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一种7-ADCA的制备方法技术

技术编号:10461656 阅读:127 留言:0更新日期:2014-09-24 15:47
本发明专利技术公开了一种7-ADCA的制备方法,该方法以青霉素G钾为原料,以双氧水为氧化剂,以液体BSU为保护剂,以吡啶氢溴酸和草酸的组合为扩环催化剂,经氧化、扩环、酶解等步骤得到7-ADCA。本发明专利技术公开的方法具有生产过程安全性高,生产成本低,三废排放少,操作步骤少,收率高,质量较好的优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种7-ADCA的制备方法,该方法以青霉素G钾为原料,以双氧水为氧化剂,以液体BSU为保护剂,以吡啶氢溴酸和草酸的组合为扩环催化剂,经氧化、扩环、酶解等步骤得到7-ADCA。本专利技术公开的方法具有生产过程安全性高,生产成本低,三废排放少,操作步骤少,收率高,质量较好的优点。【专利说明】-种7-ADCA的制备方法
本专利技术涉及一种化合物的制备方法,尤其是一种7-ADCA的制备方法。
技术介绍
7-ADCA是口服头孢类药物重要的中间体,主要用于头孢氨苄、头孢羟氨苄、头孢拉 定等抗生素的合成。7-ADCA的化学名称为7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸,化学结构式如 下: 【权利要求】1. 一种7-ADCA的制备方法,其特征在于包含以下步骤: 1) 氧化 将1重量份数的青霉素 G钾溶于水中,用稀硫酸调节配成pH约为3,缓慢滴加0. 2-0. 3 重量份数的40%双氧水,温度控制在1?3°C,用薄层色谱或HPLC控制反应终点;反应结束 后加入2. Omol/L硫酸,当反应液变为白色浑浊后改加稀硫酸至pH为1. 0-2. 0,静本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种7‑ADCA的制备方法,其特征在于包含以下步骤:1)氧化将1重量份数的青霉素G钾溶于水中,用稀硫酸调节配成pH约为3,缓慢滴加0.2‑0.3重量份数的40%双氧水,温度控制在1~3℃,用薄层色谱或HPLC控制反应终点;反应结束后加入2.0mol/L硫酸,当反应液变为白色浑浊后改加稀硫酸至pH为1.0‑2.0,静置,过滤,将滤饼用冰水洗涤,真空干燥;2)头孢菌素G的制备A、BSU的制备以甲苯为溶剂,加入1重量份数的尿素,0.005‑0.015重量份数的糖精,常压蒸馏,控制水分含量低于0.03%,加入过量六甲基二硅胺烷,升温回流,控制温度在110℃,反应4小时后,常压浓缩,然后降温至55‑60...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王菊明
申请(专利权)人:王菊明
类型:发明
国别省市:江苏;32

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