本发明专利技术涉及一种添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，原料组分体积百分比为：微米氮化硅57-70％，纳米氮化硅5-15％，微米碳化钛5-15％，氧化铝3.2％，氧化钇4.8％，氧化铝包覆六方氮化硼2-15％；包括步骤：先制备粒径4-12μm的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末；称取微米氮化硅，纳米氮化硅，微米碳化钛，分别配成悬浮液，超声分散，混合，再加入氧化铝、氧化钇，超声分散15-20min；得复相悬浮液；球磨复相悬浮液，再加入氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末继续球磨，真空干燥得混合粉料；真空热压烧结成型。本发明专利技术制备的添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料既能改善陶瓷刀具的力学性能，同时能兼顾自润滑性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，特别是添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料制备方法，属于自润滑刀具材料
技术介绍
在金属切削加工过程中，切削液的使用所带来的负面效应越来越明显，污染环境、危害工人身体健康、切削液的处理增加企业的生产成本等，因此，取消切削液代之以干式切削加工可很好地解决上述问题。由此人们提出了自润滑刀具的概念，即将固体润滑剂添加到刀具中，让固体润滑剂在刀具中弥散分布，使刀具具有自润滑性能，降低摩擦系数，并减少刀具的磨损，提高刀具的使用寿命。研究发现制备成含有固体润滑剂的复合自润滑刀具材料，随着固体润滑剂含量的增加，自润滑刀具材料的机械性能一般随润滑剂含量的增加而降低。六方氮化硼(h-BN)具有十分优异的化学稳定性，在惰性气氛中2800℃的温度下仍很稳定，还具有良好的润滑性能，是一种优良的固体润滑剂。在陶瓷刀具材料中添加h-BN，可以有效地提高陶瓷材料的润滑性能和抗热震性能，实现减摩抗磨的作用，避免了使用润滑液带来的环境和成本问题。然而h-BN的力学性能较低，在刀具中弥散分布有可能使刀具的机械性能变差。为克服这个缺点，人们研制出微池自润滑刀具，涂层自润滑刀具和原位反应自润滑刀具。但该三种方法均没有能从根本上解决直接在刀具中添加固体润滑剂导致刀具力学性能降低的问题。CN102502535A公开了一种制备炭包覆六方氮化硼的方法，是以硼酸和尿素为原料制备六方氮化硼，再以马来酸酐乙烯辛烯接枝共聚物为碳源，通过搅拌、萃取、抽滤、干燥和高温碳化步骤，得到核壳结构的炭包覆六方氮化硼；添加到基础油或高分子树脂中表现出良好的分散性，且在高温、高压等极端环境下依然能表现出良好的机械性能以及良好的耐磨性能。然而该炭包覆六方氮化硼方法并不适用于氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，提供一种添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，既保证自润滑刀具的力学性能并兼顾其自润滑性能，使刀具材料的维氏硬度、断裂韧性、抗弯强度提高且减磨耐磨性能较好。本专利技术的技术方案如下：一种添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，原料组分体积百分比为：微米氮化硅(α-Si3N4)57-70％，纳米氮化硅(α-Si3N4)5-15％，微米碳化钛5-15％，氧化铝3.2％，氧化钇4.8％，氧化铝包覆六方氮化硼2-15％；包括步骤如下：(1)取粒径3-10μm的六方氮化硼粉末和分散剂聚乙二醇混合于蒸馏水配成3-8g/L的六方氮化硼悬浮液，分散剂添加量为六方氮化硼质量的3-5％。加入pH值为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，超声分散并搅拌加热到30℃-40℃，缓慢滴加Al3+浓度为0.1-0.2mol/L的硝酸铝溶液，所述硝酸铝溶液的加入量按照摩尔比BN∶Al＝1∶0.5-1计，再缓慢滴加氨水至反应液pH值为7.0-7.5，滴加完毕保持温度30℃-40℃反应1.5-2.5h，然后静置陈化，沉淀过滤、清洗、离心、真空干燥得到表面包覆氢氧化铝的六方氮化硼复合粉末，经过真空煅烧，制得粒径4-12μm的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末；(2)按比例，分别称取微米氮化硅，纳米氮化硅，微米碳化钛，以适量无水乙醇为分散介质，分别配置成微米氮化硅、微米碳化钛悬浮液和纳米氮化硅悬浮液，充分搅拌的同时超声分散15-20min；将分散好的微米氮化硅、微米碳化钛悬浮液和纳米氮化硅悬浮液混合，再按比例加入所述的氧化铝、氧化钇，充分搅拌并超声分散15-20min；得复相悬浮液；(3)将上述复相悬浮液倒入球磨罐中，充入氩气或者氮气作为保护气体，加入球磨球，球磨36-48h，得球磨后混合物，按比例称取步骤(1)的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末，以无水乙醇为分散介质，配成悬浮液，超声分散10min；将所得悬浮液加入球磨后的混合物中，充入氩气或者氮气作为保护气体，加入球磨球，继续球磨8-12h。然后取出球磨液置于干燥箱中，在100-120℃条件下真空干燥24-36h；干燥完全后将所得混合粉料过200目筛，得混合粉料，密封备用；(4)采用真空热压烧结工艺，将步骤(3)制得的混合粉料压模烧结成型。根据本专利技术所优选的，所述原料组分体积百分比为微米氮化硅62-67％，纳米氮化硅10％，微米碳化钛10％，氧化铝3.2％，氧化钇4.8％，氧化铝包覆六方氮化硼5-10％。采用该配比制备出的刀具材料综合力学性能和减摩耐磨性能最好。根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述的搅拌加热是在数显集热式磁力搅拌器中磁力搅拌并加热，使悬浮液分散均匀。根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述硝酸铝溶液是九水硝酸铝加水配制；最优选Al3+浓度为0.15mol/L的硝酸铝溶液。根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述pH缓冲溶液添加量为8-15mL/100mL蒸馏水，进一步优选pH缓冲溶液添加量为10-11mL/100mL蒸馏水。根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述的氨水，是用质量百分比为28％的浓氨水用蒸馏水稀释5-10倍，得到pH值为6.5-8.5的氨水溶液。根据本专利技术优选的，步骤(1)所述的悬浮液静置陈化，是将悬浮液进行静置10-12小时，使反应物充分沉淀；所述洗涤是分别用蒸馏水洗涤2-3次、无水乙醇洗涤2-3次。根据本专利技术优选的，步骤(1)所述的真空煅烧，是将干燥完全的氢氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末置于氧化铝坩埚中，在真空热压烧结炉中真空煅烧，升温速率为8-12℃/min，烧结温度为1100-1200℃，保温时间为1.5-2.5h，制得氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末。根据本专利技术优选的，步骤(2)中微米氮化硅平均粒径(D50)为0.5μm，纳米氮化硅平均粒径(D50)为50nm，微米碳化钛平均粒径(D50)为0.5μm，氧化铝平均粒径(D50)为1μm，氧化钇平均粒径(D50)为1μm，原料均为市售产品。根据本专利技术优选的，步骤(3)中所述的球磨球为硬质合金(YG8)球。球磨球的添加量为各组分原料总质量的10倍。步骤(3)中所述干燥箱是电热真空干燥箱。根据本专利技术优选的，所述步骤(4)中真空热压烧结工艺，是先将粉末装入石墨模具中，冷压成型15min再进行热压烧结。进一步优选热压烧结参数为：热压烧结温度1650-1700℃，保温时间45-75min，压力25-30MPa，升温速率10-20℃/min。所述步骤(4)热压烧结制备出的陶瓷坯体，经过切割加工—粗磨—精磨—研磨—抛光步骤制备成3mm×4mm本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，原料组分体积百分比为：微米氮化硅57‑70％，纳米氮化硅5‑15％，微米碳化钛5‑15％，氧化铝3.2％，氧化钇4.8％，氧化铝包覆六方氮化硼2‑15％；包括步骤如下：(1)取粒径3‑10μm的六方氮化硼粉末和分散剂聚乙二醇混合于蒸馏水配成3‑8g/L的六方氮化硼悬浮液，分散剂添加量为六方氮化硼质量的3‑5％。加入pH值为4.5的乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，超声分散并搅拌加热到30℃‑40℃，缓慢滴加Al3+浓度为0.1‑0.2mol/L的硝酸铝溶液，所述硝酸铝溶液的加入量按照摩尔比BN∶Al＝1∶0.5‑1计，再缓慢滴加氨水至反应液pH值为7.0‑7.5，滴加完毕保持温度30℃‑40℃反应1.5‑2.5h，然后静置陈化，沉淀过滤、清洗、离心、真空干燥得到表面包覆氢氧化铝的六方氮化硼复合粉末，经过真空煅烧，制得粒径4‑12μm的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末；(2)按比例，分别称取微米氮化硅，纳米氮化硅，微米碳化钛，以适量无水乙醇为分散介质，分别配置成微米氮化硅、微米碳化钛悬浮液和纳米氮化硅悬浮液，充分搅拌的同时超声分散15‑20min；将分散好的微米氮化硅、微米碳化钛悬浮液和纳米氮化硅悬浮液混合，再按比例加入所述的氧化铝、氧化钇，充分搅拌并超声分散15‑20min；得复相悬浮液(3)将上述复相悬浮液倒入球磨罐中，充入氩气或者氮气作为保护气体，加入球磨球，球磨36‑48h，得球磨后混合物，按比例称取步骤(1)的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末，以无水乙醇为分散介质，配成悬浮液，超声分散10min；将所得悬浮液加入球磨后的混合物中，充入氩气或者氮气作为保护气体，加入球磨球，继续球磨8‑12h。然后取出球磨液置于干燥箱中，在100‑120℃条件下真空干燥24‑36h；干燥完全后将所得混合粉料过200目筛，得混合粉料，密封备用；(4)采用真空热压烧结工艺，将步骤(3)制得的混合粉料压模烧结成型。...
【技术特征摘要】
1.一种添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具材料的制备方
法，原料组分体积百分比为：微米氮化硅57-70％，纳米氮化硅5-15％，微米碳化钛5-15％，
氧化铝3.2％，氧化钇4.8％，氧化铝包覆六方氮化硼2-15％；
包括步骤如下：
(1)取粒径3-10μm的六方氮化硼粉末和分散剂聚乙二醇混合于蒸馏水配成3-8g/L的
六方氮化硼悬浮液，分散剂添加量为六方氮化硼质量的3-5％。加入pH值为4.5的乙酸-乙酸
钠缓冲溶液，超声分散并搅拌加热到30℃-40℃，缓慢滴加Al3+浓度为0.1-0.2mol/L的硝酸铝
溶液，所述硝酸铝溶液的加入量按照摩尔比BN∶Al＝1∶0.5-1计，再缓慢滴加氨水至反应液
pH值为7.0-7.5，滴加完毕保持温度30℃-40℃反应1.5-2.5h，然后静置陈化，沉淀过滤、清
洗、离心、真空干燥得到表面包覆氢氧化铝的六方氮化硼复合粉末，经过真空煅烧，制得粒
径4-12μm的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末；
(2)按比例，分别称取微米氮化硅，纳米氮化硅，微米碳化钛，以适量无水乙醇为分散
介质，分别配置成微米氮化硅、微米碳化钛悬浮液和纳米氮化硅悬浮液，充分搅拌的同时超
声分散15-20min；将分散好的微米氮化硅、微米碳化钛悬浮液和纳米氮化硅悬浮液混合，再
按比例加入所述的氧化铝、氧化钇，充分搅拌并超声分散15-20min；得复相悬浮液
(3)将上述复相悬浮液倒入球磨罐中，充入氩气或者氮气作为保护气体，加入球磨球，
球磨36-48h，得球磨后混合物，按比例称取步骤(1)的氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末，以
无水乙醇为分散介质，配成悬浮液，超声分散10min；将所得悬浮液加入球磨后的混合物中，
充入氩气或者氮气作为保护气体，加入球磨球，继续球磨8-12h。然后取出球磨液置于干燥箱
中，在100-120℃条件下真空干燥24-36h；干燥完全后将所得混合粉料过200目筛，得混合
粉料，密封备用；
(4)采用真空热压烧结工艺，将步骤(3)制得的混合粉料压模烧结成型。
2.如权利要求1所述的添加氧化铝包覆六方氮化硼复合粉末的氮化硅基自润滑陶瓷刀具
材料的制备方法，其特征在于所述原料组分体积百分比为微米氮化硅62-67％，纳米氮化硅
10％，微米碳化钛10％，氧化铝3.2％，氧化钇4.8％，氧化铝包覆六方氮化硼5...
【专利技术属性】
技术研发人员：许崇海，马骏，肖光春，衣明东，陈照强，陈辉，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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