一种SnSe纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种SnSe纳米粉体的制备方法，属于纳米材料技术领域。该方法是将高纯Sn元素和Se元素的单质按照最终产物化学计量比配置，一起放入行星式高能球磨机中，在惰性气保护下进行机械合金化，在一定转速下进行干磨直接合成化合物，然后加入一定量的无水乙醇进行湿磨，最后烘干得到SnSe微细粉末。该方法的优点在于操作简单、廉价易得、时间短、颗粒尺寸可控、适合大批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
，主要涉及一种全新的SnSe纳米粉体的制备方法。
技术介绍
SnSe是一种重要的半导体材料。其在热电、光电探测等领域有着潜在的应用价值。另外，其能带间隙为1.0-1.5eV，很适合用于热电和光伏电池领域。对于纳米粒子来说，纳米粒子的尺寸大小以及分布情况至关重要，他们直接影响其表面效应、量子效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等，从而导致其在光学、磁学、电学、热学和力学上的特性。可见，粉末的粒径尺度和形貌对于材料的性能至关重要。之前，人们探索各种方法制备SnSe纳米结构材料。例如，采用脉冲激光溅射Sn和Se粉末的混合靶制备SnSe薄膜[Ming-Zhe Xue,Sun-Chao Cheng,Jia Yao,Zheng-Wen Fu.Electrochemical Properties of SnSe Thin Film Electrode Fabricated by Pulsed Laser Deposition.Acta Phys.Chim.Sin.,2006,22(3):383～387]；利用传统固相反应制备的SnSe粉末和Se粉末利用化学气相沉积(CVD)制备SnSe纳米线[Faheem K.Butt,Misbah Mirza,Chuanbao Cao,Faryal Idrees,Muhammad Tahir,Muhammad Safdar,Zulfiqar Ali,M.Tanveer and Imran Aslam.Synthesis of mid-infrared SnSe nanowires and their optoelectronic properties.CrystEngComm,2014,16,3470]；物理气相沉积法制备SnSe薄片[Xing-Hua Ma,Ki-Hyun Cho and Yun-Mo Sung.Growth mechanism of vertically aligned SnSe nanosheets via physical vapour deposition.CrystEngComm,2014,16,5080]；利用蒸发冷凝工艺制备纳米SnSe单晶[Faheem K.Butt,Chuanbao Caoa,Waheed S.Khana,Zulfiqar Ali,R.Ahmed,Faryal Idrees,Imran Aslama,M.Tanveer,Jili Li,Sher Zaman,Tariq Mahmood.Synthesis of highly pure single crystalline SnSe nanostructures by thermal evaporation and condensation route.Mater.Chem.Phys.137(2012)565-570]等。上述方法都采用气相沉积的方法制备纳米SnSe，气相沉积方法制备的纳米膜层致密均匀,一些膜层具有优异的光学、热学和电学性能。但气相沉积产物为固定膜层结构、产量小、时间长等缺点限制了其在现实工艺的应用。因此寻求一种简便省时且能够大量生产的制备纳米SnSe粉体的工艺显得十分必要,而机械合金化方法正好具有这些优点。而机械合金化方法能够弥补气相沉积方法的不足。同时机械合金化方法可以制备合金元素熔点相差较大的合金化合物，避免类似于熔炼法合成的材料中成分不均匀和元素挥发等现象。至于使用机械合金化方法易发生的反应物反应不充分、反应物被氧化等问题，本专利技术提供了解决方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种SnSe纳米粉体的制备方法，实现了纳米SnSe粉体的简单制备、成本低、时间短、颗粒尺寸稳定、可以大批量生产。本专利技术采用机械合金化方法合成SnSe纳米粉体，具体步骤如下：(1)、采用质量纯度大于99.5％粒度为100目的Sn、Se单质粉体作为初始原料，按Sn：Se＝1:1原子比配料、混合成粉末；(2)、将第(1)步混合粉末放入球磨罐中，为了防止在机械合金化过程中原料粉末氧化，首先将装好混合粉末的球磨罐进行抽真空处理，真空度小于6 Pa。抽完真空后在罐体内充入惰性气体(氩气)。为了排除罐体中的空气，将以上抽真空-充气过程循环进行3次以上。(3)、采用第(2)步装有混合粉末的氩气保护的球磨罐开始进行球磨，转速为200～550rpm，时间为1h～8h；(4)、为了防止粉末结块，使其球磨更加均匀，球磨后向粉末内加入无水乙醇作为介质湿磨，在进气口通入氩气的同时，在出气口用带有刻度的针管注入无水乙醇，使球磨罐中钢球被无水乙醇完全浸没。注射完无水乙醇后先关闭出气口再关闭进气口；湿磨转速为100～250rpm，时间为15min～180min；(5)、将第(4)步得到的粉末进行烘干，烘干温度为30℃，时间为3-12h，最终得到SnSe粉体；本专利技术的优点在于：与现有技术相比，SnSe粉体材料的合成时间短、工艺简单、实用性强、可进行大规模的工业生产。附图说明图1：本专利技术制备的SnSe粉体的X射线衍射特征图谱；图2：本专利技术制备的SnSe粉体在扫描电镜下的SnSe粉体形貌。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术提供一种SnSe纳米粉体的制备方法，所述制备方法中，采用机械合金化方法，首先将高纯Sn和Se单质粉末按照1：1原子比例配比，一起放入行星式球磨机中在惰性气体(氩气)保护下进行机械合金化，干磨合成化合物后再进行湿磨，最后烘干得到SnSe粉末。表1给出了采用本专利技术提供的制备方法，制备得到SnSe粉体的几个优选实施例：表1优选实机械合金化干磨机械合金化湿磨是否颗粒尺寸施例转速(rpm)时间(h)转速(rpm)时间(min)合成(nm)例1250110015是90～100例2250210045是90～100例3250410090是90～100例42508100120是90～100例53001100180是90～100例6300215015是90～100例7300415045是90～100例830081本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SnSe纳米粉体的制备方法，其特征在于：第一步，采用高纯的Sn、Se单质作为初始原料，按Sn：Se＝1：1原子比配料、混合成粉末；第二步，将第一步混合粉末放入球磨罐中，进行抽真空处理，真空度小于6Pa，抽完真空后将罐体充入惰性气体；第三步，采用第二步装有混合粉末的惰性气体保护的球磨罐进行球磨；第四步，球磨后加入无水乙醇作为介质湿磨，在球磨罐进气口通入惰性气体的同时，在出气口用针管注入无水乙醇，注射完无水乙醇后先关闭出气口再关闭进气口；第五步，将第四步得到的粉末进行烘干，最终得到SnSe纳米粉体。

【技术特征摘要】
1.一种SnSe纳米粉体的制备方法，其特征在于：
第一步，采用高纯的Sn、Se单质作为初始原料，按Sn：Se＝1：1原子比
配料、混合成粉末；
第二步，将第一步混合粉末放入球磨罐中，进行抽真空处理，真空度小于6
Pa，抽完真空后将罐体充入惰性气体；
第三步，采用第二步装有混合粉末的惰性气体保护的球磨罐进行球磨；
第四步，球磨后加入无水乙醇作为介质湿磨，在球磨罐进气口通入惰性气
体的同时，在出气口用针管注入无水乙醇，注射完无水乙醇后先关闭出气口再
关闭进气口；
第五步，将第四步得到的粉末进行烘干，最终得到SnSe纳米粉体。
2.如权利要求1所述一种SnSe纳米粉体的制备方法，其特征在于：第一步
中Sn粉、Se粉的质量纯度均大于等于99.5％，粒度为100目。
3.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵立东，宫声凯，常诚，裴延玲，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京;11