一种液相氧化法制备2-溴芴酮的方法技术

技术编号:10426389 阅读:104 留言:0更新日期:2014-09-12 16:30
本发明专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种液相氧化法制备2-溴芴酮的方法。具体,将2-溴芴溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入催化剂,在30-40℃下、常压搅拌,空气氧化,反应2-4小时,蒸馏,过滤,水洗,干燥,制得2-溴芴酮,产率96%,纯度99-99.5%;其中,2-溴芴与N,N-二甲基甲酰胺的投料重量比是1:3.5-5;2-溴芴与催化剂的投料摩尔比是1:0.03-0.5。本发明专利技术反应条件温和,操作简便,溶剂用量相对较少,产率高,成本低,环境污染小,溶剂使用后的不必做进一步处理即可循环使用,反应时间较短,非常适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域,具体涉及。
技术介绍
2-溴芴酮是一种重要的精细有机化工原料,该化合物不仅是制取光导材料的重要原料,银系感光材料也是它的又一个重要应用领域。现有技术中公开的以2-溴芴为原料制备2-溴芴酮的方法为液相空气氧化法,目前液相制备2-溴芴酮方法中,选用的溶剂为二甲基亚砜与四氢呋喃,二甲基亚砜沸点高,回收处理需减压下蒸馏,二甲基亚砜加热温度大于90°C时会有分解,而且反应需要加热到50-100 0C ;同时在以上的溶剂中的氧化过程中,应用相转移催化剂,以及高额的金属催化剂,而且产率不高,显然会增加产品的成本。
技术实现思路
为了克服现有制备方法存在的产品成本高、收率低的缺点,本专利技术提供。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案为:,反应式如下,

【技术保护点】
一种液相氧化法制备2‑溴芴酮的方法,反应式如下,其特征在于:将2‑溴芴溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中,然后加入催化剂,在30‑40℃下、常压搅拌,空气氧化,反应2‑4小时,蒸馏,过滤,水洗,干燥,制得2‑溴芴酮;其中,2‑溴芴与N,N‑二甲基甲酰胺的投料重量比是1:2‑5;2‑溴芴与催化剂的投料摩尔比是1:0.04‑0.06。

【技术特征摘要】
1.一种液相氧化法制备2-溴芴酮的方法,反应式如下, O 2.按权利要求1所述液相氧化法制备2-溴芴酮的方法,其特征在于:所述催化剂为氢氧化钾,氢氧化钠、季胺碱或醇钠类化合物。3.按权利要求2所述液相氧化法制备2-溴芴酮的方法,其特征在于:所述季胺碱为四甲基溴化铵、四甲基氯...

【专利技术属性】
技术研发人员:尹荃闫海生喻滔任树杰李丽陈二中
申请(专利权)人:沈阳化工研究院有限公司
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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