氧化铍陶瓷金属化方法技术

本发明专利技术属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及氧化铍陶瓷金属化方法。本发明专利技术解决的技术问题是：提供一种氧化铍陶瓷金属化方法，包括如下步骤：A、采用Al2O3、SiO2、CaCO3、BaCO3原料和球磨工艺制备金属化浆料添加剂；B、混入钨粉、锰粉，球磨得到金属化粉料；C、混入活性剂Y2O3和粘结剂，振磨过滤后得到金属化浆料；D、金属化烧结。采用本发明专利技术金属化方法，浆料烧结温度低，单次烧结金属化层厚且可多次烧结，同时节约能耗；并且镀镍后金属化层剥离效果好、剥离强度高，金属化层抗拉强度高等特点，不仅仅满足99％氧化铍陶瓷金属化要求，还能满足97％氧化铍陶瓷、氧化铍基衰减瓷的要求，使用范围广泛。

【技术实现步骤摘要】
氧化铍陶瓷金属化方法
本专利技术属于电子功能陶瓷材料
，具体涉及一种氧化铍陶瓷金属化方法。
技术介绍
氧化铍陶瓷一直是国防装备中电子器件配套的重要零件。在我国电子元器件产品生产的结构材料选用中，随着电子元器件向大功率、小型化发展，氧化铍陶瓷因导热性能好、抗折强度高、低介电常数、低介质损耗、高绝缘性能以及可以和金属进行焊接、封接等特点，而被广泛用于军事通讯、遥感遥测电子对抗、光电技术等领域，成为微电子器件(厚、薄膜电路、大功率半导体器件)、光电器件(红外探测、成像)生产不可缺少的重要原材料。在微电子器件上由于器件的频率越来越高，且功率越做越大，因而芯片的散热问题也日益成为技术关键，解决该问题的办法之一就是采用具有高导热的氧化铍陶瓷金属化产品。金属化后的氧化铍陶瓷基片、瓷筒本身氧化铍材料的优异特性没有改变，同时赋予了氧化铍陶瓷与金属进行焊接、封接的特性，使得陶瓷由基础材料变成了可以充分利用其特殊性能的器件。随着国际环境的变化及我国国防现代化的要求，电子器件用金属化氧化铍陶瓷呈大幅增加，雷达移相器、T/R组件、X频段以上的大功率无相抗陈雷达器件等已作为核心电子器件列入重点专项工程中，他们对金属化氧化铍陶瓷的电性能、一致性、可靠性等提出了更高的要求。目前国内外氧化铍陶瓷金属化方法各不相同，其中，大量被工业化生产使用、成本低廉、对设备要求不高的方法是活性金属化法，主要分为钨系方法和钼系方法两大类，这两大方法的共同点都是通过金属钨(钼)粉作为骨架，其它添加物形成玻璃相裹住骨架并渗透到陶瓷中，在陶瓷与金属相表面形成连接层。在生产实践过程中，发现上述两大方法存在一定的缺陷。其中，钨系金属化方法一般烧结温度为1500～1650℃，该温度接近氧化铍陶瓷的熟烧温度(1680℃左右)，烧结过程中会导致陶瓷晶粒的二次长大，降低陶瓷基体的抗折强度，影响陶瓷金属化后的热导率及气密性，进而影响封接后整体电子元件或器件的性能。钼系金属化法虽然烧结温度低(1300～1500℃)，但是因为钼的热阻作用影响氧化铍热导率的发挥，在电子器件小型化、大功率化、集成化发展的大背景下，钼系金属化方法的使用将受到一定的局限。并且，无论钨系还是钼系金属化法，主要是使用印刷的工艺将金属化浆料附着在氧化铍陶瓷表面，采用一次烧结的方法。一次烧结方法对于基片、板状的氧化铍陶瓷非常适用，然而对于筒状或者异形氧化铍陶瓷采用印刷工艺受到很大的限制，而且瓷筒类金属化层厚度要求在30～70μm之间，一次烧结往往难以达到要求，多次烧结因烧结温度偏高影响氧化铍陶瓷基体，一般情况下不推荐使用。此外，目前很多氧化铍陶瓷金属化方法仅适合于99％氧化铍陶瓷，但对其它氧化铍陶瓷如97％氧化铍陶瓷、氧化铍基复合陶瓷金属化效果并不理想。
技术实现思路
本专利技术提供一种氧化铍陶瓷金属化方法。该方法包括以下步骤：A、制备金属化浆料添加剂：(a).按照质量百分比Al2O340～60％、SiO230～50％、CaCO35～8％、BaCO32～5％称取原材料粉体，其中SiO2粉体粒度D50≤1.5μm，其余粉体粒度D50≤1μm；(b).将原材料粉体分散于酒精中，按照重量比原材料粉体︰酒精︰球磨介质＝1︰1︰1.5～2球磨、烘干，即得金属化浆料添加剂；B、制备金属化粉料：按照质量百分比预处理过的钨粉60～70％、锰粉5～15％、金属化浆料添加剂15～35％混合均匀得到粉料，再按照重量比粉料︰氧化铍瓷球＝1︰1～2进行球磨处理，制得金属化粉料；其中，钨粉和锰粉的粒度D50均不大于1μm；C、制备金属化浆料：按照重量比步骤B制得的金属化粉料︰粘合剂︰活性剂︰氧化铍瓷球＝1︰0.3～0.4︰0.05︰1，振磨24～36h，再加压过250～300目筛网，即得金属化浆料；其中，所述的粘合剂是由质量百分比为乙基纤维素5％，松油醇94％，蓖麻油1％组成的；所述的活性剂为氧化铱。D、金属化烧结：将步骤C制得的金属化浆料印刷或者涂覆在氧化铍陶瓷基体表面，每次印刷或者涂覆后，烘干、烧结，得到金属化产品。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，所述的原材料粉体、钨粉、锰粉、乙基纤维素、松油醇、蓖麻油和氧化铱，均为分析纯。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，所述的酒精中乙醇的体积分数为50～70％。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，所述的SiO2粉体粒度D50≤1.5μm；Al2O3、CaCO3、BaCO3、钨粉和锰粉的粒度均不大于1μm。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，步骤A中(b)，所述的球磨介质为玛瑙球或者氧化铝瓷球。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，步骤A中(b)，所述的球磨时间为12～24h。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，步骤A中(b)，所述的烘干温度为60～80℃。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，步骤B中，所述的钨粉的预处理过程为：按照重量比钨粉︰氧化铝瓷球：酒精＝1︰1～2：1，球磨至少72h，过滤。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，步骤B中，所述的金属化粉料的球磨时间为4～12h。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，步骤C中，所述的粘合剂的制备步骤为：将乙基纤维素、松油醇和蓖麻油在100～120℃条件下，烘4～6h，搅拌直到乙基纤维素全部溶解，然后采用250～300目筛网过滤。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，步骤D中，当单面印刷氧化铍陶瓷基体时，60～80℃条件下烘干，烧结温度控制在1400～1550℃，保温时间30～40分钟。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，步骤D中，当双面印刷氧化铍陶瓷基体时：印刷正面，60～80℃条件下烘干，烧结温度1450～1500℃，保温30～40分钟；印刷反面，60～80℃条件下烘干，烧结温度1500～1550℃，保温30～40分钟。其中，上述的氧化铍陶瓷金属化方法，步骤D中，当涂覆氧化铍陶瓷基体时，涂覆N次，前N-1次的烧结温度控制在1400～1450℃之间，第N次烧结温度控制在1500～1550℃，其中每次涂覆后，均在60～80℃条件下烘干，每次烧结均保温30～40分钟。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术提供的氧化铍陶瓷金属化浆料烧结温度在1400～1550℃之间，低于现有技术100℃左右，从而减少一次烧成温度偏高对氧化铍陶瓷基体造成的负面影响，使得金属化反复多次烧结成为可能，从而通过此方式提高金属化层厚度；同时，该氧化铍陶瓷金属化浆料的渗透性强，使得单次烧结金属化层厚度增加成为可能；并且，该浆料具有较好的流动性，不仅仅限于印刷氧化铍陶瓷产品，还可以采用涂覆的方式附着在筒状或者异形氧化铍陶瓷基体上，使得本专利技术金属化浆料不仅仅适用于99％氧化铍陶瓷，还适用于97％氧化铍陶瓷，氧化铍—二氧化钛衰减瓷等氧化铍基复合陶瓷，应用范围广泛。2、采用该金属化方法制备的氧化铍金属化产品镀镍后，金属化层的剥离效果较好，剥离强度高，镀镍层平均抗拉强度能够达到15MPa以上，能够满足厚、薄膜电路、大功率半导体器件、光电器件(红外探测、成像)对金属化氧化铍陶瓷产品性能的要求。具体实施方式本专利技术提供一种氧化铍陶瓷金属化方法。该方法包括以下步骤：A、制备金属化浆料添加剂：(a).按照质量百分比Al2O340～60％、SiO230～50％、CaCO35～8％、BaCO32～5％本文档来自技高网...

【技术保护点】
氧化铍陶瓷金属化方法，其特征在于：包括以下步骤：A、制备金属化浆料添加剂：(a).按照质量百分比Al2O340～60％、SiO230～50％、CaCO35～8％、BaCO32～5％称取原材料粉体；(b).将原材料粉体分散于酒精中，按照重量比原材料粉体︰酒精︰球磨介质＝1︰1︰1.5～2球磨、烘干，即得金属化浆料添加剂；B、制备金属化粉料：按照质量百分比预处理过的钨粉60～70％、锰粉5～15％、金属化浆料添加剂15～35％混合均匀得到粉料，再按照重量比粉料︰氧化铍瓷球＝1︰1～2进行球磨处理，制得金属化粉料；C、制备金属化浆料：按照重量比步骤B制得的金属化粉料︰粘合剂︰活性剂︰氧化铍瓷球＝1︰0.3～0.4︰0.05︰1，振磨24～36h，再加压过250～300目筛网，即得金属化浆料；其中，所述的粘合剂是由质量百分比为乙基纤维素5％，松油醇94％，蓖麻油1％组成；所述的活性剂为氧化铱；D、金属化烧结：将步骤C制得的金属化浆料印刷或者涂覆在氧化铍陶瓷基体表面，每次印刷或者涂覆后，烘干、烧结，得到金属化产品。

【技术特征摘要】
1.氧化铍陶瓷金属化方法，其特征在于：包括以下步骤：A、制备金属化浆料添加剂：(a).按照质量百分比Al2O340～60％、SiO230～50％、CaCO35～8％、BaCO32～5％称取原材料粉体；(b).将原材料粉体分散于酒精中，按照重量比原材料粉体︰酒精︰球磨介质＝1︰1︰1.5～2球磨、烘干，即得金属化浆料添加剂；B、制备金属化粉料：按照质量百分比预处理过的钨粉60～70％、锰粉5～15％、金属化浆料添加剂15～35％混合均匀得到粉料，再按照重量比粉料︰氧化铍瓷球＝1︰1～2进行球磨处理，制得金属化粉料；C、制备金属化浆料：按照重量比步骤B制得的金属化粉料︰粘合剂︰活性剂︰氧化铍瓷球＝1︰0.3～0.4︰0.05︰1，振磨24～36h，再加压过250～300目筛网，即得金属化浆料；其中，所述的粘合剂是由质量百分比为乙基纤维素5％，松油醇94％，蓖麻油1％组成；所述的活性剂为氧化铱；D、金属化烧结：将步骤C制得的金属化浆料印刷或者涂覆在氧化铍陶瓷基体表面，每次印刷或者涂覆后，烘干、烧结，得到金属化产品。2.根据权利要求1所述的氧化铍陶瓷金属化方法，其特征在于：所述的原材料粉体、钨粉、锰粉、乙基纤维素、松油醇、蓖麻油和氧化铱，均为分析纯。3.根据权利要求1所述的氧化铍陶瓷金属化方法，其特征在于：所述的SiO2粉体粒度D50≤1.5μm；Al2O3、CaCO3、BaCO3、钨粉和锰粉的粒度均不大于1μm。4.根据权利要求1所述的氧化铍陶瓷金属化方法，其特征在于：步骤A中(b)，所述的球...

【专利技术属性】
技术研发人员：王刚，林贵洪，尚华，任鹏道，刘志文，毛晋峰，
申请(专利权)人：宜宾红星电子有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51