固相法制备甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法技术

本发明专利技术公开了固相法制备甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法，将制糖厂轧糖后甘蔗渣暴晒破碎后过80-200目筛，加入质量分数为1%-5%的碱液在50-80℃下高速搅拌反应1-4个小时，洗涤干燥，作为活化处理过的甘蔗渣。反应釜中按照活化处理过的甘蔗渣∶引发剂∶单体∶去离子水=1∶0.05-0.15∶0.1-1∶0.1-1的比例投料，在50-80℃，恒温反应30-60分钟，得到甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的粗产物。通过索氏提取器分离提纯得到纯的甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物。该方法不仅产物接枝率高、操作简单、反应温度低、无溶剂污染、后处理简单，而且产品综合生产成本较低，应用广泛。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种共聚物的制方法，具体涉及。
技术介绍
甘蔗渣是制糖工业的主要副产品，是甘蔗机械压制后所剩的主要部分，属于农业固体废弃物，同时作为一种天然高分子化合物，在性能上存在诸多缺陷，如不耐化学腐蚀、热稳定性差等，限制了它的应用。如果在甘蔗渣的纤维素大分子链上接枝特定的基团，可以有效克服此类缺点并使其获得热塑性、高弹性、高吸收、高耐热性和离子交换性等优良性能，从而用于复合材料、生物降解材料、离子交换树脂、吸水树脂和絮凝剂等领域。既能将甘蔗渣变废为宝，又扩大了其应用范围。近年来对甘鹿洛接枝的研究以均相反应为主[Sarvi IjPourjavadi A1AghaeiM A.Synthesis and Characterization of Bagasse Poly(methyl methacrylate)GraftCopolymer.J.Macromolecular Symposia, 2008, 274(1):49-54.]，甘鹿禮:的分子链溶解于纤维素溶剂或者离子液体之中[Chang G, Wei X Y, Li J H, et al.Homogeneous modificationof sugarcane bagasse cellulose with2 -(Dimethylamino)ethylmethacrylatein ionic liquid under microwave irradiation.J.Advanced MaterialsResearch, 2012, 550:1419-1423.]，在溶液中实现甘蔗渣与单体的聚合。均相反应可更好地控制接枝物的物理化学性质，有利于提高反应速率和产品性质的均一性。但是这种方法具有过程复杂、产物 不易分离、溶剂难回收等缺点。与均相反应相比，固相接枝法具有工艺简便、接枝产物可直接加工与利用等优点，从而可扩大其应用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了将甘蔗渣这种农业固体废弃物回收利用，提高甘蔗渣的综合性能，扩大其应用范围，提供了一种。本专利技术的具体步骤为:a)将甘蔗渣暴晒破碎后过筛，加入碱液，反应后，清水洗至中性并过滤，烘干，得到活化处理过的甘蔗渣；b)将步骤a)中活化处理过的甘蔗渣，加入到反应釜中，并加入去离子水，搅拌均勾，保温；c)将引发剂溶解在去离子水中配成溶液，加入到将步骤b)反应体系，搅拌反应30-60分钟；d)将步骤c)反应体系中加入反应单体,搅拌,反应,得到反应粗产物；e)将步骤d)中的反应粗产物用去离子水过滤洗涤3遍，置于真空干燥箱中，于80-105°C，干燥8-12小时，得甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的粗产物；f)用滤纸将步骤e)中的到的甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的粗产物包住，采用索氏提取法提纯去除未接枝的均聚物，得到甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物。优选地，步骤a)中所述的碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水或氢氧化钡中的一种以上；所述碱液的质量分数为I % -5% ;所述甘鹿洛与碱液的固液质量比为1:20-1:50 ;所述反应是在50-80°C下高速搅拌反应1_4个小时；其中搅拌速率为20-50转/分钟；所述烘干温度为80-105°C ;所述过筛为过80-200目筛。优选地，步骤b)中所述的去离子水的加入量为活化处理过的甘蔗渣质量的1-4倍；所述保温温度为80-105°C。优选地，步骤c)中所述的所述引发剂为过硫酸铵；所述的引发剂的加入量为活化处理过的甘蔗渣质量的0.05-0.15倍；所述去离子水的量为甘蔗渣质量的0.1-1倍。优选地，步骤d)中所述反应单体为甲基丙烯酸甲酯；所述反应单体的量为活化处理过的甘鹿洛量的0.1-1倍；所述反应的反应温度为50-80°C,所述反应的反应时间为30-60分钟。优选地，步骤f)中所述的采用索氏抽提法以丙酮为抽提溶剂，50-80°C下连续抽提24-48小时，再将抽提产物用去离子水洗涤3-4次，于真空干燥箱中80-105°C干燥8_12小时却即为纯接枝共聚物。利用计算法测定产物接枝率、单体转化率、接枝效率，其计算式为:本文档来自技高网...

【技术保护点】
固相法制备甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法，其特征在于，包括如下步骤：a）将甘蔗渣暴晒破碎后过筛，加入碱液，反应后，清水洗至中性并过滤，烘干，得到活化处理过的甘蔗渣；b）将步骤a）中活化处理过的甘蔗渣，加入到反应釜中，并加入去离子水，搅拌均匀，保温；c）将引发剂溶解在去离子水中配成溶液，加入到将步骤b）反应体系，搅拌反应30‑60分钟；d）将步骤c）反应体系中加入反应单体，搅拌，反应，得到反应粗产物；e）将步骤d）中的反应粗产物用去离子水过滤洗涤3遍，置于真空干燥箱中，于80‑105℃，干燥8‑12小时，得甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的粗产物；f）用滤纸将步骤e）中的到的甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的粗产物包住，采用索氏提取法提纯，得到甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物。

【技术特征摘要】
1.固相法制备甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的方法，其特征在于，包括如下步骤: a)将甘蔗渣暴晒破碎后过筛，加入碱液，反应后，清水洗至中性并过滤，烘干，得到活化处理过的甘蔗渣； b)将步骤a)中活化处理过的甘蔗渣，加入到反应釜中，并加入去离子水，搅拌均匀，保温; c)将引发剂溶解在去离子水中配成溶液，加入到将步骤b)反应体系，搅拌反应30-60分钟； d)将步骤c)反应体系中加入反应单体,搅拌,反应,得到反应粗产物； e)将步骤d)中的反应粗产物用去离子水过滤洗涤3遍，置于真空干燥箱中，于80-105°C，干燥8-12小时，得甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的粗产物； f)用滤纸将步骤e)中的到的甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的粗产物包住，采用索氏提取法提纯，得到甘蔗渣接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤a)中所述的碱液 包括氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水或氢氧化钡中的一种以上；所述碱液的质量分数为1%-5% ;所述甘蔗渣与碱液的固液质量比为1:20-1:50...

【专利技术属性】
技术研发人员：戈明亮，郑罗云，周向阳，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44