一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法技术

一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法，其步骤如下：在三根电极下端分别套上石英护套并使电极尖端裸露在外；然后在电极周围布置两根连接气源的石英管，两根石英管的轴线分别按由近到远的顺序经过熔质时第一电极、第三电极和第二电极、第三电极，并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内；利用电弧熔制，在石英坩埚熔质操作过程中，调节每根石英管的气体流量及石英管管口附近气体流速；采用吹扫操作，进行清理，将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域；在石英坩埚连续生产的过程中，采用分段提升石英护套下端高度的方法，保证电极尖端始终裸露在外。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，其步骤如下：在三根电极下端分别套上石英护套并使电极尖端裸露在外；然后在电极周围布置两根连接气源的石英管，两根石英管的轴线分别按由近到远的顺序经过熔质时第一电极、第三电极和第二电极、第三电极，并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内；利用电弧熔制，在石英坩埚熔质操作过程中，调节每根石英管的气体流量及石英管管口附近气体流速；采用吹扫操作，进行清理，将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域；在石英坩埚连续生产的过程中，采用分段提升石英护套下端高度的方法，保证电极尖端始终裸露在外。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
石英玻璃坩埚在采用切克劳斯基（Czochralski)法拉制单晶硅时，是作为盛放硅 熔体的容器。其生产过程是通过利用石墨电极放电产生的电弧，熔融在特定形状模具内的 石英砂而得到的。在坩埚的熔融过程中，由于电弧的温度很高，坩埚内表面会被部分气化， 产生二氧化硅蒸汽。当蒸汽遇到石墨电极温度较低的区域时，会重新凝结成二氧化硅固体 而沉积到石墨电极表面。 由于沉积物与电极材质不同，其附着能力比较低。随着沉积物的增多，在机械振 动、气流和电弧的影响下，会部分脱落，掉落在坩埚内表面被电弧重新融化。形成固态附着 物或类似"白点"的结构。这些沉积物结构会带有杂质。这些杂质在单晶硅拉制过程中，在 高温状态下，有促进这些结构附近区域二氧化硅向晶态转变的可能。在硅熔体侵蚀的作用 下，这些晶态二氧化硅易于从坩埚本体上脱落，将杂质释放到硅液中，严重影响单晶的拉制 及晶棒的质量。 目前在应用过程中，解决这个问题的方法主要有三种。一是增加电极附近的排风， 可以排出一部分蒸汽，减缓沉积速度，并且可以随气流带走一些小的沉积物碎屑。但是排风 很难在较远距离保证较大的空气流动速度，无法带动较大的颗粒，这些较大的颗粒还是会 落入坩埚。另一种解决方法是对着电极沉积物附着区域吹气，用高速气流将沉积物吹走。这 种方法只能作用于局部区域，无法去除所有的沉积物，而且还可能将比较牢固的沉积物吹 落。第三种方法是在石墨电极二氧化硅沉积区外加石英护套，利用二氧化硅在石英护套沉 积更牢固的特点，阻止其掉落。这种方法在熔质大尺寸坩埚时，由于熔质功率高，电极尖端 的温度也高。会造出石英护套融化，滴入坩埚，造成更严重的缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷 的方法。其实现过程是通过减少乃至消除石墨电极沉积物的脱落，以及落入石英坩埚的沉 积物，而实现减少乃至消除石英坩埚"白点"和附着物的缺陷，从而提高坩埚的质量和合格 率，进而提1?拉晶率。 本专利技术涉及的，其步骤如 下： 1、先统计出生产石英电弧坩埚时电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度平均值 L1及熔质每只坩埚时电极对应的分段消耗长度的平均值； 2、 在三根电极下端分别套上石英护套并使电极尖端裸露在外，电极尖端裸露的长度L 按如下公式计算： L=L 5 X L1-A ---------(1) 其中L1为电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度统计平均值，A=O?IOmm ; 3、 然后在电极周围布置两根连接气源的石英管，石英管出口的截面积S在20?220_2 之间，两根石英管的轴线分别按由近到远的顺序与第一电极、第三电极和第二电极、第三电 极对应，并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内，每根石英管的轴线延长线和对应的二 根电极与所述对称轴线垂直的平面相交点的连线的夹角在-5°?5°的范围内；每根石英 管的尖端到与其临近的电极的轴向距离为坩埚半径的0. 5?1. 2倍；所述三根电极尖端到 所述与三根电极对称轴线垂直的平面的轴线距离L'为： Lj =1. 25XLr0. 5XA --------(2) 其中L1和A的值与（1)式相同，使电极在吹扫位置； 4、 利用电弧熔制，在石英坩埚熔质操作过程中，调节每根石英管的气体流量在300? 2400ml/s之间，并同时保证每根石英管管口附近气体流速为7?35m/s ;采用连续或间隔 的吹扫操作，进行清理，将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质 区域； 5、 在石英坩埚连续生产的过程中，采用分段提升石英护套下端高度的方法，保证电极 尖端始终裸露在外，分段提升量等于对应的该段电极消耗长度统计平均值的1?1. 3倍，并 定期清理掉石英护套表面的二氧化硅沉积物，当石英护套无法使用时更换。 上述间隔的吹扫操作是指将整个吹扫操作过程分为3?7个间断的通气时段，每 个通气时段的所对应的熔质消耗的电量按如下公式计算： W1=IOXSXW2/Q --------(2) 其中S为吹气石英管的出口截面积，W2为该通气时段前一个非通气时段的电量，Q为石 英管的气体流量。 上述的分段提升为通过的伸缩结构的石英护套，使石英护套下端的高度提升。 上述的伸缩结构的石英护套包括内套和外套，内套一端熔固一个石英玻璃柱作为 卡销，外套固定在电极上端，在外套上设有一条沿轴线方向的滑道，并按照分段提升量在滑 道的一侧或两侧设有沿圆周方向的卡槽，卡槽一端与滑道联通，内套通过卡销在外套卡槽 内的定位来确定内套的轴向位置，每生产完一只坩埚，将内套沿轴向旋转，从卡槽内脱出， 沿着滑道，按分段提升量上移至下一卡槽位，旋入卡槽固定。 外套通过锁紧螺母固定到电极上。 滑道和卡槽比卡销宽2?3mm。 清理石英护套表面的二氧化硅沉积物时用氢氟酸浸泡。 本专利技术通过在石墨电极外加石英护套，覆盖了大部分电极上二氧化硅蒸汽可沉积 的区域，使熔质过程中的二氧化硅蒸汽无法与这部分电极接触，转而沉积到石英护套上。由 于二氧化硅沉积物与石英护套同质，这部分沉积物可以牢固附着。同时在电极尖端保留了 羽状二氧化硅沉积区不被石英护套覆盖，增加了石英护套下端到电极尖端高温区的距离， 防止石英护套因温度过高而融化落入坩埚造成缺陷，也延长了石英护套的使用寿命。并利 用高速气流吹扫这部分羽状沉积物区域，阻止这部分沉积物落入坩埚造成缺陷。根据电极 在高温下消耗会逐渐变短的特点，采有伸缩结构的石英护管，不破坏电极结构，操作方便， 使石英护套下端在每生产完一只坩埚后上移，上移的距离与消耗长度相当，从而保证电极 下端始终裸露在外并且不影响电弧对坩埚的熔质，减少乃至消除了白点和附着物等缺陷， 提_了谢祸的质量与合格率，进而减少了拉晶缺陷，提1? 了拉晶率。 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术吹扫系统石英管的布置示意图； 图2是本专利技术石英护套初始位置示意图； 图3是图2中石英护套内套提升后位置示意图。 【具体实施方式】 以下为描述本专利技术的实施例，但除非所附权利要求另有指明，并不意味着对本发 明的限制。 实施例1 以熔制18英寸坩埚实验中所用三相石墨电极(长度620mm)为例，操作步骤如下： 1、先统计出生产电弧坩埚时30组电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度平均值 为60mm，及一组电极对应的连续生产电弧坩埚的分段消耗长度的平均值(一组电极熔质10 只坩埚，第一段消耗长度为熔质第一只坩埚时电极消耗的长度，第二段消耗长度为熔质第 二只坩埚时电极消耗的长度，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法，其特征是步骤如下：（1）、先统计出生产石英电弧坩埚时电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度平均值L1及熔质每只坩埚时电极对应的分段消耗长度的平均值；（2）、在三根电极下端分别套上石英护套并使电极尖端裸露在外，电极尖端裸露的长度L按如下公式计算：L=1.5×L1‑A  ‑‑‑‑‑‑‑‑‑(1)其中L1为电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度统计平均值，A=0～～10mm；(3)、然后在电极周围布置两根连接气源的石英管4、5，石英管出口的截面积S在20～220mm2之间，两根石英管的轴线分别按由近到远的顺序与经过熔质时第一电极、第三电极对应以及和第二电极、第三电极对应，并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内，每根石英管的轴线延长线与对应的二根电极与所述对称轴线垂直的平面相交点的连线的夹角在‑5°～5°的范围内；每根石英管的尖端到与其临近的电极的轴向距离为坩埚半径的0.5～1.2倍；所述三根电极尖端到所述与三根电极对称轴线垂直的平面的轴线距离L’为：L’=1.25×L1‑0.5×A  ‑‑‑‑‑‑‑‑(2)其中L1和A的值与（1）式相同，使电极在吹扫位置；（4）、利用电弧熔制，在石英坩埚熔质操作过程中，调节每根石英管的气体流量在300～2400ml/s之间，并同时保证每根石英管管口附近气体流速为7～35m/s;  采用连续或间隔的吹扫操作，进行清理，将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域；(5)、在石英坩埚连续生产的过程中，采用分段提升石英护套下端高度的方法，保证电极尖端始终裸露在外，分段提升量等于对应的该段电极消耗长度统计平均值的1～1.3倍，并定期清理掉石英护套表面的二氧化硅沉积物，当石英护套无法使用时更换。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩东，赵亮，祝立君，
申请(专利权)人：内蒙古欧晶石英有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15