本发明专利技术公开了一种超细铜粉的制备方法，包括以下步骤：(1)以水合肼为还原剂清洗铜粉，得到较深颜色的红色铜粉A1；(2)以甲醛为还原剂清洗铜粉A1，得到紫黑色的铜粉A2；(3)以葡萄糖预还原、水合肼二次还原清洗铜粉A2，得到红色铜粉A3；(4)以葡萄糖预还原、甲醛二次还原清洗铜粉A3，得到红色铜粉A4；(5)以葡萄糖预还原、抗坏血酸和PVP两步还原法清洗铜粉A4，得到玫红色铜粉A5。本发明专利技术工艺制作方法通过液相还原法得到了性能优良的枚红色铜粉，形状为球形或类球形，质量分布均匀，粒径在1～3μm，无团聚、且分散性好，符合铜浆制作的工艺要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体为。
技术介绍
随着微电子技术的迅猛发展，电子整机在小型化、便携式、多功能、数字化及高可靠性、高性能方面的需求，进一步推动了电子元件日益向微型化、集成化和高频化的方向发展。目前，世界市场绝大多数功率电路使用DBC散热，DBC技术可以提供功率电路需要的厚导体层，是在陶瓷基板两面直接键合200?500 μ m的铜箔，并刻蚀出图形，比较适用于高温和大电流上，但DBC法不能满足表面安装技术所需小、薄、轻的要求。厚膜金属化法，就是在陶瓷基板上通过丝网印刷封接用金属层、导体及电阻等，经烧结形成钎焊用金属层、电路及引线接点等，采用丝网印刷铜浆代替覆铜，可以制备出尺寸小、厚度薄、密度高的陶瓷散热片，提高表面安装技术布线的密度的要求。铜浆是由铜金属粉末、玻璃粉末和有机载体经过三辊轧机轧制成混合均匀的膏状物。然而制备铜浆所使用的铜金属粉末是一种超细铜粉，所以专利技术出是很有需要的。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。 为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案来实现: ，包括以下步骤: (I)以水合肼为还原剂清洗铜粉:配制lmol/L的硫酸铜溶液和2.5mol/L的氢氧化钠溶液，将配好的溶液混合于3L的烧杯中，将烧杯置于电热恒温水浴锅中匀速搅拌并缓慢升温；当温度升至50°C时，分批量缓慢加入水合肼，60°C时，恒温30分钟后，静置一天，倒出上清液，然后将粉体清洗多次，最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中浸泡25-35分钟后，抽滤，烘干，得到较深颜色的红色铜粉Al ； (2)以甲醛为还原剂清洗铜粉Al:配制lmol/L的硫酸铜溶液和2.5mol/L的氢氧化钠溶液，将配好的溶液混合于3L的烧杯中，将烧杯置于电热恒温水浴锅中匀速搅拌；25分钟后，静置一天，倒出上清液，然后将粉体清洗多次；最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中浸泡25-35分钟后，抽滤，烘干，得到紫黑色的铜粉A2 ； (3)以葡萄糖预还原、水合肼二次还原清洗铜粉A2: ①配制3mol/L的葡萄糖溶液，将配制好的硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液放入3L的烧杯中，并将烧杯放入水浴锅内匀速搅拌；50°C时加入一半的葡萄糖于反应容器中，60°C时将剩余的葡萄糖全部加入反应体系中，30分钟后，静置一天，倒出上清液，反复清洗几次，直至上层为清液； ②配制一定量的水合肼和分散剂，将烧杯置于水浴锅中，加入少量分散剂，匀速搅拌并缓慢加热，当温度升至55°c时，将水合肼缓慢加入反应体系中，60°C后保温20分钟，静置，倒出上清液，反复清洗几次；最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中浸泡25-35分钟，抽滤，烘干，得到红色铜粉A3 ； (4)以葡萄糖预还原、甲醛二次还原清洗铜粉A3: ①配制3mol/L的葡萄糖溶液，将配制好的硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液放入3L的烧杯中，并将烧杯放入水浴锅内匀速搅拌；50°C时加入一半的葡萄糖于反应容器中，60°C时将剩余的葡萄糖全部加入反应体系中，30分钟后，静置一天，倒出上清液，反复清洗几次，直至上层为清液； ②配制一定量的甲醛和分散剂，将烧杯置于水浴锅中，加入少量分散剂，匀速搅拌，将甲醛缓慢加入反应体系中，25分钟后，静置，倒出上清液；反复清洗几次；最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中浸泡25-35分钟，抽滤，烘干，得到红色铜粉A4 ； (5)以葡萄糖预还原、抗坏血酸和PVP两步还原法清洗铜粉A4: 将配制好的硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液放入3L的烧杯中，并将烧杯放入水浴锅内匀速搅拌。其制备过程如下: ①将800g硫酸铜晶体用2L纯水溶解制成溶液，加入14g葡萄糖和0.4gPVP ； ②把5g抗坏血酸溶于15ml去离子水中； ③把40g氢氧化钠溶于800ml去离子水中； 加热上述3种溶液至70°C，将③在搅拌下加入①中，反应15-25分钟，然后将②再加入，搅拌，反应20-30分钟，把生成的铜粉用水洗涤3?4次，得到玫红色铜粉A5。 将③加入①后，溶液产生沉淀的颜色变化为: 深蓝色一浅蓝色一黄色一暗红色 将②再加入后，溶液产生沉淀的颜色变化为: 暗红色一黑色一紫黑色 经过检测，得到玫红色铜粉A5粒径在I?1.8 μ m，符合超细铜粉的物理指标。 进一步,步骤(5)中所述的硫酸铜晶体具体为CuSO4.5H20o 有益效果: 本专利技术工艺制作方法通过液相还原法得到了性能优良的枚红色铜粉，形状为球形或类球形，质量分布均匀，粒径在I?3 μ m，无团聚、且分散性好，符合铜浆制作的工艺要求。 【附图说明】 图1为本专利技术一种超细铜粉的制备工艺流程图； 图2为本专利技术工艺步骤(5)中以葡萄糖预还原、抗坏血酸和PVP两步还原法清洗铜粉的工艺流程图。 【具体实施方式】 为了使本专利技术的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面结合【附图说明】对本专利技术具体实施例，进一步阐述本专利技术。 ，包括以下步骤: (I)以水合肼为还原剂清洗铜粉:配制lmol/L的硫酸铜溶液和2.5mol/L的氢氧化钠溶液，将配好的溶液混合于3L的烧杯中，将烧杯置于电热恒温水浴锅中匀速搅拌并缓慢升温；当温度升至50°C时，分批量缓慢加入水合肼，60°C时，恒温30分钟后，静置一天，倒出上清液，然后将粉体清洗多次，最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中浸泡25-35分钟后，抽滤，烘干，得到较深颜色的红色铜粉Al ； (2)以甲醛为还原剂清洗铜粉Al:配制lmol/L的硫酸铜溶液和2.5mol/L的氢氧化钠溶液，将配好的溶液混合于3L的烧杯中，将烧杯置于电热恒温水浴锅中匀速搅拌；25分钟后，静置一天，倒出上清液，然后将粉体清洗多次；最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中浸泡25-35分钟后，抽滤，烘干，得到紫黑色的铜粉A2 ； (3)以葡萄糖预还原、水合肼二次还原清洗铜粉A2: ①配制3mol/L的葡萄糖溶液，将配制好的硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液放入3L的烧杯中，并将烧杯放入水浴锅内匀速搅拌；50°C时加入一半的葡萄糖于反应容器中，60°C时将剩余的葡萄糖全部加入反应体系中，30分钟后，静置一天，倒出上清液，反复清洗几次，直至上层为清液； ②配制一定量的水合肼和分散剂，将烧杯置于水浴锅中，加入少量分散剂，匀速搅拌并缓慢加热，当温度升至55°C时，将水合肼缓慢加入反应体系中，60°C后保温20分钟，静置，倒出上清液，反复清洗几次；最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中浸泡25-35分钟，抽滤，烘干，得到红色铜粉A3 ； (4)以葡萄糖预还原、甲醛二次还原清洗铜粉A3: ①配制3mol/L的葡萄糖溶液，将配制好的硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液放入3L的烧杯中，并将烧杯放入水浴锅内匀速搅拌；50°C时加入一半的葡萄糖于反应容器中，60°C时将剩余的葡萄糖全部加入反应体系中，30分钟后，静置一天，倒出上清液，反复清洗几次，直至上层为清液； ②配制一定量的甲醛和分散剂，将烧杯置于水浴锅中，加入少量分散剂，匀速搅拌，将甲醛缓慢加入反应体系中，25分钟后，静置，倒出上清液；反复清洗几次；最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超细铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以水合肼为还原剂清洗铜粉，得到较深颜色的红色铜粉A1；(2)以甲醛为还原剂清洗铜粉A1，得到紫黑色的铜粉A2；(3)以葡萄糖预还原、水合肼二次还原清洗铜粉A2，得到红色铜粉A3；(4)以葡萄糖预还原、甲醛二次还原清洗铜粉A3，得到红色铜粉A4；(5)以葡萄糖预还原、抗坏血酸和PVP两步还原法清洗铜粉A4，得到玫红色铜粉A5，经过检测，粒径在1～1.8μm，本生产工艺制备超细铜粉符合铜浆使用的物理指标。
【技术特征摘要】
1.一种超细铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)以水合肼为还原剂清洗铜粉，得到较深颜色的红色铜粉Al； (2)以甲醛为还原剂清洗铜粉Al，得到紫黑色的铜粉A2； (3)以葡萄糖预还原、水合肼二次还原清洗铜粉A2，得到红色铜粉A3； (4)以葡萄糖预还原、甲醛二次还原清洗铜粉A3...
【专利技术属性】
技术研发人员：张力平，郭明亚，张洪英，潘毅，吴丹菁，韩玉成，庞锦标，
申请(专利权)人：中国振华集团云科电子有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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