本发明专利技术公开了一种纳米氧化锌颗粒的制备方法，其步骤如下：（1）在圆底烧瓶中加入50~200mL甲醇，再依次加入0.2~0.8g氢氧化钾和5.6~22.4g二水合乙酸锌，电磁搅拌1~5分钟，得到无色透明的溶液；（2）然后在加热温度65~80℃、循环水温5~20℃的回流加热装置中搅拌6~48小时，得到乳白色的溶液；（3）将得到的乳白色溶液静置4~8小时后倒掉上层清液，用甲醇清洗、离心机分离3~5次，最后将颗粒在真空干燥箱中干燥，得到纳米氧化锌颗粒。本发明专利技术具有经济性好、操作简单、粒径可控、形貌均一、分散性好的优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其步骤如下：（1）在圆底烧瓶中加入50~200mL甲醇，再依次加入0.2~0.8g氢氧化钾和5.6~22.4g二水合乙酸锌，电磁搅拌1~5分钟，得到无色透明的溶液；（2）然后在加热温度65~80℃、循环水温5~20℃的回流加热装置中搅拌6~48小时，得到乳白色的溶液；（3）将得到的乳白色溶液静置4~8小时后倒掉上层清液，用甲醇清洗、离心机分离3~5次，最后将颗粒在真空干燥箱中干燥，得到纳米氧化锌颗粒。本专利技术具有经济性好、操作简单、粒径可控、形貌均一、分散性好的优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种制备纳米氧化锌颗粒的方法。
技术介绍
氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。目前，制备纳米氧化锌颗粒的方法主要有沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、溶剂热反应法、固相法、气相法等。工业上一般采用微乳液法制备氧化锌，但该方法具有生产成本高、有大量的有机物产生、处理较麻烦、易造成环境污染等缺点。同时，很多方法生产效率低、粉体不够细、制备温度高、烧结方面也不理想、不能避免后沉淀和混晶共沉淀现象，而且易混入杂质。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以甲醇为溶剂的经济性好、操作简单、粒径可控、形貌均一、分散性好的纳米结构氧化锌颗粒的制备方法。 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:(一)前期准备:(I)质量浓度不低于85%的片状氢氧化钾。 (2)质量浓度不低于99%的粉末状二水合乙酸锌。 (3)体积浓度不低于99.5%的甲醇溶液。 (二)实验步骤如下: (I)在圆底烧瓶中加入5(T200mL甲醇，再依次加入0.2^0.8g氢氧化钾和5.6^22.4g 二水合乙酸锌，电磁搅拌I飞分钟，搅拌之后可以得到无色透明的溶液。 (2)然后在加热温度65?80°C、循环水温5?20°C的回流加热装置中搅拌6?96小时，搅拌6小时之后可以得到乳白色的溶液。 (3)将得到的乳白色溶液静置Γ8小时后倒掉上层清液，用甲醇清洗、离心机分离3飞次，最后将颗粒在2(T30°C的真空干燥箱中干燥2Γ48小时，即可得到纳米氧化锌颗粒。 本专利技术具有如下优点:(1)本专利技术所用的均是价格低廉的化学试剂；(2)本专利技术所获得的产品形貌均一，均为六棱椎结构的纳米颗粒；(3)本专利技术所获得的产品粒径大小比较均匀，且可控，粒径10(T20nm，长度8(T30nm的纳米颗粒均可获得。 【专利附图】【附图说明】 图1为纳米氧化锌颗粒的X射线衍射图； 图2为实施例1的纳米颗粒TEM图；图3为实施例2的纳米颗粒TEM图；图4为实施例3的纳米颗粒TEM图。 【具体实施方式】 下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。 实施例1(I)在250mL的圆底烧瓶中加入50mL甲醇，再依次加入0.2g氢氧化钾和5.6g 二水合乙酸锌，电磁搅拌2分钟。 (2)然后在加热温度75°C、循环水温15°C的回流加热装置中搅拌24小时得到乳白色的溶液。 (3)将得到乳白色的溶液静置6小时后倒掉上层清液，用甲醇清洗、离心机分离3次，最后将颗粒在25°C的真空干燥箱中干燥24小时，即得到纳米氧化锌颗粒。 图1为制得的纳米颗粒的X射线衍射图与单晶结构氧化锌X射线衍射标准图(JCPDS card N0.36-1451)的比较，从图中可以看出，实验值与标准值吻合较好。图2为该纳米颗粒的透射电镜(TEM)照片，纳米颗粒长度约为90nm，颗粒平均直径约为70nm。 实施例2(I)在250mL的圆底烧瓶中加入50mL甲醇，再依次加入0.2g氢氧化钾和5.6g 二水合乙酸锌，电磁搅拌2分钟。 (2 )然后在加热温度75 °C、循环水温15 V的回流加热装置中搅拌36小时得到乳白色的溶液。 (3)将得到的乳白色溶液静置6小时后倒掉上层清液，用甲醇清洗、离心机分离3次，最后将颗粒在25°C的真空干燥箱中干燥24小时。 图3为该纳米颗粒的TEM照片，纳米颗粒长度约为60nm，平均颗粒直径为52nm。 实施例3(I)在250mL的圆底烧瓶中加入50mL甲醇，再依次加入0.2g氢氧化钾和5.6g 二水合乙酸锌，电磁搅拌2分钟。 (2)然后在加热温度75°C、循环水温15°C的回流加热装置中搅拌48小时得到乳白色的溶液。 (3)将得到的乳白色溶液静置6小时后倒掉上层清液，用甲醇清洗、离心机分离3次，最后将颗粒在25°C的真空干燥箱中干燥24小时，即得到纳米氧化锌颗粒。 图4为制得的纳米颗粒的TEM照片，纳米颗粒长度约为50nm，平均颗粒直径为48nm。【权利要求】1.，其特征在于所述制备方法步骤如下: (1)在圆底烧瓶中加入5(T200mL甲醇，再依次加入0.2^0.8g氢氧化钾和5.6^22.4g 二水合乙酸锌，电磁搅拌f 5分钟，得到无色透明的溶液； (2)然后在加热温度65?80°C、循环水温5?20°C的回流加热装置中搅拌6?48小时，得到乳白色的溶液； (3)将得到的乳白色溶液静置Γ8小时后倒掉上层清液，用甲醇清洗、离心机分离3?5次，最后将颗粒在真空干燥箱中干燥，得到纳米氧化锌颗粒。2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌颗粒的制备方法，其特征在于所述氢氧化钾的质量浓度不低于85%。3.根据权利要求1所述的纳米氧化锌颗粒的制备方法，其特征在于所述二水合乙酸锌的质量浓度不低于99%。4.根据权利要求1所述的纳米氧化锌颗粒的制备方法，其特征在于所述甲醇溶液的体积浓度不低于99.5%。5.根据权利要求1所述的纳米氧化锌颗粒的制备方法，其特征在于所述干燥温度为20?30°C，时间为24?96小时。6.根据权利要求1所述的纳米氧化锌颗粒的制备方法，其特征在于所述纳米氧化锌颗粒的粒径为10(T20nm，长度为80?30nm。【文档编号】C01G9/02GK104261459SQ201410504943【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日 【专利技术者】何玉荣, 李浩然, 陈梅洁, 汪新智, 王丽 申请人:哈尔滨工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米氧化锌颗粒的制备方法，其特征在于所述制备方法步骤如下：（1）在圆底烧瓶中加入50~200mL甲醇，再依次加入0.2~0.8g氢氧化钾和5.6~22.4g二水合乙酸锌，电磁搅拌1~5分钟，得到无色透明的溶液；（2）然后在加热温度65~80℃、循环水温5~20℃的回流加热装置中搅拌6~48小时，得到乳白色的溶液；（3）将得到的乳白色溶液静置4~8小时后倒掉上层清液，用甲醇清洗、离心机分离3~5次，最后将颗粒在真空干燥箱中干燥，得到纳米氧化锌颗粒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何玉荣，李浩然，陈梅洁，汪新智，王丽，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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