一种泡生法制备超低吸收蓝宝石的方法及蓝宝石技术

本发明专利技术公开了一种泡生法制备超低吸收蓝宝石的方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种泡生法制备超低吸收蓝宝石的方法及蓝宝石


[0001]本专利技术属于蓝宝石制备领域，具体涉及一种泡生法制备超低吸收蓝宝石的方法及蓝宝石。

技术介绍

[0002]蓝宝石晶体具有高硬度、高强度及优异的光学特性，是轻质复合透明装甲材料的主要候选材料之一。蓝宝石晶体的熔化温度约为2050℃，泡生法是目前蓝宝石衬底片来源的主流生长方法。
[0003]国际上主要有俄罗斯Monocrystal、美国rubicon等公司采用泡生法生产蓝宝石晶体。
[0004]一般泡生法蓝宝石生长过程主要包括：1.原料装炉。2.抽真空，升温化料。3.缩颈及引晶。4.放肩。5.等径生长阶段。6.降温退火。
[0005]在高功率激光中蓝宝石吸收系数对器件(器件为如窗口(光学元件和红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光)、衬底(蓝光半导体二极管LED、二极管LD)等)的使用寿命，使用阈值都有直接的影响，现有的泡生法生长的蓝宝石吸收系数较高，不能满足器件的需要。
[0006]现有的由Al2O3料经泡生法制备的蓝宝石的吸收系数2.07
±
0.13*10
‑4/cm较高，不能满足器件的需要。

技术实现思路

[0007]针对上述缺陷，本专利技术的提供一种泡生法制备超低吸收蓝宝石的方法，通过对泡生法工艺地改进，降低了蓝宝石的吸收系数。
[0008]一种泡生法制备超低吸收蓝宝石的方法，包括以下步骤：
[0009]⑴
取Al2O3和降低蓝宝石吸收系数的物质，将降低蓝宝石吸收系数的物质掺杂入Al2O3形成混合料；
[0010]⑵
将
⑴
的混合料装入坩埚中；
[0011]⑶
抽真空，升温化料；
[0012]⑷
缩颈及引晶；
[0013]⑸
放肩；
[0014]⑹
等径生长阶段；
[0015]⑺
降温退火取蓝宝石晶体。
[0016]作为优选，
⑴
中，降低蓝宝石吸收系数的物质为石墨烯、Si、Na、Li中的一种或多种。
[0017]作为优选，所述石墨烯的掺杂量为0.5
‑
3ppm，Si的掺杂量为0.5
‑
3ppm，Na的掺杂量为0.5
‑
3ppm，Li的掺杂量为0.5
‑
3ppm。
[0018]作为优选，
⑷
中，缩颈距离在10
‑
15mm；引晶阶段籽晶提拉速度在5
‑
15mm/h，籽晶在
本步骤的整个过程中处于旋转状态，转速在1
‑
5rpm，引晶总高度约30
‑
80mm。
[0019]作为优选，
⑸
中，生长速度为：60
‑
120g/h。
[0020]作为优选，
⑸
中，提拉速度在0.1
‑
0.6mm/h。
[0021]作为优选，
⑹
中，生长速率恒定为600
‑
800g/h。
[0022]作为优选，
⑺
中，降温退火为自然降温退火直至室温，降至室温后30
‑
60h后充2
‑
3h氩气，充气结束后30
‑
50h开炉取蓝宝石。
[0023]本专利技术还提供一种超低吸收蓝宝石。
[0024]一种超低吸收蓝宝石，该超低吸收蓝宝石由Al2O3和降低蓝宝石吸收系数的物质制成。
[0025]作为优选，降低蓝宝石吸收系数的物质石墨烯、Si、Na、Li中的一种或多种。
[0026]作为优选，石墨烯的掺杂量为0.5
‑
3ppm，Si的掺杂量为0.5
‑
3ppm，Na的掺杂量为0.5
‑
3ppm，Li的掺杂量为0.5
‑
3ppm。
[0027]一种超低吸收蓝宝石，该超低吸收蓝宝石由上述的方法制备而成。
具体实施方式
[0028]下面将对本专利技术作进一步说明。
[0029]一种泡生法制备超低吸收蓝宝石的方法，包括以下步骤：
[0030]⑴
将微量的降低吸收系数的粉末掺杂入Al2O3中混合均匀。
[0031]⑵
将
⑴
的混合粉料装入坩埚中，紧密堆积，籽晶头部位置距干料面20mm左右。
[0032]⑶
抽真空，升温化料。
[0033]⑷
缩颈及引晶。
[0034]⑸
放肩。
[0035]⑹
等径生长阶段。
[0036]⑺
降温退火。
[0037]实施例1
[0038]⑴
分别取市售的Al2O3、石墨烯、SiO2、Na2CO3和Li2CO3，将石墨烯、SiO2、Na2CO3和Li2CO3掺杂入Al2O3中，混合均匀成混合粉料，混合粉料中，石墨烯含量为0.5ppm,Si含量为0.5ppm，Na含量为0.5ppm，Li含量为1.5ppm。
[0039]⑵
将
⑴
的混合粉料装入坩埚中，紧密堆积，籽晶头部位置距干料面20mm左右。
[0040]⑶
抽真空，升温化料：两步式抽真空，首先采用9L/S机械泵抽真空，当炉内气压小于20Pa时，采用1200L/S分子泵抽高真空，当炉内气压达到5
×
10
‑
3Pa后开启加热电源升温；加热电源采用电压控制，电阻式加热，发热体为钨杆，升温速率为：6000mv以下：500mv/h；6000mv以上：300mv/h；直至观察到原料熔化为止。
[0041]⑷
缩颈及引晶：缓慢下降籽晶使之接触熔化液面，控制温度略高于晶体熔点使籽晶微熔，然后提拉籽晶杆在表面张力的作用下，熔融原料在籽晶上凝结生长，这样初期生长晶棒比籽晶略细即缩颈，缩颈工艺能够大大降低籽晶的位错密度，从而降低放肩后生长晶体的位错密度，大大提高生长晶体的完整性，缩颈距离在15mm左右；引晶阶段籽晶提拉速度在10mm/h，籽晶在本步骤的整个过程中处于旋转状态，转速在5rpm，引晶总高度约60mm。
[0042]⑸
放肩：在引晶结束后，开始降低功率进入生长放肩阶段，放肩中，提拉速度在
0.6mm/h，生长速度为：60
‑
120g/h，在生长重量达到投料量的8
‑
10％时停止放肩，保持垂直提拉进入等径生长阶段。
[0043]⑹
等径生长阶段：该阶段生长速率为700g/h，直至长晶结束。
[0044]⑺
降温退火：自然降温退火直至室温(100
‑
200h左右)，50h后充氩气(充气时间3h)，充气结束后50h开炉取晶。
[0045]实施例2
[0046]⑴<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种泡生法制备超低吸收蓝宝石的方法，包括以下步骤：
⑴
取Al2O3和降低蓝宝石吸收系数的物质，将降低蓝宝石吸收系数的物质掺杂入Al2O3形成混合料；
⑵
将
⑴
的混合料装入坩埚中；
⑶
抽真空，升温化料；
⑷
缩颈及引晶；
⑸
放肩；
⑹
等径生长阶段；
⑺
降温退火取蓝宝石晶体。2.根据权利要求1所述的泡生法制备超低吸收蓝宝石的方法，其特征在于，
⑴
中，降低蓝宝石吸收系数的物质为石墨烯、Si、Na、Li中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的泡生法制备超低吸收蓝宝石的方法，其特征在于，所述石墨烯的掺杂量为0.5
‑
3ppm，Si的掺杂量为0.5
‑
3ppm，Na的掺杂量为0.5
‑
3ppm，Li的掺杂量为0.5
‑
3ppm。4.根据权利要求1
‑
3任一所述的泡生法制备超低吸收蓝宝石的方法，其特征在于，
⑷
中，缩颈距离在10
‑
15mm；引晶阶段籽晶提拉速度在5
‑
15mm/h，籽晶在本步骤的整个过程中处于旋转状态，转速在1
‑
5rpm，引晶总高度约30
‑
80mm。5.根据权利要求1
‑
4任一所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：承刚，周南浩，赵鹏，高崇，陈建荣，黄存新，王颖，张怡，
申请(专利权)人：北京中材人工晶体研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：