二烃基次膦酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种二烃基次膦酸的制备方法，其包括以下步骤：将金属镁、卤代烃和第一溶剂混合，反应得到一格氏试剂；向所述格氏试剂中加入氧氯化磷，反应得到二烃基磷酰氯粗品；以及，加入无机酸，使二烃基膦酰氯粗品中的二烃基膦酰氯水解为二烃基次膦酸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机磷化合物的制备方法，尤其涉及一种。
技术介绍
二烃基次膦酸作为一种中性磷类萃取剂，它在有机物的萃取分离、高放废液后处理、有色及稀土金属的萃取分离方面得到了广泛的研究与应用。目前，二烃基次膦酸的合成路线主要有格氏试剂-亚磷酸酯法，自由基加成法，以及格氏试剂-三氯化磷法。格氏试剂-亚磷酸酯法合成二烃基次膦酸首先采用三氯化磷与乙醇反应，生成亚磷酸二乙酯，然后与格氏试剂反应生成二烃基氧化膦，最后氧化成二烃基膦酸。该方法中三氯化磷分子中没有P=O键，空间位阻较小，它与格氏试剂进行反应时，三氯化磷中的三个Cl原子可能全部被取代，生成三烃基膦，因此，二烃基次膦酸的产率较低。另外，反应步骤较多，反应周期较长。可见，目前规模化生产的二烃基次膦酸产率不高，且工艺较复杂、成本较高，因而对这类化合物的深入研究和应用受到严重影响。
技术实现思路
确有必要提供一种反应条件温和、反应步骤少、且产率较高的。一种，其包括以下步骤:将金属镁、卤代烃和第一溶剂混合，反应得到一格氏试剂；向所述格氏试剂中加入氧氯化磷，反应得到二烃基磷酰氯粗品；以及，加入无机酸，使二烃基膦酰氯粗品中的二烃基膦本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二烃基次膦酸的制备方法，其包括以下步骤：将金属镁、卤代烃和第一溶剂混合，反应得到一格氏试剂；向所述格氏试剂中加入氧氯化磷，反应得到二烃基磷酰氯粗品；以及加入无机酸，使二烃基膦酰氯粗品中的二烃基膦酰氯水解为二烃基次膦酸。

【技术特征摘要】
1.一种二烃基次膦酸的制备方法，其包括以下步骤: 将金属镁、卤代烃和第一溶剂混合，反应得到一格氏试剂； 向所述格氏试剂中加入氧氯化磷，反应得到二烃基磷酰氯粗品；以及 加入无机酸，使二烃基膦酰氯粗品中的二烃基膦酰氯水解为二烃基次膦酸。2.如权利要求1所述的二烃基次膦酸的制备方法，所述二烃基磷酰氯粗品包括二烃基磷酰氯和杂质单烃基磷酰二氯。3.如权利要求2所述的二烃基次膦酸的制备方法，在加入无机酸之后，还包括一纯化处理的步骤，所述纯化处理为先进行碱化处理，再进行酸化处理，所述碱化处理时采用氢氧化钠或氢氧化钾溶液，所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液中羟基离子与氧氯化磷的摩尔比为1:4~3:104.如权利要求1所述的二烃基次膦酸的制备方法，所述第一溶剂为乙醚或四氢呋喃。5.如权利要求1所述的二烃基次膦酸的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：李林艳，徐盛明，黄华林，王学军，刘欣，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京;11