一种电解电容器用高压阳极铝箔的成品退火方法技术

本发明专利技术涉及一种电解电容器用高压阳极铝箔的成品退火方法，其特征是：退火炉抽真空至0.1333pa以下，充入氩气或氮气至30kpa~80kpa；炉温升至230℃保温，料温达到190~200℃后，抽真空至0.1333pa以下，充入氩气或氮气至30kpa~80kpa；炉温升至280℃保温，料温达到250~260℃后，抽真空至0.1333pa以下；炉内充入氩气至103kpa~130kpa范围内，炉温升至500~600℃保温，料温达到500~560℃；炉温快速冷却至50~100℃，使料温冷却至150℃以下出炉。其优点是：解决了真空退火生产周期长、高温氧化及退火时铝箔的二次氧化、污染问题；以及氮气退火时高温长时间段氮气与铝箔反应，使铝箔氧化膜厚度偏厚、分布不均等问题；使生产效率大幅度提升、铝箔表面氧化膜薄且分布均匀，从而提升比电容、降低比电容偏差。

【技术实现步骤摘要】
-种电解电容器用高压阳极铝箔的成品退火方法
本专利技术涉及，属于有色金属热处 理加工
。
技术介绍
电解电容器用高压阳极铝箔通过腐蚀化成后成为电极箔，是制作铝电解电容器的 主要原材料。电解电容器用高压阳极铝箔的表面特性、分布状态以及{100}面织构占有率 等将直接影响电极箔容量的高低和性能的稳定。而电解电容器用高压阳极铝箔的成品退火 是影响铝箔表面性能、分布状态以及{100}面织构占有率的关键工序。 目前国内主要采取的退火方法有真空退火和氮气（N2)退火。在此方面，有中国专 利号为CN03108574. 1 中、高压电子铝箔成品在真空炉中的退火方法和CN03109901. 7高 压电子铝箔成品退火方法，分别公布了真空退火方法与保护性气体以氮气（N2)为主的退 火方法。然而，随着电子、电器工业越来越高的智能化发展以及变频器、LED照明、光伏光 电、汽车等行业节能环保方向发展对铝电解电容器高容量、高稳定性的需求，现有的成品退 火生产技术除能保证{100}面织构占有率外，外观质量以及表面腐蚀特性等均已无法满足 使用要求。在工业化大生产中，真空退火的弊端主要是生产周期长效率低，在高温段500°C 以上因无空气对流退火均匀性差，另外氧化现象严重，表面氧化膜厚度偏厚且不均一。保护 性气体氮气（N2)退火缩短了退火时间，并在一定程度上改善了退火的均匀性，但是问题是 一方面在长时间高温段500°C以上氮气（N2)能与铝（Al)发生化学反应，形成氮化铝（AlN); 另一方面是铝箔本身附着水气、油污等异物，未能及时排出，在退火过程中造成铝箔二次氧 化、污染，使铝箔表面质量恶化。以上问题在腐蚀化成过程中，均导致比电容偏低且偏差较 大。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对电解电容器用高压阳极铝箔在上述退火方法中存在的一系 列问题，提供一种在保证{100}面织构占有率的前提下，既可以缩短退火时间又可以改善铝 箔退火均匀性差、表面氧化膜偏厚且不均一的问题的电解电容器用高压阳极铝箔的成品退 火方法。 本专利技术解决上述技术问题的所采取的技术方案包括如下步骤： (1) 退火炉抽真空至低于0. 1333pa以下，即达到高真空后，充入氩气（Ar)或氮气（N2) 至30kpa~80kpa范围内； (2) 炉温升至200~240°C保温，料温达到190~200°C后，抽真空至0. 1333pa以下，充入 氦气（Ar)或氮气（N2)至30kpa~80kpa范围内； (3) 炉温升至260~300°C保温，料温达到250~260°C后，抽真空至0. 1333pa以下； (4)炉内充入氩气（Ar)至103kpa~130kpa范围内，炉温升至500~600°C保温，料温达到 500-560 0C ； (5)炉温快速冷却至40~100°C，使料温冷却至150°C以下出炉。 所述步骤（1)、（2)、（3)、（4)中的氩气（Ar)为纯度达体积比99. 999%以上的高纯 氩气（Ar);氮气（N2)为纯度达体积比99. 999%以上的高纯氮气（N2); 本专利技术在步骤（1)中炉内抽高真空，是为了尽量降低氧含量，避免在退火时铝箔氧化。 充入氩气（Ar )或氮气（N2)至30kpa~80kpa范围内，是为了让铝箔在加热后，铝箔本身附着 的水气、油污等异物易于从铝箔表面挥发。如果炉内压力偏低，虽易于挥发但加热时间长， 如果炉内压力偏高，虽加热时间短但挥发效果不好。 本专利技术在步骤（2)中采用差温加热的方式，是为了缩短加热时间。铝箔在200°C以 下抽真空换气，是因为铝箔在此温度下不会发生氧化反应，而铝箔表面附着的水气等又全 部挥发，采用抽真空的方式将有水气等污染的炉内气氛全部置换，确保铝箔在继续加热过 程中不发生氧化。 本专利技术在步骤（3)铝箔在260°C以下再次抽真空换气，是因为铝箔生产中表面附 着的轧制油污等异物在此温度下会全部挥发，避免铝箔在继续加热过程中受二次污染。 本专利技术在步骤（4)高温段充入氩气（Ar)至103kpa~130kpa范围内，是确保炉内高 于大气压，让外部空气将无法进入炉内氧化铝箔，又能加快加热速度；不采用氮气（N2)，是 避免氮气（N2)在高温高压下长时间下与铝箔表面发生反应；另外，炉内压力不宜过高，过高 则氩气（Ar)消耗较大，成本增加，并对设备造成一定影响。 本专利技术在步骤（1)、（2)、（3)中可优先采用氮气（N2),因氮气成本更为低廉。 本专利技术的优点是：解决了真空退火生产周期长、高温氧化；铝箔附着的水气、油污 等在退火时对铝箔二次氧化、污染；以及氮气（N2)退火时高温长时间段氮气（N2)与铝箔反 应，使铝箔氧化膜厚度偏厚、分布不均一等一系列不良问题。该方法的运用，使生产效率大 幅度提升、铝箔表面氧化膜薄且分布均匀，从而提升比电容、降低比电容偏差。 【具体实施方式】 实施例一：按如下步骤进行： (1) 退火炉抽真空至0. 1333pa以下，充入氮气（N2)至60kpa ; (2) 炉温升至240°C保温，料温达到200°C后，抽真空至0. 1333pa以下，充入氮气（N2) 至 60kpa ; (3) 炉温升至280°C保温，料温达到250°C后，抽真空至0. 1333pa以下； (4) 炉内充入氩气（Ar)至105kpa，炉温升至580°C保温，料温达到530°C ; (5) 炉温快速冷却至100°C，使料温冷却至150°C以下出炉。 实施例二：按如下步骤进行： (1) 退火炉抽真空至〇? 1333pa以下，充入氦气（Ar)至35kpa ; (2) 炉温升至230°C保温，料温达到200°C后，抽真空至0. 1333pa以下，充入氩气（Ar) 至 35kpa ; (3) 炉温升至300°C保温，料温达到260°C后，抽真空至0. 1333pa以下； (4) 炉内充入氩气（Ar)至llOkpa，炉温升至600°C保温，料温达到540°C ; (5) 炉温快速冷却至80°C，使料温冷却至150°C以下出炉。 实施例三：按如下步骤进行： (1) 退火炉抽真空至0. 1333pa以下，充入氮气（N2)至75kpa; (2) 炉温升至240°C保温，料温达到190°C后，抽真空至0. 1333pa以下，充入氮气（N2) 至 75kpa ; (3) 炉温升至300°C保温，料温达到260°C后，抽真空至0. 1333pa以下； (4) 炉内充入氩气（Ar)至115kpa，炉温升至560°C保温，料温达到520°C ; (5) 炉温快速冷却至100°C，使料温冷却至150°C以下出炉。 比较例一：原有真空退火方法按如下步骤进行： (1) 退火炉抽真空至0. 1333pa以下，炉温升至300°C保温，料温达到250°C ; (2) 炉温升至550°C保温，料温达到520°C ; (3) 炉温快速冷却至100°C，使料温冷却至150°C以下出炉。 比较例二：原有保护性气体氮气（N2)退火方法按如下步骤进行： (1) 退火炉抽真空至〇? 1333pa以下，充入氮气（N2)至45kpa ; (2) 炉温升至300°C保温，料温达到250°C ; (3) 炉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电解电容器用高压阳极铝箔的成品退火方法，其特征是：包括如下步骤：（1）退火炉抽真空至低于0.1333pa以下，即达到高真空后，充入氩气（Ar）或氮气（N2）至30kpa~80kpa范围内；（2）炉温升至200~240℃保温，料温达到190~200℃后，抽真空至0.1333pa以下，充入氩气（Ar）或氮气（N2）至30kpa~80kpa范围内；（3）炉温升至260~300℃保温，料温达到250~260℃后，抽真空至0.1333pa以下；（4）炉内充入氩气（Ar）至103kpa~130kpa范围内，炉温升至500~600℃保温，料温达到500~560℃；（5）炉温快速冷却至40~100℃，使料温冷却至150℃以下出炉。

【技术特征摘要】
1. 一种电解电容器用高压阳极铝箔的成品退火方法，其特征是：包括如下步骤： (1) 退火炉抽真空至低于0. 1333pa以下，即达到高真空后，充入氩气（Ar)或氮气（N2) 至30kpa~80kpa范围内； (2) 炉温升至200~240°C保温，料温达到190~200°C后，抽真空至0. 1333pa以下，充入 氦气（Ar)或氮气（N2)至30kpa~80kpa范围内； (3) 炉温升至260~300°C保温，料温达到250~260°C后，抽真空至0. 1333pa以下...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴柳青，裴晓志，杨光辉，张广平，白侠飞，
申请(专利权)人：内蒙古新长江矿业投资有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15