一种石墨烯包覆氧化铝及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯包覆氧化铝及其制备方法，属于无机-无机复合材料制备技术领域。本发明专利技术利用LPAN作为碳源，常温下对氧化铝进行包覆制备出前驱体，在高温惰性气氛下制备出石墨烯包覆氧化铝粉体，该粉体不仅具有粒径小、分布均匀等特点，而且易于成膜，附着性能优良。该粉体能够良好的与锂离子电池电解液相浸润，不但能大幅度降低锂离子电池的内阻，并且电池的容量和循环性能稳定，从而提高电池的整体性能。此外，使用本方法制备出来的石墨烯包覆Al2O3材料可以应用于导电橡胶填料、导电散热材料等相关领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及新型无机-无机纳米复合材料领域，尤其涉及。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子组成的六元环蜂窝状结构的二维平面新颖材料，它具有极高的电子载流率、高导电性、高导热性以及高强度等特性，自其发现之日起，便引发了一场对石墨烯及其复合物结构和性能研究的热潮。氧化铝是常见的一种兼具有绝缘和导热两种性能的材料，它常用于作为填料添加齐U，如不仅可以应用于绝缘橡胶以提高橡胶的机械强度，还可以应用于陶瓷、绝缘导热填料、强化玻璃填料、催化剂载体等诸多用途；但改性氧化铝或无机-无机复合材料的氧化铝的合成及其潜在的应用领域尚未有报道。
技术实现思路
本专利技术提出，使得经石墨烯包覆改性后的Al2O3材料具有导热而且导电的双重性能。此外，本专利技术的方法所制备的石墨烯包覆氧化铝产品粒径分布均匀、导电性能优异，制备效率高。本专利技术的技术方案如下: 一种石墨烯包覆氧化铝的制备方法，其中，包括以下步骤: a、将LPAN溶液在100~200°C下搅拌100~200h，形成微环化的LPAN溶液； b、将所述微环化的LPAN溶液在200~300°C下热处理1~10小时，形成具有梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物； C、将所述热氧化的聚丙烯腈低聚物和铝化合物按照质量比为0.1-0.9:1进行混合，再加入溶剂混合均匀，得到LPAN包覆铝化合物； d、将LPAN包覆铝化合物于烘箱内200~250°C干燥1~10小时，直至溶剂蒸发完全，得到低温碳化前驱体包覆铝化合物； e、将所述低温碳化前驱体包覆铝化合物在惰性气氛保护下，惰性气体流量为10~500mL/min，温度为700~2000°C的条件下煅烧1~10小时，得到石墨烯包覆氧化铝。所述的石墨烯包覆氧化铝的制备方法，其中，所述步骤a还包括以下步骤:在微环化的LPAN溶液中加入掺杂物并混合均匀，对微环化的LPAN溶液进行掺杂改性。所述的石墨烯包覆氧化铝的制备方法，其中，所述掺杂物与微环化的LPAN溶液的质量比为0.01-0.5:1。所述的石墨烯包覆氧化铝的制备方法，其中，所述掺杂物为金属掺杂物或非金属掺杂物；所述金属掺杂物为锡、铜、银、铝、铬、铁、钛、锰、镍、钴金属的金属本身、金属氧化物、金属氮化物、金属硼化物、金属氟化物、金属溴化物、金属硫化物或者金属有机化合物中的一种或者多种；所述非金属掺杂物为硅、磷、硼、氮、碳、硫、硫单质及其化合物中的一种或者多种。所述的石墨烯包覆氧化铝的制备方法，其中，所述LPAN溶液的溶质是液态丙烯腈低聚物，其相对分子量为106~100000，并且不含溶剂。所述的石墨烯包覆氧化铝的制备方法，其中，所述液态丙烯腈低聚物是丙烯腈的均聚物，或者是丙烯腈与烯类单体的共聚物。所述的石墨烯包覆氧化铝的制备方法，其中，所述烯类单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、亚甲基丁二酸中的一种。所述的石墨烯包覆氧化铝的制备方法，其中，所述步骤c中，混合均匀的方式为搅拌、超声或球磨。所述的石墨烯包覆氧化铝的制备方法，其中，所述步骤c中铝化合物包括氧化铝或铝盐化合物。一种石墨烯包覆氧化铝，其中，采用所述的石墨烯包覆氧化铝的制备方法制备而成。有益效果:本专利技术利用LPAN作为碳源，常温下对氧化铝进行包覆制备出前驱体，在高温惰性气氛下制备出石墨烯包覆氧化铝粉体，该粉体不仅具有粒径小、分布均匀等特点，而且易于成膜，附着性能优良。本专利技术方法制备的石墨烯包覆氧化铝具有设备工艺简单、成本低廉、纯度高、产量大、粒径分布均匀，形貌好等优点。由于液态丙烯腈低聚物存在大量的官能基团，且为液态前驱体，通过对其改性掺杂包覆，可与掺杂物混合均匀，结合紧密。如:该粉体能够良好的与锂离子电池电解液相浸润，不但能大幅度降低锂离子电池的内阻，并且使得电池的容量和循环性能稳定，从而提高电池的整体性能。此外，由于石墨烯具有良好的导热、导电性能，那么经石墨烯包覆后的氧化铝复合物则比单纯的氧化铝粉体具有更好的导热性能，同时增加了其导电性，使得石墨烯包覆氧化铝粉体拥有更多的用途。【附图说明】图1为实施例1在煅烧温度为800°C条件下所制备产物的SEM图。图2为实施例2在煅烧温度为900°C条件下所制备产物的SEM图。图3为实施例2所制备产物的XRD图，产物为石墨烯包覆氧化铝。图4为实施例2所制备产物的拉曼图，产物为石墨烯包覆氧化铝。【具体实施方式】本专利技术提供，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术通过溶剂热处理法获得石墨烯包覆氧化铝，该粉体不仅具有粒径小、分布均匀等特点，而且易于成膜，附着性能优良。此外，该粉体能够良好的与锂离子电池电解液相浸润，不但能大幅度降低锂离子电池的内阻，并且使得电池的容量和循环性能稳定，从而提高电池的整体性能。本专利技术所提供的一种石墨烯包覆氧化铝的制备方法较佳实施例，包括以下步骤: SlOOjf LPAN溶液在100~200°C下搅拌100~200h，形成微环化的LPAN溶液。具体地，首先在步骤SlOO中将丙烯腈低聚物(LPAN)溶液制成微环化的丙烯腈低聚物溶液，其形成条件是100~200°C下搅拌100~200h。此步骤中进行微环化的预处理，其目的是使线性的LANO分子转化成稳定的耐热梯形结构，使其在高温碳化时不会完全热解，保持较高的碳残留率和稳定的物化性能，并最后转化为具有类石墨结构的碳。其中的丙烯腈低聚物溶液，其所用的溶质为液态丙烯腈低聚物，液态丙烯腈低聚物的相对分子量在106~100000之间，优选为1600~25000 ;在本专利技术中，LPAN溶液没有采用稀释的液态丙烯腈低聚物，即只含有溶质液态丙烯腈低聚物，而不含溶剂，这是因为，该聚合物的分子量大，是碳含量高的长链大分子，可以为后面制备碳包覆提供结构基础。其中的液态丙烯腈低聚物优选为丙烯腈的均聚物。所述的液态丙烯腈低聚物还可以是丙烯腈与其它烯类单体的共聚物，其它烯类单体是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸或亚甲基丁二酸等。丙烯腈低聚物溶液是聚吡咯(Ply)、聚噻吩(PTh)、聚苯胺(PAN)、聚乙炔、聚苯乙烯、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺树脂中的一种。优选地，所述丙烯腈低聚物溶液为聚苯胺(PAN)，这是由于作为碳源的PAN丙烯腈低聚物与铝化合物结合更牢固，且该PAN丙烯腈低聚物碳膜结构完整，可有效提高石墨烯包覆氧化铝复合材料的导电性能。优选地，所述丙烯腈低聚物溶液为自制丙烯腈低聚物，所述自制丙烯腈低聚物在-80°C -200°C为液态，浓度为0.8-1.2g/cm2。本专利技术采用自制丙烯腈低聚物作为与铝化合物结合的碳源，而不是传统使用的稀释的丙烯腈低聚物溶液，这是因为本专利技术自制丙烯腈低聚物的分子量大，是碳含量高的长链大分子，可以为后面制备碳包覆提供结构基础。进一步地，本专利技术所述步骤SlOO还包括步骤:在微环化的LPAN溶液中加入掺杂物并混合均匀，对其进行掺杂改性，由于丙烯腈低聚物存在大量的功能基团，且为液态前驱体，通过对其改性掺杂，可使LPAN与掺杂物混合均匀，结合更紧密。进一步地，本专利技术所述在微环化的LPAN溶液加入掺杂物并混合均匀的过程中，所述加入的掺杂物与微环化的LPAN溶液的质量比为0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯包覆氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将LPAN溶液在100~200℃下搅拌100~200h，形成微环化的LPAN溶液；b、将所述微环化的LPAN溶液在200~300℃下热处理1~10小时，形成具有梯形结构的热氧化的聚丙烯腈低聚物；c、将所述热氧化的聚丙烯腈低聚物和铝化合物按照质量比为0.1~0.9：1进行混合，再加入溶剂混合均匀，得到LPAN包覆铝化合物；d、将LPAN包覆铝化合物于烘箱内200~250℃干燥1~10小时，直至溶剂蒸发完全，得到低温碳化前驱体包覆铝化合物；e、将所述低温碳化前驱体包覆铝化合物在惰性气氛保护下，惰性气体流量为10~500mL/min，温度为700~2000℃的条件下煅烧1~10小时，得到石墨烯包覆氧化铝。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘剑洪，张黔玲，何传新，廖楚宏，
申请(专利权)人：刘剑洪，
类型：发明
国别省市：广东;44