一种高纯度氧化铝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度氧化铝的制备方法，具体为将处理后的高纯铝锭装入熔化炉中，先抽真空并连续充高纯氮气，然后升温将铝锭熔化，铝液由石墨导液管经高压惰性气体+高纯水+高速旋转转盘获得活性铝粉料，经水解反应生成氢氧化铝浆料，然后通过离心脱水、烘干、粉碎，通过高温煅烧炉煅烧得到稳定的氧化铝粉料，再使用压块机将粉料压制成型，烧结至密度大于3.7g/cm3。本发明专利技术高纯氧化铝的制备方法，整个设备流程无需添加任何化学原料，操作简单，无污染，易于产业化；制得的氧化铝纯度可达99.9992％以上，平均粒度在0.4微米以下，经过高温烧结后的氧化铝饼料，密度可达3.7g/cm3以上，大幅度提高了同等容积长晶炉的产量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备领域，具体涉及。
技术介绍
高纯超细氧化铝是纯度在99. 999%以上，粒度在微米级甚至纳米级。它的纯度、细 度直接关系到LED技术应用领域与市场前景的发展与发挥。 近年来，国际上LED蓝宝石晶体用超高纯氧化铝多晶料市场保持持续增长，据国 际行业分析统计，近几年市场年增长率为30%，2011全球市场需求即达10000吨，2014年需 求可达20000吨。若考虑超高纯氧化铝在其他高
行业中的应用，其年需求2014年 可达4-5万吨，其市场容量近100亿元。 蓝宝石晶体用超高纯氧化铝晶料广泛用于工业、国防和科研的多个领域，如耐高 温红外窗口等。同时它也是一种用途广泛的单晶基片材料，是当前蓝、紫、白光发光二极管 (LED)和蓝光激光器（LD)工业的首选基片，也是重要的超导薄膜基片。除了可制作Y-系， La-系等高温超导薄膜外还可采用于生长新型实用MgB2 (二硼化镁）超导薄膜。 目前，国内外制备高纯氧化铝主要的方法是醇盐法、精馏醇铝、膜分离工艺，虽然 这些方法能做出纯度达到5N级的氧化铝，但其工艺比较复杂，造价高，甚至会对环境造成 一定的污染。
技术实现思路
为了解决现有技术中高纯氧化铝制备工艺比较复杂，造价高，甚至会对环境造成 一定的污染的缺陷，本专利技术提供了。 为解决上述技术问题，本实专利技术采用如下技术方案： -种高纯度氧化铝的制备方法，包括顺序相接的如下步骤： A、将高纯铝锭在850-900°C下熔化，得铝液，铝液由石墨导液管以2. 1-2. 5kg/min 的速度流出； B、将步骤A流出的铝液通过高纯氮气的雾化，并由高纯水冷却，其中，高纯氮气的 纯度为99. 999%，高纯氮气的压力为4. 0-4. 5MPa，高纯水的电阻率为15-18MQ; C、将步骤B所得物料经高速旋转的冷却转盘散开成活性铝粉细颗粒； D、将步骤C所得活性铝粉细颗粒放入水解反应釜中水解生成氢氧化铝，然后离心 脱水、微波干燥、气流粉碎； E、将步骤D所得物料在煅烧炉中以5°C/min的速度升温至1150-1200°c，然后保 温3. 5-4h，得到稳定的氧化铝粉料； F、将步骤E所得的氧化铝粉料用压块机压制成型，得到密度为1. 8-2.Og/cm3的氧 化铝饼料，压制时压力为60-70MPa，然后用高温烧结炉在1650-1700°C下，将饼料烧结至密 度大于3. 7g/cm3,即得。 申请人:经研究发现：将高纯铝锭原料在850-900°C高温下熔化，得到铝液粘稠度 与能耗综合雾化效果最佳，若温度过高，铝液过释，且在雾化喷粉时不易快速凝固；步骤E团聚的粉料经过高温，迅速转化成粒度更细且晶相更稳定的a_A1203粉体。采用上述制备 方法，不仅保证了所得产品的纯度、晶相稳定性和机械性能，而且大幅度提高了同等容积长 晶炉的产量；且制备方法简单、成本相对较低，且对环境无任何污染。 优选，步骤C中，高速旋转的冷却锥盘转速为2500-2900r/min，所得活性铝粉细颗 粒的粒径为0. 5-2微米。这样能进一步保证所得产品的粒度和性能。 优选，步骤A中，高纯铝锭原料纯度大于99. 9992%。这样能进一步保证所得产品 的纯度。 优选，步骤A中，高纯铝锭熔化前对熔化炉抽真空，然后连续充入高纯氮气，直至 雾化结束后停止充入氮气。这样可以防止熔化炉升温过程中造成里面的石墨材质被氧化， 能进一步保证所得产品的纯度和性能。 优选，步骤D中，水解反应荃由聚丙烯材料制成。这样可避免物料与金属等杂质接 触，以保证物料的纯度。在物料温度降低的情况下可以给反应釜加热，保持釜内有一定的温 度，加快反应速率。水解数天后只能放出一定液位的液体，避免未完全反应的灰色铝粉混入 氢氧化铝中，保证其纯度。 优选，步骤D中，水解时，活性铝粉细颗粒与高纯水的质量配比为1:3,水解时采用 间歇式搅拌。这样能进一步保证所得产品的纯度和性能。 优选，步骤D中，离心脱水将氢氧化铝溶液中70%以上的水分过滤，得到的氢氧化 铝浆料滞留在10000目以上滤布上。这样能更进一步保证所得产品的纯度和性能。 优选，步骤D中，微波干燥为：将所得氢氧化铝浆料平铺于微波干燥设备的网带 上，网带为四氟材质，微波干燥设备分两区加热，温度分别为l〇〇°C和150°C，两区域长度分 别为3. 5m和2. 3m，物料以0. 5m/min可调的速度运行，物料运行至出口处，经过尼龙辊碾碎， 得到干燥的氢氧化铝。使用微波干燥，较烘箱而言，操作简单，速度快且产量大，无需设定过 高温度，两区分别设定l〇〇°C和150°C即可，减少人力。上述物料先经过温度为KKTC、长度 为3. 5m的一区，然后再经过温度为150°C、长度为2. 3m的二区。 优选，步骤D中，气流粉碎为：利用气流粉碎机，在3MPa的气压下，将碾碎的氢氧化 铝粉碎，得到粒度为2um以下的氢氧化铝粉料。这样能进一步保证所得产品的粒度和纯度。 优选，步骤D所得物料盛入99瓷料盘，在煅烧炉中以5°C/min的速度升温至 1150-1200°C，然后保温3. 5-4h，得到稳定的氧化铝粉料；步骤F中，压制成型为将步骤E所 得的氧化铝粉料用压块机的陶瓷模具下压，压力为60-70MPa，然后饱压出模，得到密度为 1. 8-2.Og/cm3的氧化铝饼料；步骤F中，烧结炉的内衬为氧化铝陶瓷材料，加热元件为硅钥 棒，若为新烧结炉先烘炉一周以上，再升温到1650-1700°C以使炉衬中杂质挥发，烘炉后将 压制成型的氧化铝块状装入陶瓷坩埚中，然后放在陶瓷承烧板上由推杆将其推进高温烧结 炉中烧结，烧结的升温速率为5°C/min。 步骤F压块时采用陶瓷模具，避免因不锈钢等材料中金属元素混入物料中，严重 影响其纯度，步骤F的改进防止炉内气氛反应污染物料，影响其纯度，烧结是为了使易碎的 饼料更硬、密度更大、性能更好。 本专利技术未提及的技术均参照现有技术。 本专利技术高纯氧化铝的制备方法，整个设备流程无需添加任何化学原料，操作简单， 无污染，易于产业化；制得的氧化铝纯度可达99. 9992%以上，平均粒度在0. 4微米以下，经 过高温烧结后的氧化铝饼料，密度可达3. 7g/cm3以上，大幅度提高了同等容积长晶炉的产 量。 【附图说明】 图1为本专利技术高纯氧化铝的制备流程图。 图2为水解反应釜结构示意图。 图3为微波脱水设备结构示意图。 图4为压块机的陶瓷模具结构示意图。 图5为实施例1所得氧化铝饼料XRD衍射图。 图中，1、搅拌轴入口及电机位置；2、进料口；3、排气口；4、出料口；5、上料架；6、抑 制器量；7、微波腔体；8、出料架；9、陶瓷上模；10、陶瓷中模；11、陶瓷下模。 【具体实施方式】 为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的 内容不仅仅局限于下面的实施例。 实施例1 : 高纯氧化铝的制备方法：首先，以纯度为5N以上高纯铝锭为原料，表面处理洁净 后装入高纯石墨坩埚中，对熔铝炉内抽真空并连续通入微量氮气，待熔铝炉升温至850°C后 保温，然后启动雾本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：A、将高纯铝锭在850‑900℃下熔化，得铝液，铝液由石墨导液管以2.1‑2.5kg/min的速度流出；B、将步骤A流出的铝液通过高纯氮气的雾化，并由高纯水冷却，其中，高纯氮气的纯度为99.999％，高纯氮气的压力为4.0‑4.5MPa，高纯水的电阻率为15‑18MΩ；C、将步骤B所得物料经高速旋转的冷却转盘散开成活性铝粉细颗粒；D、将步骤C所得活性铝粉细颗粒放入水解反应釜中水解生成氢氧化铝，然后离心脱水、微波干燥、气流粉碎；E、将步骤D所得物料在煅烧炉中以5℃/min的速度升温至1150‑1200℃，然后保温3.5‑4h，得到稳定的氧化铝粉料；F、将步骤E所得的氧化铝粉料用压块机压制成型，得到密度为1.8‑2.0g/cm3的氧化铝饼料，压制时压力为60‑70MPa，然后用高温烧结炉在1650‑1700℃下，将饼料烧结至密度大于3.7g/cm3，即得。

【技术特征摘要】
1. 一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤： A、 将高纯铝锭在850-900°C下熔化，得铝液，铝液由石墨导液管以2. 1-2. 5kg/min的速 度流出； B、 将步骤A流出的铝液通过高纯氮气的雾化，并由高纯水冷却，其中，高纯氮气的纯度 为99. 999%，高纯氮气的压力为4. 0-4. 5MPa，高纯水的电阻率为15-18MQ ; C、 将步骤B所得物料经高速旋转的冷却转盘散开成活性铝粉细颗粒； D、 将步骤C所得活性铝粉细颗粒放入水解反应釜中水解生成氢氧化铝，然后离心脱 水、微波干燥、气流粉碎； E、 将步骤D所得物料在煅烧炉中以5°C /min的速度升温至1150-1200°C，然后保温 3. 5-4h，得到稳定的氧化铝粉料； F、 将步骤E所得的氧化铝粉料用压块机压制成型，得到密度为1. 8-2. Og/cm3的氧化铝 饼料，压制时压力为60-70MPa，然后用高温烧结炉在1650-1700°C下，将饼料烧结至密度大 于 3. 7g/cm3,即得。2. 如权利要求1所述的高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤C中，高速旋转的 冷却锥盘转速为2500-2900r/min，所得活性铝粉细颗粒的粒径为0. 5-2微米。3. 如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤A中，高纯铝 锭原料纯度大于99. 9992%。4. 如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤A中，高纯铝 锭熔化前对熔化炉抽真空，然后连续充入高纯氮气，直至雾化结束后停止充入氮气。5. 如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤D中，水解反 应釜由聚丙烯材料制成。6. 如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：周德福，邹少华，翟光胜，邹磊，王宏辉，
申请(专利权)人：南京福皓晶体材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32