一种氧化铝球及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种氧化铝球的制备方法，该方法包括，(i)将氧化铝粉与酸性水溶液接触，得到溶胶；(ii)使所述溶胶在超重力作用下在成型油中分散成球，然后在重力作用下进入氨水中，得到成型的氧化铝球；(iii)从氨水中分离所述成型的氧化铝球。本发明专利技术还提供由上述的方法制得的氧化铝球。本发明专利技术的方法可以通过调节分散机构上的通孔的大小调节氧化铝球的粒径。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化绍球及其制备方法本申请是申请号为201110326431.3，申请日为2011年10月24日，名称为“和超重力反应器”的专利技术专利申请的分案申请。
本专利技术涉及一种超重力反应器、一种氧化铝球的制备方法以及由该方法制得的氧化招球。
技术介绍
氧化铝作为催化剂或催化剂载体用于催化反应时，其形状对催化反应有很大的影响。工业上应用的氧化铝有条形、柱状、蜂窝状和球形等，其中球形氧化铝在作为固定床催化剂或催化剂载体使用时，由于颗粒之间以点相互接触，堆砌均匀，消除了床层阻力，大大提高了传质和催化效果；作为流化床催化剂或催化剂载体使用时，球形催化剂可大幅度降低磨损率。球形氧化铝在石油化工领域中的加氢精制、选择性加氢以及精细化工中的加氢反应等过程中获得了广泛应用。因此，制备粒度分布集中、球形度高的球形氧化铝对于石油化工和精细化工领域具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种粒度可控且分布集中、球形度高的氧化铝球的制备方法和由该方法制得的氧化铝球，以及适用于该方法的超重力反应器。本专利技术提供一种超重力反应器，其特征在于，该超重力反应器包括壳体和位于该壳体内且通过空心轴与驱动电机连接的分散机构，所述分散机构的外周面上密布有通孔，所述空心轴上开设有第一进料口且空心轴与分散机构的内部连通，所述壳体的侧壁上设置有第二进料口且底部设置有出口。本专利技术还提供一种氧化铝球的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，(i)将氧化铝粉与酸性水溶液接触，得到溶胶；(ii)使所述溶胶在超重力作用下在成型油中分散成球，然后在重力作用下进入氨水中，得到成型的氧化铝球；(iii)从氨水中分离所述成型的氧化铝球，并进行养生、干燥和焙烧。此外，本专利技术还提供由上述的方法制得的氧化铝球。本专利技术的方法可以通过调节分散机构上的通孔的大小调节氧化铝球的粒径，且制得的氧化铝球的粒径分布均一，球形度好。【附图说明】附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的【具体实施方式】一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1是本专利技术一种实施方式中的超重力反应器的示意图。附图标记说明I超重力反应器 2壳体3空心轴4驱动电机5分散机构 6通孔7第一进料口 8第二进料口 9出口10第三进料口【具体实施方式】本专利技术提供一种超重力反应器，其特征在于，如图1所示，该超重力反应器I包括壳体2和位于该壳体2内且通过空心轴3与驱动电机4连接的分散机构5,所述分散机构5的外周面上密布有通孔6，所述空心轴3上开设有第一进料口 7且空心轴3与分散机构5的内部连通，所述壳体2的侧壁上设置有第二进料口 8且底部设置有出口 9。其中，所述出口9既可以作为原料液出口，也可以作为产品的出料口。根据本专利技术，当所述超重力反应器I内需要加入两种不同的原料液时，优选将不同的原料液通过不同的进料口加入，因此，优选地，在壳体2的侧壁上，在第二进料口 8的下方还设置有第三进料口 10。本专利技术对于所述第二进料口 8和第三进料口 10开设的位置没有特别的限定，本领域技术人员可以根据所需的不同的原料液的体积选择合适的开设位置。优选地，所述第二进料口 8开设的位置位 于所述分散机构5之上，所述第三进料口 10开设的位置位于所述分散机构5之下。所述第二进料口 8开设的位置位于所述分散机构5之上是指第二进料口 8开设的位置高于分散机构5的最高点，同样地，所述第三进料口 10开设的位置位于所述分散机构5之下是指第三进料口 10开设的位置低于分散机构5的最低点。本专利技术中，所述分散机构5用于容纳来自空心轴3的待分散的物料，并在驱动电机4的驱动作用下，随空心轴3 —起转动，使待分散的物料通过外周面上的通孔6排出并进入壳体2内。因此，所述分散机构5可以是各种能够实现上述功能的结构，例如可以是各种上端开口、下端封闭且外周面上分布有通孔的腔体。在本专利技术中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指所述超重力反应器I在使用状态时的空间方位。本专利技术还提供一种氧化铝球的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，(i)将氧化铝粉与酸性水溶液接触，得到溶胶；(ii)使所述溶胶在超重力作用下在成型油中分散成球，然后在重力作用下进入氨水中，得到成型的氧化铝球；(iii)从氨水中分离所述成型的氧化铝球，并进行养生、干燥和焙烧。本专利技术对所述超重力的实现没有特别的要求，一般地，超重力均通过离心力场的作用模拟超重力环境而产生。优选地，通过上述超重力反应器获得超重力，即本专利技术的方法优选在上述超重力反应器中进行。研究表明，在氧化铝中添加适量的二氧化硅能够对氧化铝的性质产生很大影响。加入硅以后，其表面酸性、比表面积都有很大提高，对很多聚合和加氢反应十分有利。因此，步骤(i)中，优选地，所述接触在硅溶胶存在下进行。所述硅溶胶的加入量可以在很宽的范围内变化，可以根据所需要的硅含量来确定硅溶胶的加入量，一般地，所述溶胶中，以氧化物计，硅和铝的重量比为1:2-99。根据本专利技术，优选地，步骤(ii)中，所述溶胶处于成型油中的时间只要使得溶胶能够在成型油中通过表面张力的作用形成球状即可，成型油的高度的确定与多种因素相关，特别与所需制备的氧化铝球的粒径相关，优选地，对于制备平均颗粒直径为0.l-3mm的氧化铝球来说，所述成型油的油层高度优选为200-250mm。根据本专利技术，分散成球的溶胶处于氨水中的时间只要使得分散成球的溶胶能够在氨水的作用下表面充分固化即可，本领域技术人员可以在此目的驱使下选择合适的氨水的水层高度和氨水浓度，所述氨水浓度优选为8-15重量％，最优选为9.91-11.06重量％ (对应密度d415 = 0.960?0.954);与前述类似的，所述氨水的水层高度与多种因素有关，一般地，对于制备颗粒直径为0.1-3mm的氧化铝球来说，氨水的水层高度优选为l_10m，进一步优选为2-8m。根据本专利技术，所述方法还优选包括，在步骤(ii)中，向氨水和成型油的界面持续注入浓度为0.1-1.0重量％的表面活性剂溶液，优选为0.4-0.6重量％，最优选为0.5重量％的表面活性剂溶液。表面活性剂溶液的注入是为了缓冲成型油与氨水之间的表面张力的差别，避免所述分散成球的溶胶进入氨水之后形状发生改变而影响最终的氧化铝球的球形度。因此，所述表面活性剂溶液的注入速度需使得氨水和成型油之间的界面上充满表面活性剂溶液。优选地，以每平方米氨水和成型油的界面的面积为基准，所述表面活性剂溶液的注入速度为每分钟3L以上，优选为3L-10L。在实际应用中，所述氨水和成型油的界面的面积可以通过设备的截面积进行计算。本专利技术的专利技术人发现，加入上述优选范围内的量的表面活性剂溶液能够使得到的氧化铝球的球形度更高。本专利技术中，所述表面活性剂溶液可以为本领域常规的各种表面活性剂的水溶液，如阴离子表面活性剂(硬脂酸，十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠等)；阳离子表面活性剂(季铵化物等)；两性离子表面活性剂(卵磷脂，氨基酸型，甜菜碱等)；和非离子表面活性剂(脂肪酸甘油酯，脂肪酸山梨坦，聚山梨酯等)。优选地，本专利技术中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。根据本专利技术，所述氧化铝粉与酸性水溶液的重量比可以为本领域常规的比例，优选地，步骤(i)中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铝球的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，(i)将氧化铝粉与酸性水溶液接触，得到溶胶；(ii)使所述溶胶在超重力作用下在成型油中分散成球，然后在重力作用下进入氨水中，得到成型的氧化铝球；(iii)从氨水中分离所述成型的氧化铝球，并进行养生、干燥和焙烧。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝球的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤， (i)将氧化铝粉与酸性水溶液接触，得到溶胶； (?)使所述溶胶在超重力作用下在成型油中分散成球，然后在重力作用下进入氨水中，得到成型的氧化铝球； (iii)从氨水中分离所述成型的氧化铝球，并进行养生、干燥和焙烧。2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(i)中，所述接触在硅溶胶存在下进行。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述溶胶中，以氧化物计，硅和铝的重量比为1:2-99。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括，在步骤(ii)中，向氨水和成型油的界面持续注入浓度为0.1-1.0重量％的表面活性剂溶液，以每平方米氨水和成型油的界面的面积为基准，所述表面活性剂溶液的注入速度为每分钟3L以上。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(i)中，所述氧化铝粉与酸性水溶液的重量比为1:2-3。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：任靖，祁兴维，李顺新，李梁善，肖太顺，张勇，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11