本发明专利技术涉及一种用于在等于或高于150℃的温度下在流化床干燥器中以快速升温速率对吸水性聚合物颗粒进行热处理的方法，用于以连续或间歇模式对吸水性聚合物颗粒进行热处理的流化床干燥器的用途，以及通过本发明专利技术的方法获得的经热处理的聚合物颗粒。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】在流化床中以快速升温速率对吸水性聚合物颗粒进行热处理本专利技术涉及一种用于在等于或高于150°C的温度下在流化床干燥器中以快速升温速率对吸水性聚合物颗粒进行热处理的方法，用于以连续或间歇模式对吸水性聚合物颗粒进行热处理的流化床干燥器的用途，以及通过本专利技术的方法获得的经热处理的聚合物颗粒。吸水性聚合物(即吸收含水液体如水、血液或尿液的聚合物)为现代的一次性卫生制品如一次性尿布、成人失禁衣、卫生巾或绷带的重要组份。特别可用的是所谓的超吸收性聚合物(SAP)，即通常形成水凝胶的吸水性聚合物，其通过与水分子的氢键能够吸收的水和水溶液的量为至少50倍于其自身重量(基于去离子和蒸馏水)。许多SAP能够吸收的水的量超过100倍于其重量并且能够甚至在压力下保持相当多量的所吸收的水。通常，通过在通常少量的至少一种交联剂(即二或多官能单体，例如N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇二(甲基丙烯酸酯)或三烯丙基胺)的存在下使烯键式不饱和单体(如α，β_不饱和羧酸如丙烯酸，其钠盐、钾盐、铵盐或其混合物)聚合，来制备这种吸水性聚合物。这些二或多官能单体在聚合物链中引入轻度交联，使得吸水性聚合物不溶于水但吸水。粉状且特殊的超吸收剂通过两种主要方法制造:根据第一方法，在单体的水溶液中进行自由基聚合(所谓的溶液聚合法)，产生凝胶，其被粉碎、干燥、研磨并且筛分至所期望的粒径。根据第二方法，借助于乳化剂或胶体将单体(或其水溶液)分散在疏水性有机溶剂中并进行自由基聚合(所谓的悬浮聚合法)。从反应混合物中共沸移除剩余的水之后，将聚合物产物过滤并干燥 。为了改善和/或微调吸水性聚合物的另外性质，例如保留容量、凝胶强度、吸收速率、负载下的吸收性等，可以将如上述获得的研磨的、筛分的且干燥的聚合物颗粒任选地在表面改性剂的存在下额外进行热处理。这种热处理方法在例如DE40 20 780C1、EPO 979250BU W094/20547A1, W02006/082241A2 和 W02007/074108A1 中有所描述。在这些申请和专利中提及了用于加热聚合物颗粒的若干装置和方法，例如鼓风烘箱、加热的螺杆装置、板式干燥机、流化床加热器/干燥器以及接触式干燥机，后者优选用于表面涂布的SAP颗粒。在接触式干燥机中，搅拌和剪切可能导致不希望的磨损和产物劣化。另一方面，在已知用于对超吸收性聚合物颗粒进行热处理的流化床干燥器中，热处理被证明在各种方面是非常关键的:第一，对于最佳的热处理结果，通常要求非常接近于SAP发生放热自分解的温度范围(高于约200°C)且甚至与之部分重叠的温度范围。取决于床内热交换的条件，这可能引起不可控的放热反应和甚至起火，特别是如果颗粒未恰当地流化或如果较大的(如附聚的)颗粒进入流化床干燥器或在其中形成时。在这两种情况下，吸水性聚合物颗粒的材料驻留在流化床干燥器的热底板上，在该处过热并因此允许开始放热反应。第二，在恰当地进行热处理之前，从流化床干燥器中淘析粒径低于250 μ m的很大部分的SAP。因此，该淘析的部分不能简单地与处理过的材料组合。相反，其在可与经热处理的产物组合之前必须在另外的工艺中被处理，或者，作为替代，其可以作为细粒被再循环至聚合工艺。在任何情况下，高比例的淘析材料都不是所期望的，因为其需要另外处置，降低总体产品收率和品质和产品生产能力。第三，通常在热处理期间，通过离心保留容量(CRC)测量的在离心之后盐水溶液中的流体保留容量显著降低，同时抗压力吸附(AAP)未达到期望的水平。一般来讲，因此难以获得组合了高CRC和高AAP这两者的产物。此外，经热处理的产物的渗透性(由其负载下的渗透性(PUL)和盐水流动传导率(SFC)来指示)常常很差。因此，本专利技术的一个目的是提供一种用于对具有良好的吸收性以及渗透性这两种特性的聚合物颗粒进行热处理的方法。优选地，该方法应该还允许甚至在高温下也大致均匀地对聚合物颗粒进行热处理，而没有使聚合物放热分解的风险。优选地，该方法还应当允许以连续模式以短驻留时间对超吸收性聚合物颗粒进行热处理。目前意外地发现，在流化床干燥器的流化腔内部以快速升温速率加热聚合物颗粒，即，以每分钟至少10°C的升温速率，显著地改善经热处理的产物的产物性能以及热处理的操作效率。本专利技术因此提供一种用于在等于或高于150°C的温度Tpl下对吸水性聚合物颗粒进行热处理的方法，其中将所述聚合物颗粒在流化床干燥器的流化腔中以每分钟至少10°c的升温速率从等于或低于50°c的初始颗粒温度TO加热到所述温度Tpl。优选地，升温速率可以为每分钟至少11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23,24 或 250C ο颗粒温度Tpl优选的范围可以为170至245°C、更优选为190至235°C，包括从195、200、205、210、215、220 或 225 至 230°C 以及从 195 至 200、205、210、215、220、225 或 2300C0优选地，在小于20分钟内、更优选小于10分钟内、甚至更优选在小于7.5分钟内和甚至更优选在小于5分钟内，将聚合物颗粒从初始颗粒温度Ttl加热至温度Tpl。所述颗粒温度通过相对于垂直方向置于流化产物的中间的至少一个PTF-热电偶来测量。合适的热电偶可以以例如商品名 SENSYC0N购自 ABB Automat1n Products GmbH(Alzenau, Germany)。合适的热电偶可以以例如商品名 SENSYC0N购自 ABB Automat1n Products GbmH(Alzenau, Germany)。通过使聚合物颗粒与具有高于150°C的温度Tg的至少一种气流接触，而实现对其进行热处理。优选地，使颗粒在干燥室的流化腔内部与具有从高于150至320°C范围内的温度Tg的至少一个热气流接触，所述干燥室包含至少一个流化腔，其在至少一个下部充气室中通过至少一个气体分布底板向下开口，该气体分布底板具有贯穿其中而形成的开口，以便向上的气流从所述下部充气室进入所述流化腔。至少一个气流的温度Tg优选可以在150°C至300°C、甚至更优选180°C至295°C且最优选210°C至290°C的范围内，所述温度是通过位于底板下方40cm的至少一个PTF-热电偶测量的，在连续操作的流化床干燥器中，该热电偶位于流化腔的下部充气室中，而在分批操作的流化床干燥器中，其一般位于底板下的充气室内，但也可以位于携带去往充气室的热气流的管道中。流化床中热气流的表面气体速度优选可以在约0.1至约0.57m/s的范围内。更优选地，表面气体速度可以在约0.15至约0.55m/s的范围内，甚至更优选地在约0.2至约0.5m/S的范围内并且最优选在约0.3至约0.4m/S范围内。表面气体速度Vs基于底板下的流入气体速度Va和给定压降的细孔板的类型来计算:Vs = Va-Vcor其中Vcot为给定底板和给定压降的校正系数。校正系数得自底板制造商提供的给定类型的底片的具体压降曲线。根据以下公式计算以m/s计的流入速度Vava = V/ (A*3600)其中V为操作温度下以m3/h计的气体体积流速并且A为以m2计的底板的面积。采用所述范围中的表面气体速度，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于在等于或高于150℃的温度Tp1下对吸水性聚合物颗粒进行热处理的方法，其中将所述聚合物颗粒在流化床干燥器的流化腔(1)中以每分钟至少10℃的升温速率从等于或低于50℃的初始颗粒温度T0加热到所述温度Tp1。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.01.27 EP 12152795.61.一种用于在等于或高于150°c的温度Tpl下对吸水性聚合物颗粒进行热处理的方法，其中将所述聚合物颗粒在流化床干燥器的流化腔(I)中以每分钟至少10°c的升温速率从等于或低于50°c的初始颗粒温度Ttl加热到所述温度Tpl。2.根据权利要求1所述的方法，其中将所述聚合物颗粒在小于10分钟内从所述初始颗粒温度Ttl加热到所述温度Tpl，并且Tpl优选在170至245°C、更优选在190至235°C的范围内。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述聚合物颗粒是通过将单体混合物聚合而获得，所述单体混合物包含至少一种烯键式不饱和单体、至少一种交联剂和至少一种引发剂，所述烯键式不饱和单体优选为至少部分以盐的形式存在的丙烯酸。4.根据权利要求3所述的方法，其中所述单体混合物另外包含至少一种多元醇作为另外的交联剂，基于烯键式不饱和单体的总重量，所述多元醇的量为至少50ppm、优选100至1，OOOppm05.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述多元醇包含甘油且优选由甘油组成。6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中通过EDANA标准测试方法WSP203.3(10)测定，所述聚合物颗粒包含的水的残余量基于所述组合物为小于12重量％、优选为0.5至6重量％。7.根据前述权利要 求中任一项所述的方法，其中在热处理之前用水润湿所述聚合物颗粒的表面，水的量基于整个组合物为0.3至7重量％、优选I至5重量％且更优选1.5至3.5重量％。8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在加热至温度Tpl之后，将所述聚合物颗粒在所述流化床干燥器中保持在温度Tp2下，其中Tpl和Tp2均优选在170至245°C、更优选在190至235°C的范围内。9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述聚合物颗粒在所述流化腔(I)中的总驻留时间为5至60分钟。10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述流化床干燥器中将所述颗粒加热到所述温度Tpl之前，优选通过在...
【专利技术属性】
技术研发人员：H·加纳特，M·黑格，H·普罗齐恩格尔，S·奥尼格，汉斯皮特·科勒，E·兰克尔，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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