毛泡桐树叶片为原料制备熊果酸的方法技术

本发明专利技术公开了毛泡桐树叶片为原料制备熊果酸的方法，包括下述步骤：1、取粒度为20-60目的干燥泡桐叶粉，第1次加3-5倍量浓度在90％以上的乙醇回流提取，每次1-2小时，共3次，合并乙醇提取液，过滤除去杂质，回收乙醇后放置12小时以上，过滤收集沉淀物，经干燥后得到综灰色或黑棕色的熊果酸粗品。2、用50-70％的乙醇溶解上述熊果酸粗品，使用大孔吸附树脂，动态吸附，吸附接近饱和后用2-3倍树脂量的去离子水冲洗3-5次，再用85-99％的乙醇溶媒洗脱，将沉淀物用活性炭脱色后用无水乙醇的复合溶媒结晶2-3次即得。本发明专利技术优点在于以来源丰富的泡桐叶为原料实现工业化批量生产熊果酸目的，且产品的纯度、稳定性都在95％以上，本技术方案生产中没有废气、废渣及有机溶媒排放。

【技术实现步骤摘要】

毛泡桐paul owmia属玄参科泡桐属落叶乔木，尤其是涉及毛泡桐树叶片为原料制 备熊果酸的方法。
技术介绍
熊果酸英文名（ursolic acid)，又名乌苏酸、乌索酸、a-香脂醇，是一种弱酸性五 环三萜类化合物。在自然界分布很广是多种天然产物的功能成分。熊果酸纯品为白色针 壮结晶（乙醇中结晶），味苦，其基本骨架是多氢菔的五环母核，分子式C3(lH4803，分子量为： 456.8。熔点285?287°C，不溶于水和石油醚，易溶于二氧六环、吡啶、乙醇和甲醇。乔木毛 泡桐树砧木嫁接杂交品种沟酸浆、小婆婆纳、穗花婆婆、红花钓钟柳叶片硕大、产繁量高、质 量上好，针状结晶含量98%纯度的熊果酸在全球范围内药用地位正在逐渐提高，使得毛泡 桐树叶片制备的熊果酸正在走出国门而提供技术保障。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种成本低且可产实现工业化生产的以来源于常见于秋天 落叶的乔木。 为实现上述目的，本专利技术取下述技术方案： 本专利技术所述的以，它包括下述步骤： 第一步、取粒度为20-60目的干燥毛泡桐树叶片粉，第1次加3-5倍量浓度在90% 以上的乙醇回流提取，每次1-2小时，共3次，合并乙醇提取液，过滤除去杂质；回收乙醇后 放置12小时以上，过滤收集沉淀物，经干燥后得到综灰色或黑棕色的熊果酸粗品； 第二步、用50-70%的乙醇溶解上述熊果酸粗品，使用大孔吸附树酯，动态吸附，吸 附接近饱和后用2-3倍树脂量的去离子水冲洗3-5次，直到树脂中流出无色水为止，再用 85-99%的乙醇或复合乙醇溶媒洗脱，收集洗脱溶煤，回收乙醇得沉淀物，将沉淀物用活性 炭脱色后，用无水乙醇或甲醇-乙醇的复合溶媒反复结晶2-3次，即得含量在95%以上的熊 果酸针状结晶体。 在所述第一步中，将熊果酸粗品加入石油醚除杂3次，活性炭脱色，干燥后即得到 含量在20-60 %之间的白色或灰白色熊果酸粗品。 所述第一步也可为：首先将粒度为20-60目的干燥毛泡桐树叶片粉用5-8倍重量 份的水提取1-3次，除去水溶性杂质后，第1次加3-5倍量浓度在90以上的乙醇后放置12 小时以上，过滤收集沉淀物，经干燥后得到综灰色或黑棕色的熊果酸粗品。 本专利技术优点在于以来源丰富的毛泡桐树叶片为原料，采用水做溶媒先除去一些水 溶性杂质，再用乙醇生产熊果酸粗提物，因此减少了杂质对下步工序的影响且乙醇由可回 收利用，整个生产过程对环境几无影响。利用熊果酸在C28-位连有羧基而具弱酸的特性， 采用大孔树脂吸附技术使用熊果酸的产量成倍增加，从而实现了工业化批量生产熊果酸目 的，且产品的纯度、稳定性都在95%以上，其中大孔吸附树脂为惰性材料，生产中还可反复 使用以降低生产成本。本技术方案产品生产中没有废气、废渣及有机溶媒排放，提取后的毛 泡桐树叶片渣为粗纤维，可作农家肥原料，有利于土壤疏松。 【具体实施方式】 本专利技术所述，按照下述步骤进行： 第一步、取粒度为20-60目的干燥毛泡桐树叶片粉，第1次加3-5倍量浓度在90% 以上的乙醇回流提取，每次1-2小时，共3次，合并乙醇提取液，过滤除去杂质lkd收乙醇后 放置12小时以上，过滤收集沉淀物，经干燥后得到含量在10-50%之间的综灰色或黑棕色 的熊果酸粗品，为进一步提高熊果酸粗品含量，将熊果酸粗品加石油醚除杂3次，活性炭脱 色，干燥后即得到含量在20-60%之间的白色或灰白色熊果酸粗品。 第二步、用50-70%的乙醇溶解上述熊果酸粗品，使用大孔吸附树脂，如上海核亚、 安徽五星、日本三菱、河北等树脂厂生产的树脂进行动态吸附，吸附接近饱和后用2-3倍树 脂量的去离子水冲洗3-5次，直到树脂中流出无色水为止；再用85-99%的乙醇或复合乙醇 溶媒洗脱，收集洗脱溶媒，回收乙醇得沉淀物，将沉淀物用活性炭脱色后，用无水乙醇或甲 醇-乙醇的复合溶媒反复结晶2-3.次，即得含量在95%以上的熊果酸针状结晶体。 在第一步，首先采用水作溶媒加热至沸先除去干燥泡桐叶粉中的一些水溶性杂 质，然后再用乙醇回流提取，这样可减少杂质对下步工序的影响，更有利于提高熊果酸粗品 中熊果酸的含量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
毛泡桐树叶片为原料制备熊果酸的方法，其特征在于：它包括下述步骤：第一步、取粒度为20‑60目的干燥毛泡桐树叶片粉，第1次加3‑5倍量浓度在90％以上的乙醇回流提取，每次1‑2小时，共3次，合并乙醇提取液，过滤除去杂质，回收乙醇后放置12小时以上，过滤收集沉淀物，经干燥后得到综灰色或黑棕色的熊果酸粗品第二步、用50‑70％的乙醇溶解上述熊果酸粗品，使用大孔吸附树酯，动态吸附，吸附接近饱和后用2‑3倍树脂量的去离子水冲洗3‑5次，直到树脂中流出无色水为止，再用85‑99％的乙醇或复合乙醇溶媒洗脱，收集洗脱溶煤，回收乙醇得沉淀物，将沉淀物用活性炭脱色后，用无水乙醇或甲醇‑乙醇的复合溶媒反复结晶2‑3次，即得含量在95％以上的熊果酸针状结晶体。

【技术特征摘要】
1. 毛泡桐树叶片为原料制备熊果酸的方法，其特征在于：它包括下述步骤： 第一步、取粒度为20-60目的干燥毛泡桐树叶片粉，第1次加3-5倍量浓度在90%以上 的乙醇回流提取,每次1-2小时，共3次，合并乙醇提取液，过滤除去杂质，回收乙醇后放置 12小时以上，过滤收集沉淀物，经干燥后得到综灰色或黑棕色的熊果酸粗品} 第二步、用50-70%的乙醇溶解上述熊果酸粗品，使用大孔吸附树酯，动态吸附，吸附 接近饱和后用2-3倍树脂量的去离子水冲洗3-5次，直到树脂中流出无色水为止，再用 85-99%的乙醇或复合乙醇溶媒洗脱，收集洗脱溶煤，回收乙醇得沉淀物，将沉淀物用活性 炭脱色后，用无水乙醇或甲醇-乙醇的复合溶媒反复结晶2-...

【专利技术属性】
技术研发人员：童必炎，
申请(专利权)人：童必炎，
类型：发明
国别省市：湖北;42