一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法，其采用粉末冶金造孔剂技术，使用尿素、碳粉和钛粉通过配料混合、压制成型和烧结处理步骤来制备多孔钛基复合材料，使用尿素作为造孔剂，采用无水乙醇作为粘结剂，使得所得钛基多孔材料成分容易控制，同时也有原料成本低廉的优点，并且采用两段式烧结过程，来减少能源的消耗，降低制备成本，增加效益；此外，本发明专利技术方法还通过原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法制备出的多孔钛基复合材料具有高强度，综合力学性能优的多孔钛基复合材料，使其具有较强的抗腐蚀性能，延长了多孔钛基复合材料的耐用时间，为污水净化，生物植入材料等提供了一种新的技术途径，具有非常好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及泡沫金属材料
，尤其涉及一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法。
技术介绍
材料的多孔化，赋予多孔材料崭新的优异性能，使其具备致密材料无法比拟的用途，从而扩宽了泡沫材料的研究领域和应用范围。而多孔钛基复合材料（简称TMC）是以金属钛作为基体，加入某种第二相材料作为增强体，构成的复合材料。相比于传统钛合金，钛基复合材料在比强度和比模量可以进一步提高，优异的抗蠕变和抗疲劳性能，以及优良的高温性能和耐腐蚀性能。钛基复合材料在原合金的基础上提高耐磨性和耐热性，提高弹性模量，扩大了其的应用范围；同时，也可以加工成形状复杂的零部件，易于成形和加工；钛基复合材料耐高温，耐侵蚀，可在更复杂的条件下作为结构材料，制备加工容易，经济性优良。钛基复合材料应用前景十分广阔，是一种改善传统钛材性能、扩展钛材应用领域的新途径。在复合材料的制备过程中，保证增强体与基体之间良好的相容性是一个重要的条件。在相容性差的体系中，即使材料可以制备出，使用过程中，也会发生基体与增强体会分离脱落，从而导致整个复合材料破坏失效。而TiC颗粒与钛密度接近（TiC密度为4.94g/cm3，而Ti的密度为4.51g/cm3），弹性模量工业纯钛为110GPa，而TiC的弹性模量为430GPa；热膨胀系数Ti为8.2×10-6/K，TiC的热膨胀系数为7.4×10-6/K，低的热膨胀系数使其具有良好的抗热疲劳性能，泊松比相同，亲和性好，且在钛基体中具有较好的热稳定性和化学稳定性，所以碳化钛作为增强体在钛基体复合材料中应用对提高多孔钛基材料的强度具有重要意义。Nukami等在差热分析实验表明，Ti和C之间的自蔓延高温合成反应在温度达到1500K之前就已进行，其增强体的长大机理包括两个方面：（1）扩散机制，（2）溶解-析出机制。Tong等人对此进行了热力学和动力学计算，结果表明，当温度低于1554K时，TiC长大机理以扩散机制为主，而温度高于1554K时，以溶解-析出机制为主。Nukami和Tong在理论上都取得了很大的突破，而在制备条件和制备方法上较为复杂。周等人采用粉末冶金热压法，通过钛粉与石墨、B4C和稀土硼化物LaB6粉末的化学反应，原位合成了TiB、TiC和稀土氧化物La2O3多元增强的钛基复合材料。肖等通过熔炼法制备了TiB和Nd2O3增强的钛基复合材料，其中Nd2O3的形貌比较复杂，有细小片状、板条状及球状。周和肖等人在复合材料的制备过程中都掺杂了稀土氧化物，工艺较为复杂，能耗高，成本昂贵，且成份不易控制。上述这些关于钛基多孔复合材料的研究，在制备工艺上都较为复杂，并且都只在实体钛基复合材料上做了研究。而在钛基多孔复合材料的制备及其性能方面，现有的相关文献资料很少，也缺乏系统的研究，特别是缺乏对其动态的力学性能和特性的研究。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法，用以解决现有技术的多孔钛制备工艺所得的钛基多孔材料抗腐蚀性差、材料性能恶化、较耐用时间短、工艺复杂、能耗高、成份难控的问题。为实现上述目的，本专利技术采用了如下技术手段：一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法，包括如下步骤：（1）称取1~2.5重量份的碳粉和97.5~99重量份的钛粉，构成总重为100重量份的混合粉末，并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素，在研体内混合，且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配5~10ml无水乙醇的比例加入无水乙醇；其中，尿素的粒度为1.00~1.18mm，钛粉的粒度为300~400目，碳粉粒度为400~500目；（2）用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型，单向压制压力为200~250MPa，保压时间为1~1.5min，脱模得到生坯；（3）将生坯放入真空碳管炉内进行烧结，烧结过程分为低温真空烧结和高温真空烧结两步进行；低温真空烧结过程中，控制真空碳管炉内真空度为1×10-1~1×10-3Pa，控制升温速率为2~5℃/min从室温升温至400℃进行烧结，在400℃时保温1~1.5h；然后进入高温真空烧结过程，温度升高到1260℃，在真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结2~3h；烧结完成后，随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。作为上述原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案，所述步骤（1）中，碳粉和钛粉的重量分数比优选为2：98。作为上述原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案，所述步骤（1）中，碳粉的纯度达99.99%。作为上述原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案，所述步骤（1）中，所述尿素采用球形颗粒尿素。作为上述原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案，所述步骤（3）中，在真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结的时间为2.5h。相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法，采用粉末冶金造孔剂技术来制备多孔钛基复合材料，通过碳粉与钛粉在高温环境下原位合成增强体碳化钛颗粒均匀分布在多孔钛基材料中，制备出的材料具有较高的强度，且质量轻，形成了特殊的多孔，能够很好的应用于环境污水的过滤，生物植入材料等，为制备高强度多孔钛基复合材料提供了一种新的技术途径，具有非常好的应用前景。2、本专利技术的钛基多孔材料制备方法，在混料过程中，由于钛粉和尿素存在密度差和粒度差，所以加入了少许无水乙醇，有利于混料的均匀性，从而使得多孔钛基复合材料的孔隙结构更加均匀，对所得多孔钛基复合材料的性能有很大的改善。3、本专利技术的钛基多孔材料制备方法，使用尿素作为造孔剂，采用无水乙醇作为粘结剂，经高温容易脱除，并且尿素的脱除过程不会引入其它杂质，使得所得钛基多孔材料成分容易控制，且尿素和无水乙醇的脱除不会产生污染环境的物质，同时也有原料成本低廉的优点。4、本专利技术的钛基多孔材料制备方法，采用了两段式烧结过程；在低温真空烧结阶段真空脱出，高温真空烧结阶段对基体材料的烧结，其优点在于，低温真空烧结阶段将尿素分解的气体迅速抽出炉体，避免炉内气体对试样的污染，缩短了尿素的脱除时间，减少了能源的消耗，降低了制备成本；同时，高温真空烧结阶段采用真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结，保证了炉体内烧结试样不被氧化。5、本专利技术钛基多孔材料制备方法的高温真空烧结过程中，在1260℃的温度下，碳与钛进行原位合成形成碳化钛增强体，从而使复合材料的力学性能有了一定的提高，尤其是高温性能有了较大的提高；同时，由于弥散颗粒的存在，成为基体钛合金凝固是异质形核的核心，促进了形核细化了基体合金的粒度，也有利于提高多孔钛基复合材料的综合力学性能，使其具有较强的抗腐蚀性能；并且碳粉的添加还起到了润滑效果的作用，使材料致密化，从而提高了多孔钛基复合材料强度，延长了多孔钛基复合材料的耐用时间。6、本专利技术的钛基多孔材料制备方法，只需要利用电子称、研体、钢质磨具、压本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）称取1~2.5重量份的碳粉和97.5~99重量份的钛粉，构成总重为100重量份的混合粉末，并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素，在研体内混合，且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配5~10ml无水乙醇的比例加入无水乙醇；其中，尿素的粒度为1.00~1.18mm，钛粉的粒度为300~400目，碳粉粒度为400~500目；（2）用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型，单向压制压力为200~250MPa，保压时间为1~1.5min，脱模得到生坯；（3）将生坯放入真空碳管炉内进行烧结，烧结过程分为低温真空烧结和高温真空烧结两步进行；低温真空烧结过程中，控制真空碳管炉内真空度为1×10‑1~1×10‑3Pa，控制升温速率为2~5℃/min从室温升温至400℃进行烧结，在400℃时保温1~1.5h；然后进入高温真空烧结过程，温度升高到1260℃，在真空度为1×10‑1~1×10‑3Pa环境下保护烧结2~3h；烧结完成后，随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取1~2.5重量份的碳粉和97.5~99重量份的钛粉，构成总重为100重量份的混合粉末，并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素，在研体内混合，且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配5~10ml无水乙醇的比例加入无水乙醇；其中，尿素的粒度为1.00~1.18mm，钛粉的粒度为300~400目，碳粉粒度为400~500目；
（2）用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型，单向压制压力为200~250MPa，保压时间为1~1.5min，脱模得到生坯；
（3）将生坯放入真空碳管炉内进行烧结，烧结过程分为低温真空烧结和高温真空烧结两步进行；低温真空烧结过程中，控制真空碳管炉内真空度为1×10-1~1×10-3Pa，控制升温速率为2~5℃/min从室温升温至400℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱贵宝，廖益龙，卢治能，杨柳，肖健，白晨光，吕学伟，扈玫珑，徐健，张生富，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆;85