本发明专利技术公开一种偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂的制备方法，具体步骤如下：将配置的浓度为20mmol/L的AgNO3溶液和含有硫脲的浓度为20mmol/L的Na2HPO4溶液混合制得掺杂有硫脲的磷酸银胶体；将AgNO3溶液加到AgNO3溶液中，边滴加边搅拌，经洗涤烘干后得到AgVO3颗粒，将得到AgVO3颗粒利用NaBH4还原，得到银/偏钒酸银颗粒，最后银/偏钒酸银颗粒加入到掺杂有硫脲的磷酸银胶体中，搅拌、烘干，得到偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂。该催化剂可见光吸收效果好，能有效传递光生电子，避免其和空穴复合。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于环境保护中污水处理
。
技术介绍
传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，污水治理一直得不到好的解决。纳米技术的发展和应用很可能彻底解决这一难题。1972年开始发现TiO2氧化活性较高，化学稳定性好，对人体无毒害，成本低，无污染，应用范围广，因而最受重视，但是TiO2的禁带宽度较大(例如锐钛矿TiO2的禁带宽度Eg = 3.2eV)，仅能吸收紫外光区(波长小于387nm)的光，对太阳能的利用效率较低。在污染物降解以及能源生产领域中，半导体光催化是最有前景的方法之一。当能量大于或等于半导体禁带宽度的光子照射在光催化剂表面上时就会产生电子-空穴对的分离，这是光催化反应的最初的基本步骤。为了寻找高效的光催化剂，大量研究工作都集中在研究光催化活性的影响因素上。AgVO3和Ag3PO4作为新型可见光响应光催化剂，被认为能够有效光解水和降解环境中有机污染物，因此得到极大的关注。但光催化产生的光生电子和空穴之间容易复合，该过程极大的降低了催化剂的活性。将两种不同禁带宽度的材料复合可以促进催化剂的可见光活性。但光生电子复合问题一直困扰着光催化剂的开发。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提出，该方法是将磷酸银表面覆盖银再在银表面覆盖偏钒酸银，利用银的导电作用将电子传出，避免电子在空穴表面复合。本专利技术采用的技术方案是采用如下步骤:I)称取 20 ?24mmo1 AgNO3,配置成 20mmol/L 的 AgNO3 溶液，称取 6.6 ?8mmolNa2HPO4,配置成20mmol/L的Na2HPO4溶液，称取l-2mmol硫脲加入到Na2HPO4溶液中；将上述两种溶液在350?400转/分钟的转速下混合,形成黄绿色胶状物质，持续搅拌3?4h,在搅拌过程中Na2HPO4和AgNO3反应，生成掺杂有硫脲的磷酸银胶体；2)分别配制0.1?0.2mol/L的AgNO3溶液和0.1?0.2mol/L的NH4VO3溶液，按AgNO3: NH4VO3 = 1.05?1.15: I摩尔比，将NH4VO3溶液滴加到AgNO3溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌10?15分钟；再转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，160?180°C下反应20-25小时。反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，于50-600C干燥5-12小时，得到AgVO3颗粒；3)将5?IOg AgVO3颗粒加入到50mL浓度为0.2-0.3mol/L的NaBH4溶液中，搅拌2-3min,部分AgVO3中的银由化合态被还原为单质银，覆盖在AgVO3表面，得到银/偏钒酸银颗粒；4)将银/偏钒酸银颗粒加入到掺杂有硫脲的磷酸银胶体中，搅拌60?120min，置于真空干燥器中60~80°C下烘干，得到偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂。本专利技术的有益效果是:1.偏钒酸银经过硫掺杂，能够产生更多空穴。2.偏钒酸银表面覆盖有银，可以加强电子传递，避免和空穴复合。3.偏钒酸银和银复合，能有效降低禁带宽度，提高光生电子效率。【具体实施方式】实施例1称取24mmol AgNO3,配置成 20mmol/L 的 AgNO3 溶液，称取 8mmol Na2HPO4,配置成20mmol/L的Na2HPO4溶液，称取2mmol硫脲加入到Na2HPO4溶液中；将上述两种溶液在400转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌4h，在搅拌过程中Na2HPO4和AgNO3反应，生成掺杂有硫脲的磷酸银胶体；分别配制0.2mol/L的AgNO3溶液和0.2mol/L的NH4VO3溶液，按AgNO3: NH4VO3 = 1.05: I摩尔比，将NH4VO3溶液滴加到AgNO3溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15分钟；再转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180°C下反应25小时。反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，于-60°C干燥12小时，得到AgVO3颗粒；将IOg AgVO3颗粒加入到50mL浓度为0.3mol/L的NaBH4溶液中，搅拌3min，部分AgVO3中的银由化合态被还原为单质银，覆盖在AgVO3表面，得到银/偏钒酸银颗粒；将银/偏钒酸银颗粒加入到掺杂有硫脲的磷酸银胶体中，搅拌120min，置于真空干燥器中80°C下烘干，得到偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂。将得到的偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂0.5g加入到500mL浓度为50mg/L的酸性红废水中，在300?金卤灯照射下，反应25min，脱色率为96.2 %，催化剂分离后可以重复利用。实施例2称取20mmol AgNO3,配置成 20mmol/L 的 AgNO3 溶液,称取 6.6mmol Na2HPO4,配置成20mmol/L的Na2HPO4溶液，称取Immol硫脲加入到Na2HPO4溶液中；将上述两种溶液在350转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌3h，在搅拌过程中Na2HPO4和AgNO3反应，生成掺杂有硫脲的磷酸银胶体；分别配制0.2mol/L的AgNO3溶液和0.2mol/L的NH4VO3溶液，按AgNO3: NH4VO3 = 1.05: I摩尔比，将NH4VO3溶液滴加到AgNO3溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15分钟；再转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180°C下反应25小时。反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，于60°C干燥12小时，得到AgVO3颗粒；将IOg AgVO3颗粒加入到50mL浓度为0.3mol/L的NaBH4溶液中，搅拌3min，部分AgVO3中的银由化合态被还原为单质银，覆盖在AgVO3表面，得到银/偏钒酸银颗粒；将银/偏钒酸银颗粒加入到掺杂有硫脲的磷酸银胶体中，搅拌120min，置于真空干燥器中80°C下烘干，得到偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂。将得到的偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂0.5g加入到500mL浓度为50mg/L的金橙7废水中，在300?金卤灯照射下，反应25min，脱色率为95.5 %，催化剂分离后可以重复利用。对于相同的废水的在相同的条件下，纯磷酸银的降解效率为89.8 %，而纯偏钒酸银的降解效率为80.2%。实施例3称取20mmol AgNO3,配置成 20mmol/L 的 AgNO3 溶液，称取 7mmol Na2HPO4,配置成20mmol/L的Na2HPO4溶液，称取1.5mmol硫脲加入到Na2HPO4溶液中；将上述两种溶液在400转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌4h，在搅拌过程中Na2HPO4和AgNO3反应，生成掺杂有硫脲的磷酸银胶体；分别配制0.2mol/L的AgNO3溶液和0.2mol/L的NH4VO3溶液，按AgNO3: NH4VO3 =1.1:1摩尔比，将NH4VO3溶液滴加到AgNO3溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌15分钟；再转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180°C下反应25小时。反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，于55°C干燥12小时，得到AgVO3颗粒；将IOg AgVO3颗粒加入到50mL浓度为0.3mol/L的NaBH4溶液中，搅拌3min,部分AgVO3中的银由化合态被还本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：1)称取20～24mmol AgNO3，配置成20mmol/L的AgNO3溶液，称取6.6～8mmol Na2HPO4，配置成20mmol/L的Na2HPO4溶液，称取1‑2mmol硫脲加入到Na2HPO4溶液中；将上述两种溶液在350～400转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌3～4h，在搅拌过程中Na2HPO4和AgNO3反应，生成掺杂有硫脲的磷酸银胶体；2)分别配制0.1～0.2mol/L的AgNO3溶液和0.1～0.2mol/L的NH4VO3溶液，按AgNO3∶NH4VO3＝1.05～1.15∶1摩尔比，将NH4VO3溶液滴加到AgNO3溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌10～15分钟；再转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，160～180℃下反应20‑25小时。反应结束后，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，于50‑60℃干燥5‑12小时，得到AgVO3颗粒；3)将5～10g AgVO3颗粒加入到50mL浓度为0.2‑0.3mol/L的NaBH4溶液中，搅拌2‑3min，部分AgVO3中的银由化合态被还原为单质银，覆盖在AgVO3表面，得到银/偏钒酸银颗粒；4)将银/偏钒酸银颗粒加入到掺杂有硫脲的磷酸银胶体中，搅拌60～120min，置于真空干燥器中60～80℃下烘干，得到偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂。...
【技术特征摘要】
1.一种偏钒酸银/银/磷酸银复合催化剂的制备方法，其特征是依次包括如下步骤: 1)称取20 ?24mmo1 AgNO3,配置成 20mmol/L 的 AgNO3 溶液，称取 6.6 ?8mmol Na2HPO4,配置成20mmol/L的Na2HPO4溶液，称取l-2mmol硫脲加入到Na2HPO4溶液中；将上述两种溶液在350?400转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌3?4h，在搅拌过程中Na2HPO4和AgNO3反应，生成掺杂有硫脲的磷酸银胶体； 2)分别配制0.1?0.2mol/L的AgNO3溶液和0.1?0.2mol/L的NH4VO3溶液，按AgNO3: NH4VO3 = 1.05?1.15: I...
【专利技术属性】
技术研发人员：马建锋，邹静，李良银，姚超，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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