1)将待镀碳的石英安瓿放置于管式炉中先将待镀碳的石英安瓿置于石英套管内，接着将石英套管放入管式炉的镀碳温度区，再将供气装置的通气管的出气口置于石英安瓿内；优选位置是通气管管口位于距石英安瓿尾部30毫米处；(2)管式炉升温并排出空气先在常压下将管式炉升至900～1000℃，接着保持温度恒定并用供气装置向所述石英安瓿内通入纯度为99.99％以上的惰性气体排除石英安瓿内的空气；(3)通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳将惰性气体的流量调整为30～70mL/min，然后用供气装置以流量为2～5mL/min的速率向石英安瓿内通入乙炔对石英安瓿进行镀碳，所述供气装置的通气管处于石英安瓿内一个固定位置时通入乙炔的时间为5～10分钟；优选的，通气管在石英安瓿尾部30毫米处的沉积时间为5分钟；然后将通气管向炉管外移动50毫米，沉积时间为5分钟；最后将通气管再向炉管外移动50毫米，沉积时间为5分钟。根据石英安瓿的型号，可以增加或者减少上述移动通气管并沉积的次数。根据石英安瓿对碳膜厚度的需要，也可以延长或者缩短每次沉积的时间，本专利技术有利于控制碳膜厚度，适应多种型号石英安瓿的镀碳。沉积时间是指通气管处于石英安瓿内某一个固定位置时通入乙炔的时间，即在通入乙炔过程中通气管处于石英安瓿内某一个固定位置的时间。(4)对镀碳的石英安瓿进行后处理镀碳结束后，关闭供气装置，取出管式炉内的石英套管并向石英套管内通入纯度为99.99％以上的惰性气体，保证石英安瓿继续处于惰性环境下即可，使其在室温下冷却，即获得镀碳的石英安瓿。管式炉的温度影响镀碳效果，本专利技术将管式炉升温至900～1000℃，在此温度范围内，乙炔得到有效的分解，有利于提高镀碳效果。本专利技术的镀碳方法不采用900℃已下的温度，因为低于900℃时乙炔难以被分解而无法进行镀碳，同时，本专利技术也不采用1000℃以上的温度，因为温度过高会加速碳膜的氧化，而且会加速设备老化。本专利技术使用了高纯度的惰性气体排除石英安瓿内的空气，其目的在于防止乙炔和空气混合发生爆炸，同时防止空气氧化碳膜导致镀碳失败。由于本专利技术采用的镀碳方式是开放式镀碳，并没有采用密闭的真空环境，因此需要采用惰性气体来防止空气对镀碳过程的干扰。本专利技术不仅在镀碳前排除了石英安瓿内的空气，在镀碳过程中也使用惰性气体来排除空气。将流量为30～70mL/min的惰性气体和流量为2～5mL/min的乙炔一起通入石英安瓿中，既可以保证良好的镀碳效果，又能够防止乙炔和空气混合发生爆炸；若惰性气体流量太高或者乙炔流量太低都会导致碳膜易氧化，而惰性气体流量太低或者乙炔流量太高会导致乙炔占比过高，使得爆炸危险大大增加。乙炔通入时间过短，碳膜层覆盖不完全，而乙炔通入时间过长则导致碳膜过厚，容易脱落。本专利技术为了保证镀碳完成的石英安瓿在取出时不被氧化，因而在冷却时继续通入高纯惰性气体，防止空气进入。本专利技术所述的高纯惰性气体是指纯度为99.99％以上的惰性气体。进一步的技术方案是，所述镀碳温度区是指管式炉升温后炉内温度为900～1000℃的区域。所述炉内温度是通过炉内温场测试获得的。更进一步的技术方案是，步骤(2)所述通入纯度为99.99％以上的惰性气体的流量不小于70mL/min，通入时间不少于10min。惰性气体应当完全排除石英安瓿中的空气，过少的流量和太短的通入时间无法达到此目的。更进一步的技术方案是，步骤(3)所述通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳时惰性气体流量是50mL/min，乙炔流量是5mL/min。50mL/min的惰性气体流量和5mL/min的乙炔流量既能够达到最好的镀碳效果，又可以将爆炸危险降到最低，且能够节约时间，提高效率。更进一步的技术方案是，所述惰性气体为氮气或氩气。更进一步的技术方案是，所述供气装置包括惰性气体控制器、乙炔控制器、通气管，所述惰性气体控制器与通气管连通，乙炔控制器与通气管连通，惰性气体控制器和乙炔控制器的气体出口处分别设置用于控制气体输送的阀门。该供气装置能够为本专利技术分别提供惰性气体和乙炔，且还可以控制各种气体的流量，也可以将气体混合提供。惰性气体控制器和乙炔控制器可以使用北京圣业科技有限控制制造的SY-9312D型控制器，但并不仅限于此。现有镀碳技术之所以配置复杂的真空系统和排气系统，主要原因在于保证碳膜沉积速率大于碳膜的氧化消耗速率，为了优化镀碳装置，则需要满足在常压敞开体系下碳膜沉积速率大于碳膜的氧化消耗速率，通过实验发现以乙炔作为碳源可以实现以上目的，乙炔碳含量比例高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)将待镀碳的石英安瓿放置于管式炉中先将待镀碳的石英安瓿置于石英套管内，接着将石英套管放入管式炉的镀碳温度区，再将供气装置的通气管的出气口置于石英安瓿内；(2)管式炉升温并排出空气先在常压下将管式炉升至900～1000℃，接着保持温度恒定并用供气装置向所述石英安瓿内通入纯度为99.99％以上的惰性气体排除石英安瓿内的空气；(3)通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳将惰性气体的流量调整为30～70mL/min，然后用供气装置以流量为2～5mL/min的速率向石英安瓿内通入乙炔对石英安瓿进行镀碳，所述供气装置的通气管处于石英安瓿内一个固定位置时通入乙炔的时间为5～10分钟；(4)对镀碳的石英安瓿进行后处理镀碳结束后，关闭供气装置，取出管式炉内的石英套管并向石英套管内通入纯度为99.99％以上的惰性气体，使其在室温下冷却，即获得镀碳的石英安瓿。

【技术特征摘要】
1.一种用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将待镀碳的石英安瓿放置于管式炉中
先将待镀碳的石英安瓿置于石英套管内，接着将石英套管放入管式炉
的镀碳温度区，再将供气装置的通气管的出气口置于石英安瓿内；
(2)管式炉升温并排出空气
先在常压下将管式炉升至900～1000℃，接着保持温度恒定并用供气
装置向所述石英安瓿内通入纯度为99.99％以上的惰性气体排除石英安瓿内
的空气；
(3)通入碳源气体对石英安瓿进行镀碳
将惰性气体的流量调整为30～70mL/min，然后用供气装置以流量为
2～5mL/min的速率向石英安瓿内通入乙炔对石英安瓿进行镀碳，所述供
气装置的通气管处于石英安瓿内一个固定位置时通入乙炔的时间为5～10
分钟；
(4)对镀碳的石英安瓿进行后处理
镀碳结束后，关闭供气装置，取出管式炉内的石英套管并向石英套管
内通入纯度为99.99％以上的惰性气体，使其在室温下冷却，即获得镀碳的
石英安瓿。
2.根据权利要求1所述的用于晶体生长的石英安瓿的镀碳方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐明静，康彬，邓建国，袁泽锐，窦云巍，张羽，方攀，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，四川省新材料研究中心，
类型：发明
国别省市：四川;51