本发明专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法。采用二步法制备二硫化四苄基秋兰姆，即由二苄胺、二硫化碳及氢氧化钠制得二苄基氨基磺酸钠，再用过氧化氢氧化剂进行氧化制得二硫化四苄基秋兰姆。本发明专利技术制备方法中，二硫化碳过量使得二苄胺反应充分，对过量的未反应二硫化碳及时分离并回收利用，不仅能够降低生产成本，而且对环境污染小；使用浓度5～20wt％的低浓度过氧化氢为氧化剂进行氧化反应，具有成本低、性质稳定、污染小、易存储运输、安全性高等特点，可有效降低成本，减轻操作过程中对操作工的污染，增加安全性，同时氧化效果没有降低。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。采用二步法制备二硫化四苄基秋兰姆，即由二苄胺、二硫化碳及氢氧化钠制得二苄基氨基磺酸钠，再用过氧化氢氧化剂进行氧化制得二硫化四苄基秋兰姆。本专利技术制备方法中，二硫化碳过量使得二苄胺反应充分，对过量的未反应二硫化碳及时分离并回收利用，不仅能够降低生产成本，而且对环境污染小；使用浓度5～20wt％的低浓度过氧化氢为氧化剂进行氧化反应，具有成本低、性质稳定、污染小、易存储运输、安全性高等特点，可有效降低成本，减轻操作过程中对操作工的污染，增加安全性，同时氧化效果没有降低。【专利说明】
本专利技术涉及，属于化工技术 领域。
技术介绍
在橡胶硫化促进剂中，秋兰姆类属于重要的一大类，具有较好的硫化促进效果，主 要包括一硫化秋兰姆、二硫化秋兰姆和多硫化秋兰姆，其中二硫化四甲基秋兰姆（促进剂 TMTD)是秋兰姆类促进剂中的产量和用量最大的一种。近年来，人们对某些促进剂在橡胶加 工过程中易产生有害亚硝胺的问题日益重视。研究表明，N-亚硝胺是由仲胺与氮氧化物反 应生成的，在胶料的硫化过程中，以仲胺（如吗啉、二异丙胺等）为基础的硫化促进剂分解 后产生仲胺，与空气或配合剂中的氮氧化物反应生成N-亚硝胺，而亚硝胺可将DNA烷基化， 有诱发癌症的危险。秋兰姆类促进剂在制品的加工和使用过程中，会释放出有致癌嫌疑的 亚硝胺物质，直接危害生产者和使用者的健康，也带来环境污染。因此，许多国家开始限制 使用致癌亚硝胺物质，或者只使用不含有害N-亚硝胺化合物及其衍生胺类化合物的橡胶 助剂。我国对于发展绿色助剂给予了极大的重视，正在扩大绿色、无毒助剂产品的生产和市 场份额，大幅度削减含亚硝胺、再加工过程中会产生致癌物质的促进剂，逐渐淘汰产生亚硝 胺致癌物广品。 二硫化四苄基秋兰姆（TBzTD)就是一种绿色环保型橡胶硫化促进剂，分子式为： 【权利要求】1. ，步骤如下： (1) 常压下，将二苄胺和氢氧化钠加入到水中搅拌混合均匀，于20?30°C滴加二硫化 碳，搅拌反应〇. 5-lh; 所述的二苄胺、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔比为1 : (1. 〇?1. 12) : (1?1. 40)，所述的 二苄胺与水的摩尔体积比为1 : (1?3)mol/L ; (2) 将步骤（1)得到的反应液静置0. 5-lh，从反应液底部分离出未反应的二硫化碳，然 后于55?65°C滴加过氧化氢总量的70%氧化反应2?3h，再于55?65°C滴加过氧化氢 总量的30%氧化反应lh，控制滴加速率为0. 5?lml/min ;氧化反应完成后，调节pH值为 6. 8?7. 2,保温再次反应0. 5?2h ; 所述的过氧化氢总量与步骤（1)所述的二苄胺的摩尔比为（〇. 5?0. 8) :1 ; (3) 将步骤（2)得到的反应产物进行固液分离，将固体烘干、粉碎、过筛，即得产品。2. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在 于，步骤（1)中二硫化碳的滴加速率为0. 5?lml/min。3. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在 于，步骤（1)中所述的二苄胺、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔比为1 : (1. 05?1. 10) : (1. 10? 1. 30)。4. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在 于，步骤（1)中反应温度为23?28°C。5. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在 于，步骤（2)中所述的过氧化氢与步骤（1)所述的二苄胺的摩尔比为（0.6?0.7) :1。6. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在 于，步骤（2)中调节pH值后保温反应温度为58. 5?59°C。7. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在 于，步骤（2)中过氧化氢的浓度为5?20wt%。8. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在 于，步骤（2)中用浓度为2mol/L的硫酸调节pH。9. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在 于，步骤（2)中滴加过氧化氢氧化反应4h，过氧化氢总量的70%在氧化反应的前三个小时 滴加，过氧化氢溶液的浓度为l〇wt%;过氧化氢总量的30%在氧化反应三个小时后滴加，并 继续进行反应一小时，过氧化氢溶液的浓度为20wt %。10. 根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征 在于，步骤（3)中烘干温度为60?80°C，烘干时间为5?8h，过筛目数为80?200目。【文档编号】C07C333/32GK104326956SQ201410562797【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月21日 优先权日:2014年10月21日 【专利技术者】张敏, 朱嘉震, 李海存, 赵新远, 张平, 王金才, 尹传祥 申请人:山东斯递尔化工科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，步骤如下：(1)常压下，将二苄胺和氢氧化钠加入到水中搅拌混合均匀，于20～30℃滴加二硫化碳，搅拌反应0.5‑1h；所述的二苄胺、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔比为1：(1.0～1.12)：(1～1.40)，所述的二苄胺与水的摩尔体积比为1：(1～3)mol/L；(2)将步骤(1)得到的反应液静置0.5‑1h，从反应液底部分离出未反应的二硫化碳，然后于55～65℃滴加过氧化氢总量的70％氧化反应2～3h，再于55～65℃滴加过氧化氢总量的30％氧化反应1h，控制滴加速率为0.5～1ml/min；氧化反应完成后，调节pH值为6.8～7.2，保温再次反应0.5～2h；所述的过氧化氢总量与步骤(1)所述的二苄胺的摩尔比为(0.5～0.8)：1；(3)将步骤(2)得到的反应产物进行固液分离，将固体烘干、粉碎、过筛，即得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张敏，朱嘉震，李海存，赵新远，张平，王金才，尹传祥，
申请(专利权)人：山东斯递尔化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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