【技术实现步骤摘要】
专一制备2-(1H-1, 2, 4-三唑-1 -基甲基）-1, 3-二噁戊烷 衍生物的方法
本专利技术涉及一种化工工艺方法，具体涉及一种区域专一性制备式（I)的 2-(1H-1，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二噁戊烷衍生物的方法。 所述
【技术保护点】
一种区域专一性制备2‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基甲基)‑1,3‑二噁戊烷衍生物的方法，所制备的化合物如式（I）所示：其中：R1和R2可以相同或不同，并彼此为独立为氢，卤素，C1～C3的烷基，C1～C3卤代烷基、C1～C3烷氧基、C1～C3卤代烷氧基、氰基、硝基、三氟甲基，苯氧基，或带有1～3个取代基的苯氧基，其中取代基选自：C1～C3的烷基，氰基，三氟甲基，硝基，卤素，A1 为氢或C1～C3的烷基，其特征在于，步骤如下：⑴.原料采用如式（II）的1,3‑二噁戊烷，其中：R1，R2和A1的含义如上， X为卤素、C1～C4烷基磺酸酯基、芳基磺酸酯基或者C1～C4烷基硫酸酯基；上述原料与式（III）的4‑氨基‑1,2,4‑三唑，在有机溶剂中，并加入催化剂下反应,得到式（IV）4‑氨基‑1,2,4‑三唑鎓盐， ⑵.通过冷却结晶，过滤，将式（IV）4‑氨基‑1,2,4‑三唑鎓盐从反应混合物中分离出来，或不经分离，通过蒸馏分离溶剂后直接进行下步反应；⑶.用亚硝酸在水或水/有机溶剂混合物中，将式（IV）4‑氨基‑1,2,4‑三唑鎓盐脱氨基化，得到式（I）的2‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基甲...
【技术特征摘要】
1. 一种区域专一性制备2-(1H-1，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二噁戊烷衍生物的方 法，所制备的化合物如式（I)所示：其中： &和R2可以相同或不同，并彼此为独立为氧，齒素，G?C3的烧基，G?C3齒代烧基、G?C3烧氧基、Q?C3齒代烧氧基、氛基、硝基、二氣甲基，苯氧基，或带有1?3个取代基 的苯氧基，其中取代基选自：Q?C3的烧基，氛基，二氣甲基，硝基，齒素， A:为氢或Q?C3的烷基， 其特征在于，步骤如下： ⑴.原料采用如式（II)的1，3-二噁戊烷，其中：Rl，R2和A1的含义如上，X为卤素、（^?C4烷基磺酸酯基、芳基磺酸酯基或者G?C4烧基硫酸醋基； 上述原料与式（nI)的4-氨基-1，2, 4-三唑，在有机溶剂中，并加入催化剂下反应，得 到式（IV) 4-氨基-1，2, 4-三唑鎗盐，⑵.通过冷却结晶，过滤，将式（IV) 4-氨基-1，2, 4-三唑鎗盐从反应混合物中分离出 来，或不经分离，通过蒸馏分离溶剂后直接进行下步反应； ⑶.用亚硝酸在水或水/有机溶剂混合物中，将式（IV)4-氨基-1，2, 4-三唑鎗盐脱氨 基化，得到式（I)的2-(lH-l，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二噁戊烷衍生物。2. 根据权利要求1所述的区域专一性制备2-(1H-1，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二 噁戊烷衍生物的方法，其特征在于，原料通式中的&为卤素，R2为卤素或为带有1?3个取 代基苯氧基，其中取代基选自如下为q?C3的烷基、硝基、CF3或卤素A为氢或q?C3的 烧基；X为齒素、Q?C4烧基横酸醋基或芳基横酸醋基。3. 根据权利要求2所述的区域专一性制备2- (1H-1，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二噁 戊烷衍生物的方法，其特征在于， 原料通式中的&为2-氯，R2为4-氯或4- (4-氯苯氧基)，Ai为氢或甲基或乙基或正 丙基，X为溴或氯或甲基磺酸酯基； 步骤⑴中所使用的有机溶剂选自醇、酮、腈、酯、醚、有机羧酸酯、非芳香族烃和芳香族 烃、酰胺、二甲亚砜、环丁砜或其混合物作有机溶剂； 催化剂选自金属齒化物或季胺盐； 反应温度在50?150°C的温度下进行。4. 根据权利要求3所述的区域专一性制备2- (1H-1，2, 4-三唑-1-基甲基）-1，3-二 噁戊烷衍生物的方法，其特征在于， 步骤⑴中所使用的有机溶剂选自：异丙醇、丁醇、戊醇、丁基乙二醇、甲基乙基酮、乙腈、 丙腈、乙二醇一甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、二甲氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：于康平，李泽方，罗志会，刘寒芳，
申请(专利权)人：江苏耕耘化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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