一种异形陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种注射成型异形陶瓷的制备方法，该制备方法包括陶瓷生坯脱脂的步骤：(1)将陶瓷生坯浸入溶剂中，密封，在40～70℃、压力0.2～0.6Mpa下保持2～6h后，取出生坯；(2)将步骤(1)得到的生坯风干后，置于埋粉中，180～200℃下烘干，自然冷却；(3)将步骤(2)得到的生坯升温至300～400℃，压力0.1～0.5Mpa，保持1～2.5h。该方法采用无毒害、无水解氧化的有机溶剂，低温快速脱脂，工艺操作简单、生产效率高、适合批量化、自动化生产，改善了工作环境，避免了毒性有机物挥发对环境的破坏。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种注射成型异形陶瓷的制备方法，该制备方法包括陶瓷生坯脱脂的步骤：(1)将陶瓷生坯浸入溶剂中，密封，在40～70℃、压力0.2～0.6Mpa下保持2～6h后，取出生坯；(2)将步骤(1)得到的生坯风干后，置于埋粉中，180～200℃下烘干，自然冷却；(3)将步骤(2)得到的生坯升温至300～400℃，压力0.1～0.5Mpa，保持1～2.5h。该方法采用无毒害、无水解氧化的有机溶剂，低温快速脱脂，工艺操作简单、生产效率高、适合批量化、自动化生产，改善了工作环境，避免了毒性有机物挥发对环境的破坏。【专利说明】
本专利技术属于工程陶瓷领域，涉及，具体涉及一种注射成型的异形陶瓷的制备方法。
技术介绍
氮化硅、氮化铝、氮氧化铝、碳化硅陶瓷为先进的非氧化物陶瓷材料，具有高硬度、高强度、良好的抗热震性、耐高温性能好、热导率可调等优良性能，广泛应用于高端机械配件材料、耐磨器件、密封器件等。非氧化物陶瓷材料与传统的日用陶瓷、建筑陶瓷的原料不同，其原料均为人工合成的脊性粉体，缺乏天然粘土等粘结成分，而传统的干压、冷等静压成型方法仅适合于制备球形、方形、管状等简单形状。随着特种陶瓷器件在工业、民用领域的推广应用，异形陶瓷产品的需求不断增大。用于制备高致密性的氮化硅、氮化铝、氮氧化铝、碳化硅异形陶瓷产品的成型技术成为目前国内外需要攻克的难点。在制备高致密性的氮化硅、氮化铝、氮氧化铝、碳化硅异形陶瓷产品时，需要通过添加有机粘结剂，采用注射、热蜡铸等塑性成形方式。注射成型能够有效制备出尺寸精度高的异形特种陶瓷，但注射成型的粘结剂添加量高，在陶瓷烧结之前需要通过长时间的脱脂工艺将添加的有机物预先排除，从而造成了生产效率低，这成为批量化生产的制约因素。 国内注塑成型陶瓷产品的脱脂技术主要有:1、中国专利申请20091044200.6公开了一种火花塞用氧化铝陶瓷的注射成型工艺，其采用低温脱脂技术，脱脂温度为100~200°C，脱脂时间为20~50小时；2、中国专利申请20091022847.9公开了一种用于透明氧化铝陶瓷注射成型的脱脂方法，将注射后的生坯浸泡在20~30%乙醇和70~80%的正庚烷混合溶液中萃取3~4小时，萃取温度为45~60°C，萃取时间为3~4小时，然后在室温下风干，将坯体埋粉进行热脱脂，脱脂温度为600°C，脱脂时间为56~60小时；3、中国专利申请200810067548.2公开了一种氮化硅陶瓷的制备方法及由该方法制备的氮化硅陶瓷，其采用汽油、正庚烷、正己烷、三氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烷中的一种或几种在40~65°C下保温5~20小时，干燥后在压力为50kPa~150KPa的中性气体气氛或真空环境下(0.2Pa以下)，在200~900°C下保温3~20小时；4、中国专利申请200910090645.8公开了一种注射成型制造齿轮异形陶瓷部件的方法，其采用水作为溶剂脱脂，水温为30~50°C，脱脂时间为6~8小时，干燥后在550°C下保温2~3小时。目前，在所有文献报道中，采用的方法脱脂时间长，效率低；采用的有机溶剂具有剧烈毒性，对人体和环境产生伤害；或者采用水介质，造成氮化硅、氮化铝、氮氧化铝、碳化硅素坯坯体粉料表面的氧化，降低其断裂韧性和高温使用性能，从而限制的陶瓷材料的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，具体涉及一种注射成型异形陶瓷的制备方法，该方法中的生坯脱脂步骤采用无毒害、无水解氧化的有机溶剂，低温下快速脱脂，工艺操作简单、生产效率高、适合批量化、自动化生产，改善了工作环境，避免了毒性有机物挥发对环境的破坏。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:一种注射成型陶瓷的制备方法，该制备方法包括以下陶瓷生坯脱脂步骤:(1)将陶瓷生坯浸入溶剂中，密封，升温至40~70°C，在0.2~0.6Mpa的保护气体下保持2~6小时后，取出生坯；(2)将步骤(1)得到的生坯风干后，置于埋粉中，升温至180~200°C下烘干，自然冷却；(3)将步骤⑵得到的生坯升温至300~400°C，在0.1~0.5Mpa的保护气体下保持I~2.5小时。优选地，所述步骤(1)中的溶剂选自汽油、柴油、松节油、甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中的一种或多种；优选地，所述步骤(1)中的生坯与溶剂的体积比为1:10~50 ;优选地，所述步骤(1)的保护气为氮气或氩气；优选地，所述步骤(1)中的升温速率为0.5~1°C /min ；优选地，所述步骤⑵中的埋粉为氮化硅粉和/或氮化硼粉；进一步优选地，所述埋粉为重量比为1:2的氮化硅粉与氮化硼粉；更优选地，所述氮化硅粉和/或氮化硼粉的粒径为0.2~2_ ；优选地，所述步骤(2)的保护气为氮气或氩气；优选地，所述步骤(2)中的风干温度为30~40°C，风干时间为10~20min ；优选地，所述步骤(2)中的升温速率为0.2~0.5°C /min。优选地,所述步骤(3)中的升温速率为I~5°C /min。优选地，上述制备方法还包括以下步骤:(4)升温至1650~1900°C，烧结，制得陶瓷；优选地，所述步骤⑷中的升温速率为20~30°C /min ；优选地，所述步骤(4)中的烧结时间为I~3h。优选地，上述制备方法包括以下步骤:(I)将陶瓷生坯浸入溶剂中，通入保护气体至压力为IMpa，密封，升温至40~70°C，升温速率为0.5~1°C /min，后继续通入保护气体至压力为0.2~0.6Mpa，保持2~6小时后,取出生还；(2)步骤⑴得到的生坯30~40°C下风干10~20min后，置于埋粉中，升温至180~200°C，升温速率为0.2~0.50C /min，烘干后自然冷却；(3)将步骤(2)得到的生坯升温至150°C，升温速率为5°C /min ;继续升温至150~300°C，升温速率为I~2°C /min，充入保护气体至压力为0.1Mpa，保持0.5~Ih ;继续升温至300~400°C，升温速率为2~5°C /min，充入保护气体至压力为0.1~0.5Mpa，保持0.5 ~1.5h0所述陶瓷生坯的制备方法包括以下步骤:(I)将陶瓷粉、烧结助剂、表面活性剂混合；(2)向步骤(1)得到的混合物加入有机粘结剂；(3)将步骤⑵得到的物料在70~110°C、3~IOMpa下注射成型，得到陶瓷生坯。优选地，所述陶瓷生坯的制备方法的步骤(1)中的陶瓷粉为氮化硅、氮化铝、氮氧化铝或碳化硅；优选地，所述步骤(1)中的氮化硅粉的平均粒径为0.2~2 μ m，优选为0.5~1.5 μ m ;优选地，所述步骤⑴中的氮化铝粉的平均粒径为0.3~2 μ m，优选为0.5~14!11;优选地，所述步骤(1)中的氮氧化铝粉的平均粒径为0.2~2.5 μ m，优选为0.5~1.2μπι ;优选地，所述步骤(1)中的碳化硅粉的平均粒径为0.3~5μπι，优选为I~3 μ m0优选地，上述陶瓷生坯的制备方法包括如下步骤:(I)将氮化硅粉、氮化铝粉、氮氧化铝粉或碳化硅粉51~84重量份、烧结助剂4~15重量份、表面活性剂I~6重量份混合；(2)向步骤(1)得到的混合物加入有机粘结剂11~25重量份； (3)将步骤⑵得到的物料在70~110°C、3~IOMpa下注射成型，得到陶瓷生坯；优选地，注本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种注射成型陶瓷的制备方法，该制备方法包括以下陶瓷生坯脱脂步骤：(1)将陶瓷生坯浸入溶剂中，密封，升温至40～70℃，在0.2～0.6Mpa的保护气体下保持2～6小时后，取出生坯；(2)将步骤(1)得到的生坯风干后，置于埋粉中，升温至180～200℃下烘干，自然冷却；(3)将步骤(2)得到的生坯升温至300～400℃，在0.1～0.5Mpa的保护气体下保持1～2.5小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟儒，孙峰，王腾飞，庄新江，田庭燕，陈波，张哲，
申请(专利权)人：北京中材人工晶体研究院有限公司，中材高新氮化物陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11